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面制食品中铝的测定
食品安全中经常涉及铝含量超标的问题,这是食品安全检测中必须面对的。通过实验,测定样品中铝-铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物在640 nm处的吸光度,并与铝标准系列吸光度比较即可获得铝含量。
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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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"标准"在医用电气设备符合性评价中的应用(上)
编者按:2000年以来,以国务院颁布的<医疗器械监督管理条例>为标志,我国逐步建立了一套医疗器械监管制度.本刊特约国家食品药品监督管理局医疗器械技术审评中心有源医疗器械处前处长孙卓惠老师撰写本文,以医用电气设备为例,探讨"标准"在医疗器械符合性评价中的作用.全文将分为上、下两部分刊出,本期主要介绍世界范围内标准在医疗器械符合性评价过程中的应用,下期内容将着重讨论中国符合性评价中使用医用电气设备安全标准系列的情况、未来发展展望以及目前存在的矛盾和问题.
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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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中成药地方标准整顿和西药地方标准再评价的要求及有关问题的处理对策
2001年12月1日实施的修订后的<药品管理法>规定:药品必须符合国家药品标准.明确取消了地方标准,但至今尚有相当多的中成药及化学、生化药品未纳入国家标准系列.
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锆盐茜素比色法测定水中氟化物的方法改进
氟是正常人体所必需的元素,水中含氟过高或过低都会导致体内含氟量失调,以致危害健康.水中氟化物的测定是实验室评价水质标准的常规项目,尽管方法多种,但在样品多、任务重的基层实验室,大多采用锆盐茜素比色法测定水中氟化物.本文针对GB5750-85锆盐-茜素目视比色法中标准系列颜色不易分辨的缺点,进行了改进研究,对茜素锆溶液的配制茜素磺酸钠的用量及茜素锆溶液加入量进行了改变.现报告如下:
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乙醚萃取法测定碘盐中的碘含量
一、实验方法 1.方法原理 碘酸盐(IO3-)在酸性条件下与碘离子(I-)发生氧化还原反应生成碘(I2),碘(I2)易溶于乙醚并在紫外光区有强烈吸收,测得其吸光度值与标准系列比较定量。 IO3-+5I-+6H+=3H2O+3I2 2.仪器WFZ UV-2102C型紫外分光光度计。 3.试剂 (1)碘酸钾标准溶液……
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职业性皮肤病诊断标准中有关皮肤斑贴试验方法的修订
皮肤斑贴试验是诊断变应性接触性皮炎的重要参照指标之一,是寻找变应原的一种较为科学、特异的检查方法.由于约20%以上的职业性皮肤病是变应性接触性皮炎,因此斑试就成为职业性皮肤病诊断中不可缺少的一部分.随着形势的发展,1987年研制的皮肤病诊断标准及处理原则总则(GB7804-87)中的皮肤斑贴试验方法及变应原标准系列已不能适应目前临床及科研的需要,我们于1997~1998年根据卫生部(96)劳字文件下达的GB7804-87修改任务,对该标准中的斑贴试验材料、方法,标准变应原系列和评价标准等进行了修改与补充.修改后的标准已于1998年11月由职业病标准委员会审议通过,将正式颁布为国家标准.
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氢化物原子吸收测定尿铅酸度的条件选择
氢化物原子吸收法测定微量铅时,需要在严格的酸度下进行[1].尿铅的测定用HNO3-HClO4消化后,消化样酸度较大,与标准系列酸度不一致,易对结果造成影响.本文对测定尿铅时酸度的影响进行了探讨,对氢化物法测定尿铅的条件进行优化.结果报告如下.
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食品中锡的测定方法探讨
食品中锡含量的测定,基层实验室多数仍采用国家标准中规定的苯芴酮比色法.该法中苯芴酮的用量影响比色结果及标准系列的相关性.本文就苯芴酮的用量进行了改进,苯芴酮减量后,空白值降低,标准系列比色结果稳定;线性关系好,值得推广.现报告如下.
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铬天青S分光光度法测定食品中铝的改进
在工作实践中发现,用国标法测定食品中的铝含量,一是消化样品时需加入高氯酸,而残留高氯酸使反应溶液混浊;二是显色pH较低[1,2],即使在高氯酸赶净的情况下,反应溶液也产生混浊,使标准系列线性关系不好,给定量带来很大困难.
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N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析
在测定亚硝酸盐的实验中,有时会碰到一些样品在加入N-1-萘基乙二胺溶液后,显色与标准系列颜色有明显差别,721分光光度计比色,也明显低于标准系列,而重新取样进行倍比稀释后测定,亚硝酸盐含量却远远超标.这样,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题.以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响.材料与方法 (1)试剂:100.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;20.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;1.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;0.005mg/ml亚硝酸钠标准溶液;其余试剂按GB/T5009.33-1996.3配制.(2)检验方法:<食品卫生标准使用手册理化检验方法>GB/T5009.33-1996.格里斯试剂比色法.(3)仪器:721分光光度计、小型粉碎机、25ml具塞比色管.
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油浸食品中防腐剂反相高效液相色谱法测定
对于油浸食品中的防腐剂检测,国标GB/T5009.29-2003中没有明确规定处理与检验方法,实验室一般采用酸性乙醚萃取、浓缩,气相色谱法检测.该方法由于填充柱的吸附及柱效能差别较大,使标准系列线性差,低检出限较高,对于含量低或稀释倍数大的样品无法检测.本方法采用乙醇氢氧化钠混合液萃取,反相液相色谱紫外检测器检测,有效消除萃取中乳化现象,提高分析灵敏性和准确性.
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职业性光接触性皮炎诊断标准中有关皮肤光斑贴试验方法的修订
皮肤光斑贴试验适用于光变应性接触性皮炎,目的在于发现致病的光敏物,确定光变应原,是诊断光变应性接触性皮炎的重要手段,亦是对化学物进行安全性评价时的重要检测方法之一.由于光变应性接触性皮炎在职业性光接触性皮炎中占有一定比例,因此皮肤光斑贴试验就成为职业性光接触性皮炎诊断中不可缺少的一部分.随着形势的发展,1987年研制的《职业性光敏性皮炎诊断标准》(GB7807-87)中的皮肤光斑贴试验方法及光变应原标准系列已不能适应目前临床及科研的需要,我们根据卫生部下达的对GB7807-87修改任务,对该标准进行了修改与补充.修改后的标准已于2004年11月由职业病标委会审议通过,将正式颁布为国家标准.
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关于尿碘检测中出现的一点问题探讨
1 尿碘检测中出现的一点问题用接触法进行尿碘检测中,在做标准系列时,从零管到碘的高含量系列中,本应后显示红棕色络合物从深到浅的系列,但有时会出现全部无色的现象.这说明在反应过程中,高铈离子已被全部还原低铈离子,而不能与醋酸马钱子碱反应成红棕色结合物.在出现上述标准系列全部无色现象后,作者把全部试剂重新配制几次,反复做了多次试验,都是出现标准系列全部无色现象.作者将自己配制试剂的用水和消化尿液的氯酸带到溧阳市卫生防疫站检验科做零管配对试验,得出的数据(见表1).
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尿碘考核中标准系列全部褪色原因浅析
本实验室自2000年参加全国的尿碘考核以来,已连续2年荣获国家碘缺乏病参照实验室颁发的《国家碘缺乏病实验室质量控制网络》合格证书.
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工作曲线的稳定性分析
日常的工作中,对于测定结果的定量,大都是利用工作曲线来进行的.在进行原子吸收和色谱分析时每次都要进行标准系列的测定,以保证结果的可靠.但在常规的比色分析中,往往并不能做到每次分析都做工作曲线,而是同一项目同一批试剂共用一根曲线,这就要考虑到曲线的稳定性.
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低浓度铬天青S测铝降低试剂空白吸光值
<生活饮用水卫生规范>铬天青分光光度法测铝时,试剂空白的颜色很深,以水为参比,试剂空白的吸光值多在0.2以上,肉眼几乎无法判断标准系列的色差[1].我们在工作中通过降低铝天青的浓度,用10%乙酸铵代替乙二铵-盐酸缓冲液,显著降低了试剂空白的吸光值,肉眼就能明显地区分标准系列的色差,且铝含量在0~0.2mg/L范围内与吸光值线性相关,回归方程:A=M=11.816A+0.021,r=0.9995.现报告如下.
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白酒中杂醇油测定方法的探讨
杂醇油系指甲醇、乙醇以外的高级醇类,它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等.杂醇油为白酒中不可缺少的芳香成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则成为白酒异杂味的主要原因,并对人体健康有一定的危害.现对白酒中杂醇酒的测定方法进行探讨.1 仪器与试剂1.1 UV-160A型紫外分光光度计(日本岛津产),GC-9A气相色谱仪(日本岛津产),FID氢火焰检验器,N2流速40 ml/min,H2流速240 ml/min,气化室温度190℃,检验器温度180℃,柱温170℃,GDX-103型3 m柱.1.2 优级纯的异丁醇、异戊醇,无杂醇油酒精,优级纯H2SO4,分析纯对-二甲胺基苯甲醛,杂醇油混合标准液(山东省技术监督局提供).1.3 实验方法按GB/T 5009.48-1996中杂醇油测定方法配制标准系列,按气相色谱法测定杂醇油.
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浅谈ISO9001与GMP
ISO9000族标准是国际标准化组织在总结各国质量保证经验的基础上,于1987年3月发布ISO9000质量管理和质量保证标准系列.我国于1988年等效采用ISO9000系列标准,颁布了一系列相关标准.随着我国社会主义市场经济的建立,ISO9000族标准也在不断地完善.本文着重谈论2000版标准之一ISO9001标准即<质量标准--终检验和试验的质量保证模式>.