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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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吸入麻醉剂异氟烷中微量杂质的定性分析
全身性吸入麻醉剂异氟烷(isoflurane,CF3CHCl-O-CHF2)具有不良反应小、易于控制麻醉深度等特点而在国内外临床上广泛使用.美国药典24版[1]采用氢火焰离子化检测器(FID)程序升温气相色谱法测定杂质和含量.
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气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中的乙醇残留量
目的:建立珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为190℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,再以50℃/min的升温速率升温至200℃,保持5 min.载气流速1.5 mL/min,空气流量450 mL/min;氢气流量45 mL/min,分流比为30:1.结果:乙醇浓度在21.01~105050.48μg/mL内具有良好的线性关系,72批样品中有18批样品的乙醇残留量超过0.5%.结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于珍珠明目滴眼液中乙醇残留量的检测.
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气相层析法测定大鼠心肌11,12-EET含量
本研究采用与文献 [1,2]相同的提取和酯化法,相似的气相层析条件,氢火焰离子化检测器,并使用11,12-EET为标准品,测定了正常大鼠心肌中11,12-EET水平.
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车间空气中异丁苯测定的炭管采集-气相色谱法
异丁苯在工业上主要用作溶剂,国内尚无车间空气中异丁苯测定的标准测试方法.我们按<车间空气中有毒物质监测研究规范>(以下简称<规范>)[1]的要求,试用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,以聚乙二醇-20M色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定的气相色谱法,对车间空气中异丁苯的采样和分析进行了研究,报道如下.
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作业场所空气中三甲苯的气相色谱测定法
我国尚未制订作业场所空气中三甲苯的卫生标准,美、英等国的卫生标准为125 mg/m3.有关测定方法尚未见报道.我们采用活性炭为吸附剂,FFAP为色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定空气中三甲苯.
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气相色谱法测定食品中氟乙酰胺的含量
氟乙酰胺(FCH2CONH2),又名敌蚜胺、氟素儿,是一种具有内吸作用的高效有机氯杀虫剂.纯品是无味、无臭的白色针状结晶[1].易溶于水及醇,不溶于石油醚、己烷等.氟乙酰胺毒力甚强,而且分子中的氟碳键结合牢固,无论在机体内或暴露于自然界都很难断裂.因此,较易引起二次中毒,甚至三次中毒.该药现在虽属国家明令禁止生产使用的鼠药,但一些不法经营者仍在生产和销售,给人畜安全造成极大危害.本文用氢火焰离子化检测器FID为检测器,以毛细管为色谱柱,采用气相色谱法测定被污染食品中的氟乙酰胺.操作简单、快速,本方法低检出量为2 ng.
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溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究
[目的]建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法.[方法]溶剂解吸-气相色谱法,以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液,采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)对正戊醇进行检测.[结果]本方法正戊醇的检出限为1.3 μg,相关系数r>0.999,精密度为2.4% ~ 7.7%,不同浓度回收率在96.1%~101.1%之间,采样效率100%,解吸效率为92.3%,正戊醇穿透容量>6.1 mg;样品在常温下可保存7d.[结论]该方法操作方便,准确可靠,可以用于工作场所空气中正戊醇的测定.
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蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析
目的 采用气相色谱法分析蚊香中七氟甲醚菊酯的含量.方法 以癸二酸二丁酯为内标,DB-1石英毛细管柱分离,FID检测.结果 该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.000 232,变异系数为0.93%,回收率为98.61% ~98.96%.结论 用此方法测定蚊香中七氟甲醚菊酯含量,分离效果好,精确度和准确度都较高,快速简便,可以达到定量分析的要求.
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气相色谱仪(配FID)的仪器检测质量控制
配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,目前在疾控系统实验室中应用甚广,例如车间空气中的卤代烃、食品中的甜蜜素等项目的测定.作为检测工具,仪器正常状态是检测质量的关键[1].判定仪器处于正常状态、显示数据具有可靠性,并对测量值的置信度进行评价,可以帮助实验室做好内部质量控制.
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
目的:本文采用顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量.方法:用氢火焰离子化检测器检测.结果:化妆品中甲醇的低浓度为1.5 mg/kg,在样品中加标量分别为20 mg和40 mg时,回收率为91.9%~95.2%,依本法取两份样品分别测6次,变异系数为1.6%~2.8%.结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点.
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气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
1 原理用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,利用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量.
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气相色谱法测定空气中乙酸乙酯
乙酸乙酯为无色、易挥发、易燃并带芳香气味的液体,主要用作香料和溶剂,对粘膜有中等度的刺激作用和麻醉作用.人接触较高浓度的乙酸乙酯,可引起眼、鼻、咽喉和呼吸道刺激症状.重复或长时间接触,有时可造成角膜混浊.对皮肤可引起皮炎及湿疹.高浓度可发生麻醉作用及肝、肾充血;持续大量吸入,则可发生急性肺水肿.慢性影响可有继发性贫血,白细胞增多,内脏浊肿和脂肪性变.偶有对本品发生过敏者,小量吸入后可因血管神经障碍而致牙龈出血.在溶剂的比较研究中,呼吸道阻留量,乙酸乙酯>甲苯>三氯乙烯>苯>丙酮>乙醇>乙烷[1].车间空气中乙酸乙酯的测定目前尚未见报道,本文采用直接进样,聚乙二醇6000柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,气相色谱法测定[2],取得了较满意效果.
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气相色谱法测定作业场所空气中痕量醋酸
我国未制定作业场所空气中醋酸的卫生标准,美国卫生标准为25mg/m3,英国为25mg/m3,德国为25mg/m3,日本为25mg/m3,前苏联为25mg/m3.有关的测定方法未见报道.我们采用活性碳作吸收剂,FFAP玻离色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测空气中醋酸.
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作业场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法
甲基环己烷是一种无色液体,作为有机溶剂广泛用于纤维素醚和有机合成的原料.对人的中枢神经系统有抑制作用和麻醉作用.我国目前尚未制定甲基环己烷的气相色谱法.我们按<车间空气中有毒物质监测研究规范>的要求进行研究,研制了炭管采样、热解吸、经FFAP柱分离、氢火焰离子化检测器检测的气相色谱法,结果较为满意.
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气相色谱法测定空气中的环庚三烯
环庚三烯具有特殊的臭味,接触空气后呈黄色.作为一种新化学用品,曾有过误用环庚三烯作印刷机清洗剂,发生急性中毒的事故报道[1].环庚三烯为强烈的原发性刺激剂,其蒸气有催泪作用.对皮肤和黏膜有局部的刺激作用,目前国内还没有环庚三烯的测定方法的报道,国外关于环庚三烯的资料也很少,我们根据<车间空气中有毒物质监测研究规范>的要求研制了注射器采样[2],聚乙二醇20 M色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器检测的方法,结果满意.
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空气中苯、甲苯、二甲苯等+项毒物同时测定
车间空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷的国标测定方法分别为单个测定方法,在色谱柱、柱温、检测室温度、汽化室温度、N2流量都有所不同,在实际工作中空气中苯等以上十项毒物多是同时存在,为了适应实际工作检测的需要,制定了同时测定以上各项毒物的气相色谱法。 1 实验方法1.1 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷通过活性炭吸附,经热解吸,于FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。1.2 仪器 ①活性炭采样管:热解吸型,内装100 mg活性炭。②RJ-1型热解吸炉;③注射器:100\, 5\, 1 ml。④微量注射器 10 μl\,1 μl。⑤气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器:色谱柱:柱长3 m、内径2 mm、不锈钢柱;FFAP Chromosorb W/AW=10∶100;柱温90℃,汽化室温度140℃,检测室温度140℃,载气(氮气)30 ml/min。⑥六通阀气体定量进样器。⑦采样仪0~1 L/min采样仪。1.3 试剂 ①苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷均为色谱纯。②FFAP色谱固定液。③Chromosorb W/AW担体60~80目。④标准气:用微量注射器准确抽取一定量的苯等+项毒物注入同一个100 ml注射器中,配成一定浓度的标准气。1.4 采样
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气相色谱法测定比沙可啶原料药中残留的N,N-二甲基甲酰胺
目的 采用直接进样气相色谱法测定比沙可原料药中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量.方法 采用DB-624毛细管色谱柱(60.0 m×0.53 mm,3.0 μm),进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,程序升温:初始温度90℃,保持10 min,以40 ℃·min-1速率升温至190℃,载气为氮气,流速3.0 mL· min-1;直接进样,分流比10∶1,进样体积1.0μL,以甲醇为溶解介质.结果 DMF与溶剂峰的分离度良好,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,精密度良好,DMF的RSD=1.5%(n=6),回收率为99.8%~100.9%.结论 所用方法适用于比沙可啶原料药中DMF残留溶剂的测定.
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气相色谱法测定异氟烷的含量
异氟烷(Isoflurane)临床上用作吸入麻醉剂.美国药典[1]已有收载,其含量测定方法是采用气相色谱法,以10%的壬苯醇醚-30和15%的聚烷撑二醇为固定液,热导池为检测器,外标法进行测定,条件苛刻,操作中易产生误差.本文试用氯仿作内标,以聚乙二醇-20M为固定液,用氢火焰离子化检测器进行异氟烷的含量测定,获得了满意结果.