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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中3种醇类
目的:探讨建立毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中正丁醇、异丁醇和异戊醇的检测方法。方法参考GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物采样、解吸,采用DB-WAX毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器检测,确立了本方法的气相色谱条件,并对方法学中的线性、准确度、精密度、检测限等参数进行了试验。结果3种成分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,在12.5~2024 ug/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,方法的解吸效率93.6%~95.1%,相对标准偏差0.52%~0.87%,检出限0.09~0.14 ug/mL,当采样体积为1.5 L时,低检出浓度0.06~0.09 mg/m3。结论 DB-WAX毛细管色谱柱能够同时有效分离三种醇类,且分离度好,方法准确、灵敏、可用于工作场所空气中三种醇类的同时测定。
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基因芯片在乙型肝炎的基因诊断中的应用
基因芯片利用芯片技术中信息的集成化和平行处理原理,在一张芯片固定成千上万个探针同时进行实验,因而具高效、愉效、多参量等特点,把基因芯片技术用于疾病的诊断,其优点有以下几个方面:一是高度的灵敏性和准确性;二是快速简便;三是可同时检测多种疾病.本研究应用基因芯片对乙型肝炎病毒感染者血清标本进行了检测.1.材料与方法:于2001年3月采集深圳市卫生防疫站门诊体检人员乙型肝炎感染者血清标本20份,保存于-20℃冰箱,待检.乙型肝炎基因芯片试剂由博道公司提供.ScanArray 5000扫描仪购自基因公司.核酸提取方法:取裂解200 0644l加待检血清100 μl,混合均匀,然后加入等量的酚-氯仿-异戊醇,混匀后13 000 r/min,离心5 min;取上清加等量冷异丙醇,再加tRNA 1.5 μl,混匀后13 000 r/min,离心5 min;弃上清,和75%乙醇洗沉淀,13 000 r/min离心5 min,干燥后加5 μl纯水即可.
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3种疱疹科病毒DNA提取方法的建立
采用HSV1、HSV2和HCMV 3种疱疹科病毒的病毒细胞培养液,用冻融法、煮沸法、蛋白酶K法、NP40(乙基苯基聚乙二醇)法、综合法及改良通用法提取病毒DNA.综合法是将3种病毒细胞培养混合物各2ml,2500r/min离心10min,用2ml冷PBS缓冲液溶解沉淀,1200r/min离心5min,用1ml胰酶(0.25%)溶解沉淀,50℃保温18h,加入等体积的酚/氯仿/异戊醇(25241),3000r/min离心10min,取水相加入1/2体积7.5mol/L的NH4(AC),2倍无水乙醇,-20℃放置30min,10000r/min离心10min,沉淀用70%乙醇洗涤,干燥,溶于50μl TE缓冲液.改良的通用法是在综合法基础上于提取前将病毒细胞液反复冻融3次,3000r/min离心40min纯化病毒;采用蛋白酶K(100μg/ml)38℃消化30min;4℃沉淀DNA时,18000r/ml离心20min;其余步骤同综合法.
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工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法
目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.
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介绍两种鼠疫动物脏器PCR扩增模板的制备方法
多聚酶链式反应(polymerase chain reaction)简称PCR技术,是近年来发展起来的一种体外扩增特异DNA片段的技术,此法操作简单,可在短时间内在试管中获得数百万个特异DNA序列的拷贝,但模板的制备是PCR技术的重要环节,目前模板处理方法很多,有煮沸法、酚:氯仿:异戊醇抽提法、Nal-玻璃粉吸附法等,现在我们重点介绍煮沸法和美国CDC DNA提取法.
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车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法
醋酸异戊酯是具有香蕉和梨味的无色液体,由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化生成.工业上常用作食品香精及无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂.国内尚无建立车间空气中醋酸异戊酯的测定方法,亦未建立卫生标准.美国NIOSH用固体吸附剂采样,气相色谱法测定[1].本文依据国外卫生标准,按照<车间空气中有害物质监测研究规范>[2]的要求,建立了车间空气中醋酸异戊酯的气相色谱测定方法.现介绍如下.
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气相色谱法测定酒中甲醇、高级醇类
测定酒中甲醇高级醇类,目前大多采用填充柱恒温测定,该法分析时间长,特别是后出峰的异戊醇,比前几种组分晚出峰近10min,而且峰型变宽.
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对甲苯磺酸催化合成肉桂酸异戊酯
目的:以对甲苯磺酸为催化剂对肉桂酸与异戊醇的液相酯化反应进行研究.方法:考察了醇酸比、反应时间、带水剂用量等因素对合成肉桂酸异戊酯的影响,得到合成该酯的较适宜条件.结果:佳反应条件为n(醇):n(酸)=5:1,催化剂用量为肉桂酸用量的20%,反应时间2h,反应温度110~118℃,酯收率可达76.6%.结论:对甲苯磺酸是合成肉桂酸异戊酯的良好催化剂,具有实际应用价值,该实验合成工艺简单,酯收率较高.
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氯苯扎利的合成
氯苯扎利(lobenzarit, 1)是日本中外制药株式会社研制开发的非甾体解热镇痛消炎药,化学名为N-邻羧基苯基-4-氯-2-氨基苯甲酸.它对于异常的机体免疫功能具有调节作用,临床上用其二钠盐治疗慢性类风湿性关节炎[1].报道的合成方法[2]是将2,4-二氯苯甲酸(2)、邻氨基苯甲酸(3)溶于异戊醇中,在碳酸钾存在下,以铜粉加碘或不加碘催化,经Ullmann反应制得粗品1.
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峰鉴定表气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油
蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油(以异丁醇和异戊醇的总量计)的测定,有分光光度法和气相色谱法.前者操作繁琐、费时、灵敏度低.国标法及一些资料[1,2]推荐的气相色谱法,先制取色谱图,量取峰高,绘制标准曲线等步骤,仍较复杂.
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白酒中杂醇油测定方法的探讨
杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等.杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则成为白酒异杂味的主要原因,并对人体健康有一定的危害.现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨.1 仪器与试剂1.1 UV-160A型紫外分光光度计(日本岛津产),GC-9A气相色谱仪(日本岛津产),FID氢火焰检验器,N2流速40 ml/min,H2流速240 ml/min,气化室温度190℃,检验器温度180℃,柱温170℃,GDX-103型3 m柱.1.2 优级纯的异丁醇、异戊醇,无杂醇油酒精,优级纯H2SO4,分析纯对-二甲胺基苯甲醛,杂醇油混合标准液(山东省技术监督局提供).1.3 实验方法按GB/T 5009.48-1996中杂醇油测定方法配制标准系列,按气相色谱法测定杂醇油.
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溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物
目的 建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇和异辛醇的方法.方法 采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定5种醇类化合物.用活性炭管采样,2%甲醇的二硫化碳溶液解吸,DB-WAX气相毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.测定了方法的线性范围、检出限、解吸率、精密度等参数.结果 5种醇类在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.3峙/ml~1.2 g/ml.以1.5L采样量计算空气中的低检出浓度为0.2 mg/m3 ~ 0.8 mg/m3,平均解吸效率为91.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,满足《职业卫生标准制定指南》要求.结论 该法准确、灵敏、可靠,节约试剂用量和分析时间,可用于工作场所空气中5种醇类化合物的同时测定.
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程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油
目的:建立毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油.方法:采用程序升温法,选用大口径HP - INNOWAX柱,气相色谱法测定测定白酒中甲醇和杂醇油的佳条件.结果:在选定的试验条件下,各组分线性良好.检出限:甲醇0.5 ng,异丁醇0.2 ng,异戊醇0.12 ng.相对标准偏差在1.21%~3.93%之间,样品的加标回收率在91.5%~101%之间.结论:该方法准确灵敏、精密度好,适用于白酒中甲醇和杂醇油的测定,结果满意.
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毛细管柱气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇
目的:建立用ECTM-Wax毛细管色谱柱测定蒸馏酒与配制酒中甲醇、杂醇油的方法.方法:采用Wax毛细管色谱柱,对程序升温中的温度和时间、检测器温度、汽化室温度、载气压力、分流比等参数进行对比试验,选择佳操作条件,对蒸馏酒与配制酒中乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇进行分析,同时用国标方法进行对照试验.结果:本方法相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.6%,回收率在84.6%~105.6%,标准曲线相关系数(r)大于0.9999.结论:本方法准确、可靠,经t检验统计分析,与国标方法之间无显著性差异.
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工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究
目的:建立工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法:通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇. 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果:方法线性范围为异丙醇 10~1 000 μg/ml,丁醇 10~1 000 μg/ml,异戊醇 100~1 000 μg/ml.相关系数介于0.9993~0.9998之间.检出限为异丙醇 10 μg/ml,丁醇 10 μg/ml,异戊醇 100 μg/ml, 相对标准偏差在 1.1%~7.1% 之间.每 100 mg 活性炭对异丙醇的穿透容量为 19.2 mg,丁醇 24.1 mg,异戊醇 19.7 mg.样品在活性炭管中稳定,至少可保存 7 d.结论:此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范的要求,适用于工作场所空气中异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度测定.
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从醇的去水反应机理谈蒸馏酒及配制酒中杂醇油的测定
蒸馏酒及配制酒中的杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,是高分子醇的混合物.其主要成分有丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇等.
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白酒中杂醇油测定方法探讨
国家卫生标准的杂醇油含量是以异戊醇和异丁醇计.其配套的检验方法有化学法和气相色谱法.在日常的卫生监测中发现,采用两种检验方法检测同一份白酒样中杂醇油含量结果往往不尽相同,甚至相差很大,给卫生评价带来一定因难.我站曾采用两种检验方法同时测定65份白酒,气相色谱法检验结果均值为0.056g/100ml,化学法为0.089g/100ml,化学法检验结果均值比气相色谱法高58.9%;在成都市组织质控时,采用以上两种检验方法同时测定杂醇油配制值0.124g/100ml的同一份合成酒样,气相色谱法检验结果均值为0.1233g/100ml,与配制值的相对误差为-0.5%;化学法的检验结果均值为0.2435g/100ml,与配制值的相对误差为+89.1%.为此,本文着重以化学的检验方法测定白酒中杂醇油进行了探讨.
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酿酒原料对蒸馏酒中杂醇油含量影响的研究
杂醇油是异丁醇、异戊醇等一些高级醇的通称,具有强烈气味,在体内氧化分解速度慢,可引起剧烈头痛。在酿酒过程中杂醇油来源于原料中蛋白质水解为氨基酸,氨基酸再经酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基酶的作用而生成与氨基酸相应的杂醇油。为了解不同原料酿酒对杂醇油含量的影……
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合成苯甲酸异戊酯的工艺改进
苯甲酸异戊酯是一种有水果香味的香料,常用于口香糖、胶冻及布丁、饮料等食用香精以及化妆品和药品等,也是一种用途非常广泛的有机溶剂.可以苯甲酸甲酯和异戊醇在异戊醇钾的存在下进行酯交换作用制备[1],或由苯甲酰氯和醋酸异戊酯加热反应制备[2].但上述两种制备方法所用原料都比较贵,所以造成此产品价格较高.本文用苯甲酸在三氯化铁催化下直接和异戊醇酯化制备,报道如下.
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氯苯扎利合成工艺的改进
氯苯扎利(lobenzarit, I)是日本中外制药株式会社研制开发的非甾类解热镇痛药,其化学名为:4-氯-2,2′-亚胺基二苯甲酸,临床上用其二钠盐,治疗慢性类风湿性关节炎〔1〕。文献合成方法〔2〕是:将2,4-二氯苯甲酸(Ⅱ)和邻氨基苯甲酸(Ⅲ)溶于异戊醇中,在碳酸钾存在下,以铜粉加碘或不加碘经Ullmann反应得Ⅰ,再依次经乙醇、四氢呋喃、甲醇回流纯化,得纯品Ⅰ。