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固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术.固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附(吸着)-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术.具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点.应用固相微萃取分析样品可分为样品萃取和仪器分析2个步骤,第1步骤,涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维暴露在被测样品溶液、空气中直接浸入方式(DI-SPME)或溶液顶空部分顶空方式(HS-SPME)进行萃取;第2步骤,富集在涂层上的分析物转入分析仪器进行解吸、分离及定量分析.
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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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D101型大孔树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺优选
目的:优选D101型大孔吸附树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照品,采用紫外比色法测定总黄酮含量,以吸附率和洗脱率为指标,通过单因素试验考察对大孔树脂动态吸附和解吸条件.结果:佳工艺条件为上样质量浓度3g·L-1,上样流速3BV·h-1,2BV 80％乙醇为洗脱剂,pH 6.0,洗脱流速3.5 BV·h-1.鸡骨草黄酮纯度由17.95％提高到52.80％.结论:D101型大孔树脂对鸡骨草黄酮类物质有较好的纯化效果,该优选的工艺简单可行.
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响应面法优化大孔树脂纯化麻黄总生物碱的工艺研究
目的:筛选用于纯化麻黄中总生物碱的较佳大孔树脂,并对影响分离纯化的主要因素进行优化,得到佳的分离条件.方法:实验采用9种型号的大孔树脂对麻黄总生物碱进行吸附与解吸,以总生物碱和3种主要成分(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱)的吸附量、吸附率、解吸率为指标筛选出较佳大孔树脂;然后运用熵权法为麻黄总生物碱和3种主要成分的比吸附量、比解吸量赋予相应的权重,根据权重得出单因素考察和响应面分析的综合指标,进而优化工艺参数.结果:9种大孔树脂中,HPD100型大孔树脂具有较好的静态吸附与解吸性能.响应面优化的动态吸附条件为:上样液pH值为5.5,上样浓度0.12g/mL,上样流速0.50mL/min.动态解吸条件为:洗脱剂用量7.83BV,洗脱剂中乙醇浓度95％,洗脱流速0.94mL/min.此条件下麻黄总生物碱及3种主要成分的得率分别提升为纯化前的2.18倍和2.25倍.结论:HPD100型大孔树脂能较好地用于分离纯化麻黄总生物碱,为进一步的制剂学和药效学研究提供参考.
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大孔树脂精制苦荞总黄酮工艺
目的:筛选分离苦荞总黄酮精制的佳树脂型号及佳工艺.方法:通过静态、动态吸附-解吸相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为评价指标,综合评判确定优工艺.结果:DM-2树脂分离效果较好,其佳吸附工艺为:澄清的粗提物浸膏水溶液(黄酮质量分数20%),树脂柱径高比以1:10,上样液pH 3～4,吸附流速3.0mL·min-1.佳洗脱条件为:5 BV,pH 8,50%的乙醇溶液,洗脱流速3 mL·min-1,精制后黄酮质量分数超过60%.结论:采用DM-2树脂精制苦荞黄酮,操作简单,生产周期短,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值.
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硫酰氟在有害生物控制中的应用研究
硫酰氟(Sulfuryl fluofide)是一种广谱熏蒸剂,化学分子式为SO2F2,常温常压下为无色无味气体.具有渗透力强,熏蒸用量小,解吸快,对金属类、棉织品、毛类、皮革、塑料、工艺品等无腐蚀、无色泽影响,可在有仪器和电子设备的"敏感"区域使用.
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固态胺二氧化碳控制系统中的CO2浓缩技术研究
目的解决固态胺CO2吸附方案应用到长期载人航天器座舱中所存在的CO2浓缩与回收问题. 方法根据CO2在固态胺中的吸附与解吸基本原理,提出了解决CO2浓缩与回收的技术途径,并设计了浓缩与回收装置. 结果研制的浓缩系统能保证浓缩的CO2平均浓度达到95%以上,CO2回收率在90%左右. 结论所设计的技术方案满足进入CO2还原系统的要求.
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固态胺CO2净化系统中的蒸汽发生器研制
目的研究蒸汽发生器中功率匹配与水汽分离的关键技术,设计、研制了蒸汽发生器装置,并对其进行试验、研究与讨论.方法通过对固态胺解吸过程进行热力学分析与实验,掌握解吸能量的分配规律,实现对设计功率大小的确定.利用表面张力的作用,研制了陶瓷芯体,实现水、汽分离,并根据总的要求设计了蒸汽发生器.结果实验证明所设计的蒸汽发生器满足了系统的要求,有效地实现了水、汽分离并与系统功率的匹配合适.结论研究的结果与方案正确,在实际的应用中切实可行.
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离子交换纤维对阿魏酸的吸附和解吸研究
目的测定自制的强碱性离子交换纤维对阿魏酸的吸附和解吸的性能.方法采用测定静态吸附速率曲线及测定308K的吸附等温线的方法,并对不同入口浓度和不同流速下,阿魏酸在固定床吸附柱上的动态吸附过程进行了研究.结果离子交换纤维对阿魏酸的静态饱和吸附量为180.4 mg·g-1(干纤维),用少量甲醇和稀盐酸即可将吸附在纤维上的阿魏酸完全解吸.结论离子交换纤维对阿魏酸的吸附速率远大于D296离子交换树脂对阿魏酸的吸附速率,是提纯和分离阿魏酸的一种新型离子交换剂.
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大孔吸附树脂提取麦考酚酸的研究
目的 研究大孔吸附树脂提取麦考酚酸(myeophenolic acid)的工艺条件.方法 比较了D290,D303,D312,HZ802 4种大孔吸附树脂对发酵液中的麦考酚酸吸附性能,并研究了动力学过程,同时对发酵液中的麦考酚酸在D312吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究.结果 同其他树脂相比,大孔吸附树脂D312能更好地从发酵液中提取麦考酚酸,其吸附量在28 400 mg·L-1左右,用体积分数85%乙醇和稀盐酸可以将吸附在树脂柱上的麦考酚酸有效解吸,解吸收率达95%.结论 大孔吸附树脂D312是从发酵液中分离和提纯麦考酚酸的一种适宜吸附剂,该工艺简捷,并可向工业化发展.
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PSA-16型医用分子筛制氧设备故障分析
我院中心供氧是由2台PSA-16型医用分子筛制氧设备作为氧源的.该设备的制氧原理是:以空气为原料,以沸石分子筛为吸附剂,在常温低压条件下,利用沸石分子筛加压时对氮的吸附容量增加,减压时对氮的吸附容量减少的特性,在充填沸石分子筛的吸附塔内形成加压吸附、减压解吸的快速循环过程,使空气中的氧、氮气体分离而制取医用氧气.
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车间空气中异丁苯测定的炭管采集-气相色谱法
异丁苯在工业上主要用作溶剂,国内尚无车间空气中异丁苯测定的标准测试方法.我们按<车间空气中有毒物质监测研究规范>(以下简称<规范>)[1]的要求,试用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,以聚乙二醇-20M色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定的气相色谱法,对车间空气中异丁苯的采样和分析进行了研究,报道如下.
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空气中甲基环己酮的气相色谱测定法
甲基环己酮为一种低挥发性液体,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1].美国ACGIH制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为230 mg/m3.目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2].我们用活性炭管采集空气样品,二硫化碳(CS2)解吸,气相色谱法测定空气中甲基环己酮.
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改性硅胶对氨气的吸附研究
目的 选择国内没有被动式采样器的常见有害物质--氨气作为研究对象,采用改性硅胶进行氨气被动型采样器的前期研究.方法 根据GBZ1-2002<工业企业卫生设计标准>,设计了静态和动态两个实验流程,采用纳氏试剂分光光度法进行定量分析,选择不同的温度、湿度、风速、氨气浓度和吸附时间,研究改性硅胶5项指标对氨气吸附速率的影响,研究不同条件下改性硅胶对氨气的吸附和解吸性能.结果 通过实验获得:改性硅胶的佳解吸时间、解吸效率和饱和吸附量,以及空气温度、空气湿度、吸附时间、氨气浓度和风速对改性硅胶吸附量的影响曲线.实验测定结果:改性硅胶的解吸率为91.24%,改性硅胶对氨气的饱和吸附量为43.2 mg/g.结论 为氨气被动式采样器的研制取得了十分有意义的基础数据,为进一步的工作打下了良好基础.
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大孔吸附树脂对番茄红素和β-胡萝卜素吸附分离的研究
目的考察三种大孔吸附树脂分离番茄红素和β-胡萝卜素的效果,优选大孔吸附树脂.方法比较D4020、X-5和AB-8 3种大孔吸附树脂对番茄红素和β-胡萝卜素的吸附和解吸性能,同时研究相应的动力学过程.结果X-5树脂对番茄红素和β-胡萝卜素的吸附量大,分别是7.44和11.2 mg/g,并且X-5树脂的解吸率高.结论X-5树脂是一种提取番茄红素和β-胡萝卜素较适宜的吸附剂.
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球状活性炭对几类中药有效成分的吸附性能研究
目的研究球状活性炭对几类中药成分的静态吸附性能,探讨其应用于中药精制的可行性.方法对适宜的高分子树脂进行炭化、活化处理,制备球状活性炭.测定静态吸附条件下球状活性炭对目标成分的吸附等温线,并运用Langmuir单层分子吸附模型对实验数据进行计算机拟合,求出实验条件下吸附剂的表观吸附容量和平衡状态下的理论吸附容量.同时考察75%乙醇溶液的洗脱效果.结果球状活性炭对盐酸小檗碱和薯蓣皂苷的表观吸附容量以干基计分别为35.46,47.12mg/g,相应的理论平衡吸附容量为96.16,102.04mg/g,对芦丁的表观吸附量也达到40.88mg/g.3种成分的静态洗脱率分别为83.71%,91.45%和87.69%.结论球状活性炭对生物碱、黄酮和皂苷类物质有良好的吸附与洗脱性能,适于在中药精制纯化中推广应用.
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聚酰胺分离纯化鬼针草总黄酮的研究
目的 研究聚酰胺分离纯化鬼针草总黄酮的工艺. 方法 比较3种聚酰胺对鬼针草总黄酮的吸附率与解吸率,并从上样药液pH值、上样浓度、大吸附容量、洗脱溶剂的选择等方面进行了考察,确定佳纯化工艺条件. 结果 60-80目聚酰胺对鬼针草总黄酮的吸附与解吸附较好,确定其佳工艺条件为:浓度为2.0mg/ml并且pH=6的药液在60-80目的聚酰胺柱子进行吸附,聚酰胺的比吸附量达11 mg/g.实验表明用聚酰胺进行进一步精制的方法优于溶剂萃取法(乙醚、氯仿、乙酸乙酯),有较好的富集效果和较高的转移率. 结论 60-80目聚酰胺对鬼针草总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产.
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纯化小蓟中总黄酮用大孔吸附树脂的研究
目的:为纯化小蓟提取液中总黄酮类化合物,选择适宜的大孔吸附树脂.方法:选用可见分光光度法检测吸光度,以大吸附率和解吸率为指标.结果:通过实验考察,大孔吸附树脂HPD100解吸率与吸附率均高于其他树脂.结论:选择大孔吸附树脂HPD100用于小蓟中总黄酮化合物的纯化,方法可行,能够适应工业生产.
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葛根总黄酮在聚醚砜超滤膜上的吸附与解吸方法的探讨
目的:考察葛根总黄酮在超滤膜聚醚砜(PES)上的等温吸附模型以及解吸方法.方法:将PES超滤膜浸没在不同浓度的葛根总黄酮溶液中进行吸附,考察初始浓度与膜吸附量的关系,并进行吸附模型的拟合.选用不同浓度的氢氧化钠和乙醇溶液作为解吸液,以解吸率和膜水通量为指标,选择佳的解吸液.结果:PES超滤膜上葛根总黄酮的吸附符合Langmuir等温式,氢氧化钠溶液可作为解吸液,且浓度为0.075 mol/L时的解吸效果佳.结论:建立了葛根总黄酮在PES超滤膜上的吸附等温方程和对应的解吸方法,为膜材料在中药精制过程中吸附的中药活性成分的资源化回收提供了理论依据.
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解吸方法对头孢菌素C提取质量的影响
目的 研究不同的解吸方法对头孢菌素C提取质量的影响.方法 将头孢菌素C发酵上清液通过XAD16大孔吸附树脂进行吸附,然后分别采用单一浓度解吸(均一解吸)及梯度浓度解吸的方法进行解吸.结果 梯度浓度解吸与单一浓度解吸相比,解吸液的纯度提高3.23%,解吸收率提高2.3%.结论 梯度浓度解吸法比单一浓度解吸法具有更多的优势,值得推广和应用.
