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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
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苹果汁中多种有机磷农药残留的同时测定分析
随着人们对食品安全关注程度的日益提高,各国对食品中农药残留限量的要求越来越严格,其中日本"肯定列表制度"为严格."肯定列表制度"自实施就对我国输日浓缩苹果汁造成了较大的影响,农药残留问题成为我国浓缩苹果汁出口贸易的技术壁垒.而自2008年"甲胺磷事件"以来,我国出口浓缩果汁中甲胺磷,敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷,对硫磷等有机磷类农药的残留检测更加严格.
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氯氰菊酯和甲基对硫磷混配对大鼠内分泌和免疫系统的影响——Ⅱ.联合作用
目的 探讨农药氯氰菊酯(Cyp)和甲基对硫磷(MP)混配对大鼠生殖激素、甲状腺激素和免疫功能的联合作用.方法 健康2月龄Wistar大鼠80只,按3×2析因设计随机分为8组(雌雄各4组).以1/30LD50剂量隔日灌胃1次,即0,Cyp 8.0mg/kg bw,MP 0.23mg/kg bw,Cyp 8.0+MP 0.23mg/kg bw,连续30天,对照组用色拉油.测量大鼠体重增长,脏器湿重;用放射免疫法测定血清生殖激素指标促黄体生成激素(LH)、促卵泡成熟激素(FSH)、雌二醇(E2)和睾酮(T);甲状腺激素指标(T3、T4和TSH);以及免疫指标IgG和IgA,取血测定淋巴细胞转化率、中性粒细胞吞噬率.结果 氯氰菊酯和甲基对硫磷混配对大多数指标为相加作用,但对卵巢和肾脏重量、淋巴细胞转化率和血清IgA为拮抗作用;对雌二醇的联合作用则有性别差异:对雌鼠为协同作用,两种农药能分别使雌鼠血清雌二醇升高1.44倍或1.21倍;而对雄鼠则为相加作用,氯氰菊酯可使雄鼠E2值增加64.64%.结论 氯氰菊酯和甲基对硫磷混配可对大鼠生殖激素、甲状腺激素和免疫功能产生联合作用,雌二醇是较敏感的指标.
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甲基对硫磷人工抗原的合成及鉴定
为了合成甲基对硫磷(M1605)人工抗原,用醋酸-锌粉-盐酸还原甲基对硫磷,制备氨基甲基对硫磷,重氮化法使氨基甲基对硫磷与牛血清白蛋白(BSA)及中国鲎血蓝蛋白(TTH)偶合,合成人工抗原M1605-BSA、M1605-TTH.M1605-BSA免疫新西兰兔10周后,双向琼脂扩散试验和间接ELISA检测,证明得到了高价且具有较好特异性的多抗血清,成功地合成了甲基对硫磷人工抗原,为其免疫分析方法的建立提供了条件.
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氯氰菊酯和甲基对硫磷混配对大鼠内分泌和免疫系统的影响 --Ⅰ.剂量-效应关系
目的探讨农药氯氰菊酯(Gyp)和甲基对硫磷(MP)混配对大鼠生殖激素、甲状腺激素和免疫功能的影响及其剂量-效应关系.方法健康2月龄Wistar大鼠80只,随机分为4组,氯氰菊酯和甲基对硫磷剂量分别为(0、1/600、1/135和1/30)LD50混配,即Cyp 0.0、0.4、1.8和8.0mg/kg bw+MP 0.0、0.0115、0.0518和0.2300mg/kg bw;对照组用色拉油,隔日对大鼠灌胃1次,共30天.测量大鼠体重增长,称量脏器湿重;用放射免疫法测定血清生殖激素指标促黄体生成激素(LH)、促卵泡成熟激素(FSH)、雌二醇(E2)和睾酮(T);甲状腺激素指标(T3、T4和TSH),以及免疫指标IgG和IgA;取血测定淋巴细胞转化率、中性粒细胞吞噬率.结果未观察到2种农药混配对大鼠体重增长的影响;肾上腺相对重量各剂量组比对照组增加(P＜0.05).血清FSH和E2水平中、高剂量组比对照组升高(P＜0.05);血清TSH含量随混配农药剂量升高有上升趋势(rs=0.327,P=0.004).淋巴细胞转化率各剂量组比对照组显著降低(P＜0.01),中性粒细胞吞噬率各剂量组比对照组升高(P＜0.01),血清IgG水平中、高剂量组比对照组显著降低(P＜0.01);IgA水平雌鼠中、高剂量组比对照组升高(P＜0.01),而雄鼠低剂量组比对照组降低(P＜0.05).以上改变均呈现剂量-效应关系.结论氯氰菊酯与甲基对硫磷混配可干扰大鼠生殖激素和免疫系统,尤其是使雌二醇水平明显增高.
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出生前氯氰菊酯与甲基对硫磷暴露对大鼠脑细胞DNA损伤的探讨
目的 探讨大鼠出生前暴露于农药氯氰菊酯和甲基对硫磷混配对胎鼠和子鼠脑细胞DNA的毒性效应.方法 48只Wistar大鼠在怀孕第1～15天每日一次采用甲基对硫磷、氯氰菊酯混配农药灌胃,1个对照组和3个暴露组,剂量分别为0、(0.0230+0.8000)、(0.0725+2.5265)和(0.2300+8.0000)mg/kg bw,相当于(0、1/300、1/95和1/30)LD50.分别取24只孕16天胎鼠大脑和24只出生后30天龄子鼠大脑,采用单细胞凝胶电泳技术分析脑细胞DNA的损伤.结果 甲基对硫磷和氯氰菊酯混配在中、高剂量水平可明显引起妊娠16天胎鼠脑细胞DNA的断裂(P＜0.05),并存在明显的剂量-反应关系(r=0.836,P=0.000).在高剂量水平可引起出生后30天子鼠脑细胞DNA损伤的断裂(P＜0.05);子鼠脑细胞DNA损伤程度比胎鼠减轻(F=15.81.P＜0.05).结论 大鼠出生前暴露于甲基对硫磷和氯氰菊酯混配可引起神经细胞DNA链断裂损伤,呈现剂量-反应关系,在较低剂量水平DNA损伤能够被修复,而在较高剂量水平DNA损伤不能够被修复.
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血中甲基对硫磷的测定及灌流吸附毒物的清除效率
甲基对硫磷(methyl-parathion)属高毒性农药,大鼠急性经口LD50为14～28mg/kg急性经皮LD50为67mg/kg[1],在农业上应用十分广泛.该农药中毒在临床上较为常见,对于急性重度患者,只用洗胃、输液和解毒剂等常规治疗效果往往不佳,目前常采用血液灌流的方法进行治疗[2-4],血液灌流是血液藉助体外循环,引入装有固体吸附剂的容器中,以吸附清除血中毒物的方法.
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农药代谢物甲基对氧磷和对氧磷的合成
目前甲基对硫磷(二甲基-对-硝基苯基-硫代磷酸酯,())和对硫磷(二乙基-对-硝基苯基-硫代磷酸酯())仍是我国应用较多的有机磷农药,并常与其它品种的农药混配使用,甲基对硫磷和对硫磷可通过呼吸道、皮肤和消化道被人体吸收,在人体内主要代谢物是甲基对氧磷(二甲基-对-硝基苯基-磷酸酯)())和对氧磷(二乙基-对-硝基苯基-磷酸酯()).
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包膜活性炭和HA230树脂对血液中甲基对硫磷的灌流清除率比较
目的 比较包膜活性炭和HA230树脂对血液中甲基对硫磷的灌流清除率.方法 采用包膜活性炭和HA230树脂吸附柱分别对甲基对硫磷中毒血样进行灌流吸附,灌流后血样经乙酸乙酯萃取后,用毛细管气相色谱法(火焰光度检测器)测定毒物残留量并计算清除率.结果 每毫升血甲基对硫磷加标量为30 μg,吸附剂用量80 mg时,HA230树脂的清除率约为97%并接近平台,包膜活性炭清除率约为80%,但用量120 mg时,清除率可达96%,并呈现平台.结论 HA230树脂与包膜活性炭均能迅速有效地清除血中大部分甲基对硫磷,但HA230树脂的清除率高于包膜活性炭,清除效果更佳.
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甲基对硫磷对小鼠黄体细胞的细胞间隙连接通讯和孕酮分泌的影响
目的 探索甲基对硫磷(methyl parathion,MP)对小鼠黄体细胞的细胞间隙连接通讯(gapjunctional intercellularcommunication,GJIC)和孕酮分泌的影响.方法 体外培养5周龄SPF级BALB/c小鼠黄体细胞,分别设MP暴露组(0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 mmol/L的MP处理3h)和GJIC促进剂——1 μmol/L异丙肾上腺素预处理组及蛋白激酶A(PKA)专一抑制剂——10 μmol/L H89预处理组与蛋白激酶C(PKC)专一抑制剂——10 μmol/L恩扎妥林预处理组(预处理5 min,0.8 mmol/L MP处理3h).采用ELISA法检测培养液中孕酮含量,划痕标记染料转移法测定贴壁细胞的GJIC.结果 高浓度(0.2～1.6 mmol/L)MP可明显抑制小鼠黄体细胞的GJIC和孕酮分泌(P＜0.05);异丙肾上腺素、H89和恩扎妥林均能缓解MP对体外小鼠黄体细胞的GJIC和孕酮分泌的抑制作用(P＜0.05).结论 MP可通过抑制小鼠黄体细胞的GJIC导致孕酮分泌受抑制,而PKA与PKC参与该过程.
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水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法
目的 建立了水样中甲基对硫磷的线性扫描伏安测定法.方法 采用三电极系统,以电化学活化玻碳电极为工作电极,Ag-AgC1电极为参比电极,铂电极为对电极,在HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.0)中,采用循环伏安法在-0.8～0.5 V扫描电位、0.1 V/s扫描速度下,研究14.4 μmol/L的甲基对硫磷的电化学行为.结果 活化玻碳电极对甲基对硫磷具有明显的电催化作用,电极反应过程是吸附控制过程.催化氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在0.72～14.4 μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=0.105 3+0.246 0c,r=0.999 2,该方法的检出限为0.425 μmol/L,平均回收率为98.0％～101.9％,RSD为2.7％.结论 该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于实际水样中甲基对硫磷的测定.
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二氧化氯消毒饮水过程对甲基对硫磷的降解作用
目的 了解二氧化氯消毒饮水过程对水中有机磷农药甲基对硫磷的降解作用,为饮水消毒安全性评价提供参考.方法 采用静态消毒试验,利用C18柱对水中甲基对硫磷进行富集、二氯甲烷进行洗脱,应用气相色谱法测定甲基对硫磷.结果 二氧化氯浓度越高,甲基对硫磷的降解效果越明显.20 mg/L二氧化氯作用6h后,20 μg/L甲基对硫磷有30.86％发生降解.碱性条件下二氧化氯对甲基对硫磷有一定的降解能力.在4℃、20℃、30℃时,二氧化氯对甲基对硫磷的作用变化不显著.结论 二氧化氯在饮水消毒过程中,对水中甲基对硫磷有一定的降解作用,二氧化氯浓度是影响降解效果的主要因素,水温和pH对降解效果的影响不显著.
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SPE-HPLC-MS法测定饮用水中甲基对硫磷
目的 建立固相萃取高效液相质谱(SPE-HPLC-MS)测定水中甲基对硫磷的方法.方法 采用该联用技术,研究佳SPE、色谱、质谱条件,并进行回收率、低检出限、线性、样品前处理等试验.结果 采用HLB小柱进行固相萃取,色谱条件:C18色谱柱,甲醇+0.1％甲酸水溶液(50+50),低检出限为0.2 μg/L,回收率为81.0％～103.0％(n=5,RSD＜5％),在0.1～1.0 μg/ml范围内线性良好,r2=0.999 7.结论 建立的SPE-HPLC-MS灵敏度高,准确性好,与国家标准方法气相色谱法比较前处理简便,影响因素少,检测结果一致,适用于饮用水中甲基对硫磷的检测.
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甲基对硫磷单克隆抗体的研制及鉴定
目的研制甲基对硫磷(M1605)单克隆抗体(McAb).方法人工抗原M1605-TTH免疫BALB/C小鼠,用被免疫的脾脏淋巴细胞与骨髓瘤细胞SP2/0在融合剂PEG4000作用下融合.经过HAT培养液选择性培养、间接ELISA法筛选和有限稀释克隆后,鉴定该杂交瘤细胞株和McAb.结果获得2株稳定分泌McAb的杂交瘤细胞株G12、H02,其培养液和腹水滴度为1:103和1:105.进一步研究G12发现,该杂交瘤细胞株的染色体数为99～108,其McAb分类为IgM,该McAb的亲和力常数为1.67×105L/mol,且具有较好的特异性.结论获得抗M1605的特异性McAb,为建立M1605简便、快速、特异的生物检测方法提供了必要条件.
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甲基对硫磷与灭多威杀虫剂混配中毒的实验治疗
目的 探讨肟类药物氯解磷定(PAM-Cl)和(吡啶-2-醛肟-1-1-甲基)-(4-氨基甲酰基- 吡啶-1-甲基)醚氯盐(HI-6)对甲基对硫磷与灭多威杀虫剂混配中毒动物的保护作用,并比较肟类、阿托品(At)及At与肟类联合应用的疗效. 方法 小鼠和大鼠灌胃染毒后,经腹腔注射生理盐水、肟类、At及At与肟类药物,记录各组动物的中毒表现和死亡结局,并测定血和脑中胆碱酯酶(ChE)活力. 结果 各治疗组和对照组相比,中毒表现均有一定程度的减轻,尤以At与肟类联合应用疗效为著. 各治疗组的存活率(小鼠分别为:PAM-Cl 90%、HI-6 90%、At 90%～100%、PAM-Cl+At 10 0%、HI-6+At 90%;大鼠分别为:PAM-Cl 60%、At 100%、PAM-Cl+At 100%)与对照组( 小鼠:40%～60%;大鼠:60%)相比,除PAM-Cl组外,存活率均显著提高,差异有显著性,P＜0 .05(小鼠:PAM-Cl组,P=0.152;At组,P=0.029～0.043;PAM-Cl+At组,P= 0.043;HI-6组,P=0.029;HI -6+At组,P=0.029.大鼠:PAM-Cl组,P=1.000;At组,P=0.043 ;PAM-Cl+At组,P=0.043).PAM-Cl对受抑制的全血ChE有一定的重活化作用. 结论 急性甲基对硫磷与灭多威杀虫剂混配中毒时,肟类可作为At的辅助治疗药物.
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甲基对硫磷易感性生物标志物的探讨
目的探讨甲基对硫磷(M1605)的易感性生物标志物.方法检测M1605作业工人(71名)及对照组(50名)的对氧磷酶(PON)基因在192位点和55位点的多态性分布,分析各基因型与全血胆碱酯酶(ChE)活力、免疫功能和内分泌水平的关系.结果在全部121名研究对象中,PON在192位点和55位点基因型均为多态性分布;基因型分布及等位基因频率性别之间差异无显著性(P＞0.05).在71位M1605接触者中,PON基因192位点为谷氨酸(Gln)/Gln的基因型者,其T淋巴细胞亚群中CD4、CD4/CD8分别为41.3±5.3、1.56±0.15,比对照组(49.0±8.1、1.83±0.10)和M1605接触组精氨酸(Arg)/Arg基因型者(44.9±4.8、1.76±0.14)明显降低,差异有显著性(P＜0.05、P＜0.01).PON基因55位点不同基因型者M1605的免疫毒性作用差异无显著性(P＞0.05).结论 PON基因在192位点Gln/Gln基因型可能是M1605免疫毒性作用的易感性生物标志物之一.
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血清中甲基对硫磷和乐果测定的气相色谱法
目的 选用氮磷检测器(NPD)及脉冲火焰光度检测器(PFPD),建立气相色谱仪同时检测血清中甲基对硫磷和乐果的方法.方法 取1 ml血清,加入2 ml乙酸乙酯振荡、离心提取,重复3次,提取液吹氮浓缩至近干,然后准确加入1.0 ml乙酸乙酯,振荡混匀,气相色谱测定.结果 两种目标化合物在0～4.0 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992～0.9998;NPD和PFPD的检出限分别为0.04 μg/L和0.01 μg/L;乐果和甲基对硫磷的加标回收率分别为93%～110%和91%～102%;乐果和甲基对硫磷的批内精密度分别为1.6%～7.0%、2.6%～6.1%,批间精密度分别为5.4%～9.5%、4.7%～8.4%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于职业接触和普通中毒人群血清中甲基对硫磷及乐果的测定.
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盐酸戊乙奎醚治疗有机磷农药中毒46例临床分析
有机磷农药是当前我国广泛应用于农业生产上的杀虫剂,有数十种之多,按其毒性大小可分为①剧毒类,如甲拌磷(3911),内吸磷(1059),对硫磷(1605)特普等,②高毒类如甲胺磷敌敌畏,甲基对硫磷,甲基内吸磷,等.③中毒类,如乐果,乙硫磷敌百虫.④低毒类,如马拉硫磷等,在生产、运送、喷洒等过程中如防护不周,可通过呼吸道,消化道及完好的皮肤侵入人体,经呼吸道和消化道吸收迅速而完全,吸收后6～12小时,血中浓度达高峰,有机磷在体内主要经历分解和氧化两种过程.氧化产物毒性增强,而分解产物毒性降低.
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甲基对硫磷对大鼠生殖毒性损伤作用
目的 研究甲基对硫磷对雄性大鼠的睾丸毒性作用,探讨其毒理作用机制.方法 选择雄性SD大鼠(220-240 g)20只,连续6周灌胃染毒,剂量为1.2,6,30 mg/(kg·bw)染毒结束次日处死大鼠.用流式细胞技术分析睾丸细胞周期和细胞凋亡,同时检测睾丸组织超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量.结果 1.2,6,30mg/(kg·bw)甲基对硫磷染毒后大鼠精子存活率分别为90.40%,82.99%,73.98%;精子畸形率分别为20.88%,23.91%,29.10%,与对照组相比较差异有统计学意义(P<0.05或(P<0.01).30 mg/kg染毒组的SOD活力185.33U(mg·pro),低于阴性对照组[344.61 U/(mg·pro)];MDA含量1.90 nmol/(mg·pro)高于其阴性对照组(0.71 nmol/mg·pro)(P<0.01).与对照组比较,中、高剂量染毒组GO/G1期细胞比例(73.43%,75.22%)显著降低,S期细胞(12.10%,9.35%)比例降低;高剂量甲基对硫磷组细胞凋亡率(32.77%)高于对照组(22.17%),差异有统计学意义(P<0.05).结论 甲基对硫磷对大鼠具有明显的生殖毒性,其毒理作用机制可能是氧化应激导致细胞周期的改变和细胞凋亡的增加.
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蔬菜中8种有机磷农药残留的气相色谱法测定
用气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷,对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷,乐果等8种有机磷农药,按国家标准方法需要分2次测定才能完成.本文采用一次性进样,恒温分析的方法检测8种有机磷农药,为日常监测提供简便、可行的方法.
