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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
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离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法改进
本文改进了离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的方法。以4.5 mmol/L Na2CO3和0.8 mmol/L NaHCO3混合液作为淋洗液,流速1.0 mL/min,一次进样500μL为色谱条件。结果表明:相关系数为0.9995,检出限为3.2μg/L,加标回收率为93.25%~103.75%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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安培检测-离子色谱法测定尿中碘离子
在防治碘缺乏病中,急需要简单、快速的尿碘测定方法.本文研究了用阴离子交换柱分离,稀硝酸作为淋洗液,以安培检测器测定尿中I-浓度的佳离子色谱条件,采用标准加入法定量.应用于基体复杂的尿样中I-的测定,获得较好结果.
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食品中甲基异柳磷残留量测定方法的研究
甲基异柳磷是一种效力高、持效久、广谱、使用方便但毒性大的土壤杀虫剂,在农作物消灭害虫中得到了广泛的推广使用.为了更有效、更科学地使用甲基异柳磷杀虫剂,需要对其在农作物中的残留量进行监测,本文从试样提取方法、萃取试剂、色谱条件等方面进行了探讨.1 材料与方法1.1 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定,试样经提取、净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测.通过试样的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较,计算试样的含量.
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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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毛细管气相色谱法检测毒鼠强
毒鼠强化学名称:四次甲基二砜四胺(tetramethylenedisulfotetramine,TEM).白色轻质粉末,神经毒剂,毒性是氟乙酰胺的3~30倍,成人(男)口服LD50为0.1 mg/kg,属剧毒类,若抢救不及时死亡率很高.目前采用气-质联用设备检测毒鼠强是一种较为可靠的方法[1],但此类方法侧重于定性,且设备在多数基层单位尚未普及.我们采用苯萃取、毛细管气相色谱检测法,利用硫滤光片(FPD)检测器对硫的选择性响应定量测定毒鼠强,同时对响应机理和佳色谱条件作了初步探讨.结果表明该方法简便、快速、可靠,有望推广应用.
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不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究
目的:考察不同色谱条件对“一测多评”(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1.以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR.结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异.结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定.
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GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效.1998~2003年笔者采用GC-MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识.在此基础上,作者采用GC-MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法学研究[2];在固定GC-MS色谱条件后,先后对30批次样品进行分析,初步制定了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的质量控制标准,报道如下.
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愈风宁心片体外溶出度比较
愈风宁心片为葛根总黄酮固体浸膏制剂,有解痉止痛,增加脑及冠 状动脉血流量的作用,临床用于高血压头晕、头痛、冠心病、心绞痛等症[1]。愈 风宁心片主要有效成分为葛根素,据报道[1,2],其口服途径在动物体内的生物利 用度很低,而有关人体内生物利用度的研究尚未见报道。由于固体口服制剂的生物利用度与 药物的溶出度密切相关,因此本文抽取市售4家药厂的各1批产品为样本(以下简称A,B,C ,D),进行溶出度与崩解仪考察,报道如下。1 仪器与试药 LB-812A型崩解仪(上海黄河药检仪器厂),ZRS-4智能溶出仪(天津大学无线电厂),LC-1 0A高效液相色谱仪(LC-10AD泵,SPD-10AUV检测器,C-R7A数据处理机),Shim-Pack-O DS柱(6 mm id×150 mm),葛根素对照品(中国药品生物制品检定所),愈风宁心片(市售4家 厂的产品,各1个批号,分别为A厂971012;B厂970301;C厂970503;D厂971201)。2 实验方法2.1 色谱条件 流动相甲醇-水(25∶75);流速1 ml*min-1;柱温室温;UV检测波长250 nm[1 ];用外标法计算含量。2.2 崩解测定 4个产品的崩解时限均符合《药典》片剂通则项下的规定[1](糖衣片),A厂(47±4) min,B厂(45±3) min,C厂(48±2) min,D厂(43±3) min。
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高效液相色谱法测定小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素含量
小儿腹泻宁为一传统验方,由党参、白术、茯苓、葛根、甘草、广藿香、木香组成,其糖浆剂收载于部颁标准中。由于该复方制剂服用剂量较难把握,贮运不方便,使其临床推广受到限制。我们与武汉健民药业集团合作研制了小儿腹泻宁颗粒剂,对小儿腹泻宁颗粒剂进行质量控制,达到了满意的效果。1 方法与结果 仪器与试药:Waters-515型泵,Waters-996紫外可见二极管阵列检测器,Millennium 32色谱工作站;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供(经HPLC分析,用归一法测出其含量为99.6%),甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,小儿腹泻宁颗粒剂由武汉市健民制药厂提供。 色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-3柱(4.6 mm id×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(41∶59∶0.9),流速0.70 ml*min-1,检测波长250 nm。 标准曲线的绘制:配置一系列浓度梯度的对照品溶液,分别精密吸取10 μl注入高效液相色谱仪中测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得回归方程Y=5.62×106X-13943,r=0.9999,在0.172~0.860 μg线性关系良好。 供试品溶液制备:取小儿腹泻宁颗粒剂烘干至恒重,准确称取1 g左右,加水超声提取10 min,离心,取上清。每次加水10 ml,反复提取3次,合并3次上清液定容至50 ml,微孔滤膜过滤(0.45 μm),得供试液。 精密度和稳定性试验:取供试液连续进样5次,葛根素峰面积的RSD为0.86%(n=5),表明本试验精密度良好;在4 h内,每隔一定时间取供试液进样1次,葛根素峰面积的RSD为0.62%(n=5),表明样品溶液在4 h内稳定性较好。 样品含量测定:平行制备5个供试液,分别在上述色谱条件下,以外标一点法定量,结果表明小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素平均含量为2.014 mg*g-1,RSD为0.64%;取除葛根以外的6种药材,煎煮,过滤,醇沉,制备得阴性样液,在上述色谱条件下进样测定。在葛根素出峰时间未见干扰峰。 加样回收试验:采用加样回收法,准确称定已知含量样品1.0027 g,添加0.86 mg葛根素对照品,按上述供试液制备方法处理得供试液,测定含量,加样回收率平均值为95.40%,RSD为1.80%(n=5)。2 讨论与结论 本试验曾选用甲醇、乙醇、乙酸乙酯不同溶剂的提取对比研究,实验结果表明,本文选择的水超声提取效果佳。本试验所采用的色谱条件为自行摸索,曾选用不同流动相组成及不同配比,实验结果表明本文选择的色谱条件分离效果佳。
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HPLC法测定注射用盐酸克林霉素含量的不确定度评定
1 原理1.1 测定方法依据<国家食品药品监督管理局标准YBH00062004>测定1.1.1 测定方法与步骤1.1.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88 g,加水溶解并稀释至1000 ml,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214nm.
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HPLC法测定双黄连片中连翘苷含量
目的 建立测定双黄连片中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters Sunfire C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相为乙腈一水(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长为277nm;柱温:室温,进样量:10 μl.结果 连翘苷在24.12~192.03 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.2%,RSD=2.1%(n=5).结论 该方法灵敏准确,操作简便,重现性好,适合双黄连片的质量控制.
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高效液相色谱法测定含量时关于确立色谱条件与溶液浓度的讨论
本文就如何建立高效液相色谱法测定含量的色谱条件与溶液浓度进行了论述,系统地阐述了确定的理由,并列举了质量标准制订和实际测定中存在的一些问题.
关键词: 高效液相色谱法(HPLC法) 含量测定 方法建立 色谱条件 溶液浓度 -
改进《中国药典》2005年版防己薄层色谱鉴别方法的建议
防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根.近我们在检验中发现多批防己,按《中国药典》2005年版一部检验,结果性状、组织横切面均符合规定,但薄层鉴别不符合规定,供试品和防己对照药材均未检出防己诺林碱,且粉防己碱斑点有拖尾现象,为此,我们对《中国药典》2005年版防己[鉴别]项的薄层色谱条件进行了修改,结果供试品和对照药材薄层色谱中,在与防己诺林碱对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,TLC图谱斑点清晰、圆整,鉴定结果准确.
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对马来酸依那普利片有关物质检查方法的建议
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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HPLC体内药物分析:问题与对策
1问题HPLC主要是一门实验科学,色谱分离条件的优化是色谱技术应用中面临的主要问题.如在生物样品分析中,如何避开常见内源性物质、临床联合用药和代谢产物对被测药物的干扰?这是选择一个良好的色谱条件、预处理条件和优化内标物工作中至关重要的问题.
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对中国药典中白芍含量测定前处理方法的改进
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根.具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,白芍化学成分的研究较多[1~4],其含量测定一般以其主要成分芍药苷(paeoniflorin)为主要指示成分.2000年版和2005年版中国药典采用超声法提取白芍,通过实验发现2000年版的方法提取不完全,2005年版的方法比回流法的略低,且两版药典的色谱条件下,色谱峰型均不太好,因此对白芍的含量测定方法进行了进一步的研究,并建立了相应的质量标准,为考查药材真伪优劣提供了简便、可行的方法.
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诃子中4种丹宁成分的聚酰胺薄层色谱分析
诃子为使君子科植物诃子(Terminalia chebula Retz.)和绒毛诃子(T.chebula Retz.var.tomentella Kurt.)的干燥成熟果实.诃子果实中含有鞣质23.6%~37.36%,属于逆没食子鞣质,为可水解鞣质.药理实验证明:诃子鞣质具有抗菌、抗病毒及抗肿瘤活性.笔者对诃子中的4种可水解丹宁进行了薄层色谱条件的考察,选择了聚酰胺薄膜对其进行定性分析,分离度及Rf值均较理想,方法简便易行.