首页 > 文献资料
-
小儿氨酚烷胺颗粒含量测定方法及含量均匀度考察研究
目的 建立小儿感冒冲剂氨酚烷胺颗粒中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量同时检测的方法, 并考察该药中马来酸氯苯那敏含量均匀度.方法 利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定小儿感冒冲剂氨酚烷胺颗粒(批号分别为121143、121140、121188)中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量和马来酸氯苯那敏含量均匀度.结果 ①小儿氨酚烷胺颗粒中咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏含量:3批小儿氨酚黄那敏颗粒(批号依次为121143、121140、121188)中, 马来酸氯苯那敏的平均含量分别为98.2%、99.7%%、100.2%;盐酸金刚烷胺的平均含量分别为102.3%、102.5%、103.1%;咖啡因的平均含量分别为101.8%、100.6%、100.1%.②小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度:3批小儿氨酚黄那敏颗粒(批号依次为121143、121140、121188)中马来酸氯苯那敏含量均匀度依次为4.0、4.8、7.2.结论 HPLC法具有操作简便、重复性好、精密度高等优点, 可同时检测小儿氨酚烷胺颗粒中3种有效成分的含量, 更好地控制药品质量.
-
HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量
目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0) (28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532 μg范围内线性良好(γ =0.999 9),平均回收率为99.0％.结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法.
-
GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺
目的：建立GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）， FID检测器；气化室温度为220℃，检测室温度为300℃。采用程序升温，初始温度为70℃，以10℃/min升至140℃。载气：氮气，流速为4 mL/min；进样量为1μL；分流比：1∶50。采用内标法定量。结果盐酸金刚烷胺在0.1～0.7 mg/mL线性关系良好（r=0.9996）。平均回收率为99.27%，RSD值为0.66%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好，可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的测定。
-
紫外分光光度法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量
目的:建立紫外分光光度法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量.方法:用紫外分光光度法在257 nm处测定吸收度,按吸收系数法计算含量.结果:在4.525～11.765 μg/ml范围内,线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD=0.2%.结论:本方法简便易行,结果可靠,重现性好,精密度高.
-
RP-HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法.方法:色谱柱:AgilentSB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇为流动相A,以0.2%磷酸(含0.3%的三乙胺)为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0ml·min-1;检测波长为268 nm.结果:对乙酰氨基酚的线性范围为205.8~2058μg·ml-1(r=0.9998);咖啡因的线性范围为12.06~120.6μg·ml-1(r=0.9999);马来酸氯苯那敏的线性范围为1.611~16.11μg·ml-1(r=0.9998),平均回收率(n=9)分别为98.45%、99.54%和98.55%,RSD分别为为0.72%、0.55%和0.65%.结论:该方法专属性好、操作简便、快速准确,可用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制.
-
高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量
目的采用高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量.方法使用C18柱(Hypersil ODS2 5μm4.6mm×200mm),柱温30℃,流动相:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(15:85);检测波长240nm;流速1.0mL·min-1.结果采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,线性范围分别为60～140,3.0～10.5μg·mL-1r=0.9999,0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)、99.2%(RSD=1.2%).结论用高效液相色谱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量.
-
小儿氨酚烷胺颗粒联合家庭护理治疗儿童上呼吸道感染疗效
目的 探讨小儿氨酚烷胺颗粒治疗儿童上呼吸道感染的疗效.方法 选择我院儿科门诊确诊为上呼吸道感染100例,按就诊时间随机分为治疗组和对照组,对照组采用氨伽愈敏溶液,1～3岁,4～5mL,4～6岁,5～7mL,7～9岁,7～9mL,10～12岁,9～10mL 1日3次口服,疗程5天；治疗组采用小儿氨酚烷胺颗粒口服联合常规护理,小儿氨酚烷胺颗粒,1～2岁儿童,1次半袋,2～5岁,1次1袋,5～12岁,1次1～2袋,1日2次,温开水冲服,疗程5d.观察两组疗效.结果 治疗组与对照组治疗效果比较,差异有显著性(P＜0.01),治愈率比较,治疗组明显高于对照组,两组比较差异有显著性(P＜0.01).结论 小儿氨酚烷胺颗粒联合家庭护理治疗儿童上呼吸道感染疗效确切,值得推广应用.
-
小儿银翘合剂治疗上呼吸道感染76例
目的:观察小儿银翘合剂治疗上呼吸道感染的临床疗效.方法:130例患者随机分为两组,治疗组76例采用小儿银翘合剂治疗,对照组54例采用小儿氨酚烷胺颗粒治疗.结果:治疗组总有效率(96%)与对照组(97.3%)相当,疗程明显短于对照组.结论:小儿银翘合剂治疗上呼吸道感染优于小儿氨酚烷胺颗粒.
-
气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量
目的：：建立以气相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量方法。方法：采用安捷伦 DB-5毛细管柱(30 m ×0.25 mm,0.25μm)；载气为氮气,流速1 ml·min-1,柱温130℃,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,FID 氢火焰离子化检测器,进样量2μl,分流比20∶1。结果：盐酸金刚烷胺在0.1032~6.4560 mg·ml-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.18%(RSD为0.11%,n=6)。结论：该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于控制制剂的质量。
-
小儿氨酚烷胺颗粒溶出度测定方法的研究
目的 建立高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒溶出度,并对12个企业的24批样品进行溶出度测定.方法 以稀盐酸24 mL加水至1000 mL为溶出介质,转速50 r·min-,溶出取样点为20 min;采用高效液相色谱法同时检测对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,色谱柱为Wonds Sil C18(250mm×0.46 mm,5μm),流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-甲醇(70:30),检测波长为272 nm,进样量为20 μL.结果 对乙酰氨基酚在9.97～997 μg·mL-1质量浓度与峰面积线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为100.1％(n=3,RSD为0.18％);咖啡因在0.582～58.291μg·mL 1质量浓度与峰面积线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为100.3％(n=3,RSD为0.060％);24批样品20 min时对乙酰氨基酚的溶出量数据为94％～108％;咖啡因的溶出量数据为93％～105％.结论 本方法精密度及重复性好,回收率高,测定各厂家样品溶出度结果有差异,具有区别小儿氨酚烷胺颗粒不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量.
-
HPLC-RID法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺的含量
目的 建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚及盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法.方法 采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10∶90,V/V),柱温为30℃,进样量为20 μμL,流速为1.5 mL·min-1,检测器为RID,检测池温度为30℃.结果 对乙酰氨基酚的线性范围为0.618 5～4.948 0mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为99.5％(RSD=1.8％,n=9),盐酸金刚烷胺的线性范围为0.253 2～2.025 6 mg·mL-1(r=0.999 5),平均回收率为100.3％(RSD=1.5％,n=9).结论 本法简便,快速,准确,重现性好,适用于小儿氨酚烷胺颗粒的质量控制.
关键词： 对乙酰氨基酚 小儿氨酚烷胺颗粒 高效液相色谱-示差折光检测法 -
HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量
目的 建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(20:80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:210 nm.结果 对乙酰氨基酚的线性范围为0.4902～29.4120 μg(r=1.0000)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992～0.239 520 μg(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD 为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64～1.838 40μg(r=1.0000),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%.结论 本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制.
-
紫外分光光度法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量
目的 建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定方法.方法 采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257 nm.结果 对乙酰氨基酚在2～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=O.9999,平均回收率为99.5%,RSD为0.2%.结论 本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量测定.
-
小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定方法的改进
目的 快速测定马来酸氯苯那敏的含量.方法 通过改变色谱条件(流动相的比例、柱温、流速,挑选色谱柱)用高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏的含量.结果 7min左右出峰,理论塔板数为10165,峰形良好,马来酸氯苯那敏的含量与车间理论投料量接近.结论 改进方法可用样品的质量控制.
-
小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定
目的 建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以用三乙胺调pH至3.0的0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(85:15)为流动相,检测波长为271 nm,进样量为20μL.结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为120～2 000 μg/mL(r=0.999 9)和2.4～200 μg/mL(r=0.999 9).对乙酰氨基酚的平均回收率为100.33%,RSD=0.56%(n=5);咖啡因的平均回收率为102.59%,RSD=1.75%(n=5).结论 该法简单、快速、准确、稳定、重现性好.
-
HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量
目的 建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法.方法 色谱柱为Gemini Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L-1的三氟乙酸溶液-甲醇(70:30);流速为1.0mL·min-1;柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min-1.结果 对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL-1范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.9998和0.9996);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%.结论 该方法 简便、快速、准确且重复性好.
关键词： 小儿氨酚烷胺颗粒 对乙酰氨基酚 盐酸金刚烷胺 高效液相蒸发光检测方法 -
小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚含量测定的高效液相色谱法和紫外光度法比较
目的:对比分析高效液相色谱法与紫外分光光度法对小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚含量测定的效果.方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法(UV)测定5个不同厂家的小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量,比较两种方法测定结果 的差异.结果:HPLC法测定对乙酰氨基酚的线性范围为5.66~58.35μg/mL(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=1.6%.5个厂家样品含量分别为98.2%、94.5%、99.5%、98.7%、97.6%;而UV法测定对乙酰氨基酚含量分别为105.3%、117.4%、106.8%、113.1%、118.0%.结论:与UV法相比,HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚含量准确度更高,不受其他共存成分影响,且该法专属性强、稳定性高,更适用于本复方制剂的药品成分分析.
-
评价性抽验小儿氨酚烷胺颗粒质量分析
目的 评价上市药品小儿氨酚烷胺颗粒质量现状.方法 对55批样品按照现行标准进行检验,并对检验结果进行统计和分析.结果 有1批样品中的咖啡因含量不符合标准规定,合格率为98.2％.结论 :按照现行检验标准,小儿氨酚烷胺颗粒质量总体良好,个别企业仍需加强管理和监督.现行标准仍需完善、提高,以提升药品质量.
