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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
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食品中甲基异柳磷残留量测定方法的研究
甲基异柳磷是一种效力高、持效久、广谱、使用方便但毒性大的土壤杀虫剂,在农作物消灭害虫中得到了广泛的推广使用.为了更有效、更科学地使用甲基异柳磷杀虫剂,需要对其在农作物中的残留量进行监测,本文从试样提取方法、萃取试剂、色谱条件等方面进行了探讨.1 材料与方法1.1 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定,试样经提取、净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测.通过试样的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较,计算试样的含量.
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高效前沿分析介绍
高效前沿分析(high performancefrontal analysis,HPFA)是近几年发展起来的一种能同时测定药物与蛋白结合平衡中游离药物和总药物浓度的一种新的色谱方法.它克服了传统药物-蛋白结合分析方法的不足,使分析更加快速、准确、有效.利用高效液相色谱(HPLC)和高效毛细管电泳(HPCE)系统可以有效地进行HPFA.在药代动力学研究中,用HPFA方法,通过测定峰高和峰面积得到游离药物和总药物浓度,可同时了解药物蛋白结合情况并测得生物利用度等药动学参数.另外,HPFA相当于药物的富集,大大提高了药物的检测限.
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血压晨峰的研究进展
血压水平在昼夜节律的基础上受各种生理、精神因素影响产生明显波动,存在血压变异.清晨血压变异为显著,出现急剧上升现象称为血压晨峰[1],较多的高血压患者有血压晨峰高反应发生.以往的研究已经显示心、脑血管病发生存在时辰规律.现在认为,血压晨峰程度加剧与心、脑血管病高发有密切关系,并且独立于24h平均血压水平[2-3].因此,对血压晨峰现象的深入认识及采取相应的防治措施具有重要临床意义.
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一种血小板特殊直方图的结果分析
日常工作中,我们经常在血液分析仪上见到一种特殊的血小板直方图,出现机率约为1.0~1.3%,其底宽常介于2~5fl之间,而峰高则是峰底宽的3~5倍,峰细高而略弯,形似一根香蕉,故称其为"香蕉峰"(如图1).此图显然不符合正常血小板直方图的偏态分布规律,故其计数值的可信度值得怀疑,对此我们做了一些探讨.
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峰鉴定表气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油
蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油(以异丁醇和异戊醇的总量计)的测定,有分光光度法和气相色谱法.前者操作繁琐、费时、灵敏度低.国标法及一些资料[1,2]推荐的气相色谱法,先制取色谱图,量取峰高,绘制标准曲线等步骤,仍较复杂.
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保健酒中蚁酸的检验
保健酒中蚁酸的分析,国内采用在一定的酸度和温度条件下,与乙醇生成甲酸乙酯[1],用内装涂有PEG-20M(15%m/m)固定液的(80~100)目的Chromoso Rb.W.AW DMCS[2]的玻璃柱分离,其峰面积或峰高与标准峰面积或峰高比较定量[3].本文采用分析酒中高级醇类的玻璃填冲柱分析蚁酸取得了满意效果.
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紫外分光光度法测定碘盐含碘量的新方法
碘的测定方法已有很多报道[1].但简便测定碘盐含碘量的方法不多,且由于现在碘盐中加入的碘化物与以往不同(以前加碘化钾,现在加碘酸钾),故以往有些方法已不适用[2].据碘酸钾与碘化钾在酸性条件下能立即反应生成元素碘(I2)[3,利用I2在285nm处有显著吸收,且峰高与含量成正比,从而建立了新的测定碘的方法.方法灵敏、简便,线性范围宽,通过对碘盐样品的测定,结果满意.
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单扫描极谱法测定胱氨酸与半胱氨酸的研究
由于在各种蛋白食品、毛发、角质类里都含有一定数量的胱氨酸和半胱氨酸,因此对胱氨酸和半胱氨酸的测定有很重要的意义.比色法、滴定法、层析法样品的提取及溶解较复杂[1],操作繁琐.本文研究了各类样品中胱氨酸和半胱氨酸的单扫描极谱测定.在0.01mol·L-1Cu2+、-0.5mol·L-1NH4Cl、-0.5mol·L-1NaOH体系中,胱氨酸和半胱氨酸在-750mV处出现灵敏而清晰的波峰[2],其峰高与胱氨酸和半胱氨酸的含量成正比.检出范围为0~1.8μg·ml-1.本法具有简便、快速、精密度好、灵敏度高等优点.
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KIR2DL4基因测序分型中杂合碱基位置峰高不平衡现象及其意义
目的 研究KIR 2DL4基因测序分型中序列及分型结果“异常”的原因.方法 2016年5月对KIR 2DL4基因测序分型时检出的2例杂合碱基位置峰高不平衡、判定为模棱两可结果或无完全匹配分型结果的标本,采集新鲜外周血样,提取mRNA,反转录成cDNA后,进行cDNA分子克隆和单体型测序;同时采用荧光定量法检测基因组DNA中2DL4基因的拷贝数.结果 分子克隆和单体型测序表明,1例标本携带正常的KIR 2DL4*00102,*00501及*011等位基因;另一标本中检出了KIR 2DL4* 00102,* 00501及*00602等位基因.2例标本中均检出了3种不同的KIR 2DL4等位基因,无新等位基因检出.荧光定量PCR实验证实这2例标本KIR 2DL4拷贝数均为3个.结论 人类KIR单体型上KIR 2DL4基因的拷贝数存在多样性,当出现杂合碱基位置峰高不平衡、无与之完全匹配分型结果,并非由新等位基因所致.
关键词: KIR 2DL4基因 测序分型 基因拷贝 杂合碱基 峰高 -
中药n(多)组分含量高低程度的表达
以中医权威人士认定中药产地,优级的药材为“标”样,以一种中药“标样”和同一中品检测品,加上同样部位的不相干的药材,三者称取相同重量样进行提取液进色谱仪.1 相同时间部分是环境生长条件的影响我们将要注意,药材“标样”与同一中药检测品相同保畄时间组分,可以初步认定为中药有效成分.中药“标”样认定主要是药材全部组分综合考虑,而不是个别组分性质决定.这符合中药特点.上述三材料是分别相同重量,分别提取,分别进色谱,而提取液进色谱仪条件应详细记录清楚,供试溶液的制备步骤描述清楚,如精密相同重量称样,加溶剂适量提取,过滤,滤液减压蒸干,加溶剂筚取,蒸干加溶剂溶解制成试液.用色谱仪测信号,应记色谱操作条件;色谱柱填料及柱长,流动相流速等.按初步认定有效成分依标样峰高由高到低顺序编号排列组分编序,峰高相同,保畄时间短的在前.如组分1组分2、组分3、组分4、组分5、组分6等等记录条件要详,以便能其它人重复.