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车间空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定
目的建立一种适合监测车间空气中氯乙烯时间加权平均浓度的方法.方法采用个体采样器、活性炭管进行个体采样,二硫化碳解吸30分钟,取解吸液1μl进行气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量.结果本方法的线性范围为0.0264~1.6896mmol/L,相关系数为0.9999,低检测限为1.2ng(进样量为1μl),该法重复性好,精密度试验不同浓度的相对标准偏差在3.8%~6.7%,平均解吸率为90.77%.结论该法各项指标均达到了"车间空气中有毒物质监测研究规范"的要求,可用于工作场所空气中氯乙烯的时间加权平均浓度测定.
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溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率的测定
目的 探讨溶剂解吸型活性炭管三苯解吸效率测定的方法.方法 用活性炭吸附三苯标准溶液,振摇1min,解吸30min,然后经二硫化碳解吸后,在给定的色谱条件下分析.结果 活性炭在直接加标准溶液后振摇1min,放置30min后就进行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯标准溶液平衡1h后再用二硫化碳解吸的解吸效率,但2种方法的解吸效率经统计学处理后,结果无显著性差异.结论 由于方法二更加接近国家标准中的样品处理方法,且所得的结果更能客观地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值.此法完全可应用于基层单位,且结果是可靠的.
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空气中四氯化碳的热解吸气相色谱测定法研究
目的经过反复研究与试验提出四氯化碳热解吸气相色谱测定法.方法本文使用FFAP色谱柱测定工作场所中的四氯化碳.空气中的四氯化碳用活性炭管采集,热解吸,气相色谱氢焰离子化检测器检测.结果本法的检测限为3×10-3μg/ml.标准曲线线性范围(0.0125~0.50μg/ml),解吸效率在90%以上,样品可在冰箱内保存5天.结论此方法灵敏度高,实验室操作简便,工作人员尽可能少接触毒物.
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空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管气相色谱测定法
目的 建立空气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱分析方法 .方法 采用活性炭管采集空气中的N,N-二甲基甲酰胺,甲醇解吸,毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.保留时间定性,内标法定量.结果 DMF浓度在0.01~8.0μg/μl范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为4.0×10-4μg,相对标准偏差为0.9%~7.5%,解吸效率为86.5%~94.0%.结论 该方法 可用于空气中DMF的测定.
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二硫化碳的提纯方法
目前空气中低沸点的有机物测定,大部分都采用活性炭管采样、二硫化碳(CS2)解吸、气相色谱分析的方法.在检测过程中,常用的解吸剂CS2中往往存有少量的苯和微量的甲苯,有时因该试剂存放时间较长或因生产厂的工艺问题,造成苯、甲苯的本底含量超过被测物含量,从而对准确定量带来一定的干扰.现行的解决办法:(1)蒸溜提纯CS2;(2)不提纯而用扣本底后再计算法.由于苯和CS2沸点较为接近,蒸溜法一次蒸溜往往达到不到效果,需几次蒸溜,费时而且试剂损失较大.不提纯而扣试剂本底法,如采集的被测物含量低时,定量检测的准确度很差.
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车间空气中异丁苯测定的炭管采集-气相色谱法
异丁苯在工业上主要用作溶剂,国内尚无车间空气中异丁苯测定的标准测试方法.我们按<车间空气中有毒物质监测研究规范>(以下简称<规范>)[1]的要求,试用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,以聚乙二醇-20M色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定的气相色谱法,对车间空气中异丁苯的采样和分析进行了研究,报道如下.
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工作场所空气中松节油的气相色谱测定法
松节油是一种常用有机溶剂,在工作场所空气中以蒸气状态存在.测定方法有香草醛比色法[1]和直接进样的气相色谱法[2],前者灵敏度和特异性较差,后者样品携带不便,又不能满足个体采样要求.我们对FFAP色谱柱分离松节油及其共存物的佳条件和活性炭采样方法进行研究,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法.一、材料与方法1.仪器:活性炭管:内径大于2 nn,内装100/50 mg溶剂解吸型活性炭,江苏建湖电子仪器仪表厂生产.流速为20~500ml/min空气采样器.
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空气中四乙基铅的活性炭管采样一石墨炉原子吸收法测定
四乙基铅是一种毒性大、挥发性较强的有机铅化合物,经过呼吸道、皮肤粘膜被人体吸收,造成急性或慢性中毒.目前多采用吸收管采样、萃取法处理样品、石墨炉原子吸收光谱法[1]测定空气中四乙基铅,但该法存在采样不便、样品处理繁琐等缺点.我们采取活性炭管采样,硝酸洗脱并消解,使有机铅变成无机铅,用石墨炉原子吸收法测定,具有采样简便易行、固体吸附使样品易于保存等优点,便于推广应用.
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空气中甲基环己酮的气相色谱测定法
甲基环己酮为一种低挥发性液体,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1].美国ACGIH制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为230 mg/m3.目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2].我们用活性炭管采集空气样品,二硫化碳(CS2)解吸,气相色谱法测定空气中甲基环己酮.
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工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法
目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.
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作业场所空气中正庚烷的个体监测方法
正庚烷是一种无色易挥发的液体,主要用途是作汽油辛烷值的测定,并用作溶剂、麻醉剂等,可由石油分馏而得,长期接触会出现头痛、头晕、乏力,部分人可有轻度中性粒细胞减少、消化不良等表现[1].对正庚烷时间加权平均浓度测定方法国内尚未见报道.我们用低流量、长时间活性炭管采样,气相色谱法测定空气中正庚烷,现将方法报告如下.
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车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法
车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样,二硫化碳(CS2)解吸进样.实验发现,溶剂汽油与CS2的色谱峰不易分离,溶剂汽油为有机烃混合物,如果采用变换色谱条件使其分离,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰,不利于其总量测定,且溶剂汽油常温下蒸气压高,溶剂解吸过程易挥发 .我们建立了一个采用活性炭管吸附采样,其他有机溶剂解吸[1],顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法.
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工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定法及其影响因素
目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯.结果 方法线性范围为9.36~374.40 mg/L,相关系数R2=0.999 7;方法检出限质量浓度为0.44 mg/L,低检出质量浓度为0.15 mg/m3(以采集3.0 L空气计);RSD为2.97~6.51%;平均解吸效率为96.02%;样品在常温下至少可以保存5d.结论 方法具有灵敏度高、精密度好、操作简便的优点,适用于工作场所中甲基丙烯酸甲酯及其共存物的测定.
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气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法研究
目的 建立用气相色谱测定工作场所空气中己二醇的方法.方法 用活性炭管采集空气中己二醇,用甲醇-二氯甲烷溶液(5:95,体积分数)解吸,经DB-35色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果 该方法在0~500 μ,g/ml浓度范围内有良好的线性响应,相关系数达0.999 8,检出限为1.0 μg/ml,低检出浓度为0.3 mg/m3(采样体积3.0 L),样品平均解吸效率为95.98%,相对标准偏差<10%,穿透容量(BTV)为17.6 mg,己二醇在活性炭管中至少可稳定15d.结论 该方法可满足工作场所空气中己二醇含量的测定.
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活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质的研制
目的 研制1种活性炭管中的三氯乙烯标准物质,用于工作场所空气中三氯乙烯检测的量值溯源及质量控制.方法 采用直接加入法在活性炭管中加入已知浓度的三氯乙烯标准溶液,熔封后得到标准样品.采用气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并通过双人定值对标准物质确定量值.结果 制备的活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质具有良好的均匀性,在常温下可稳定保存1年以上.通过对制备的质量控制标准物质进行定值分析,低浓度标准值为(283.7±5.8) μg,高浓度标准值为(677.5±10.2) μg.结论 研制1种活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质,符合国家标准物质研制技术要求,可用于职业卫生实验室检测质量控制、分析方法研究以及量值溯源.
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工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法
目的 建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法.方法 采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱(FID)测定.结果 异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1.470、3.074、3.778、4.998、5.477和6.595 min,线性范围分别为39.50 ~790.0、44.55 ~891.00、8.75 ~ 175.00、43.30 ~ 866.00、43.78~ 875.60和43.30 ~ 866.00 g/ml,检出限分别为1.8、2.3、0.7、0.9、1.7和0.9 μg/ml,低检出浓度分别为1.2、1.5、0.5、0.6、1.1和0.6 mg/m3(采样体积1.5L计),解吸效率分别为95.46% ~ 96.43%、96.12% ~ 96.80%、96.11% ~ 97.61%、94.83%~97.05%、94.91% ~ 96.98%和95.03% ~95.48%.结论 该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定.且方法简单、迅速、重现性好,适合一般实验室应用.
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作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定法
目的建立作业场所空气中邻氯甲苯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法用活性炭管采集空气中的邻氯甲苯,样品经二硫化碳溶剂解吸,色谱仪检测.结果当空气中邻氯甲苯的浓度范围在2.5~10mg/m3时,方法的精密度即合并变异为1.31%;回归方程式Y=13.6+27.0X,相关系数r=0.999 5.低检测限0.3×10-3μg(进样1.0μl).总平均解吸效率为92.0%;当发生空气中邻氯甲苯的浓度范围在70~90mg/m3时,用该法采样3~4h,每100mg活性炭对其大吸附容量为8.5mg(漏出率<1.5%,尚未穿透).吸附于炭管中的邻氯甲笨,在常温下样品放置10d后,回收率仍可达91%.结论该法的测定范围上限取决于活性炭的吸附量,而该吸附量可随空气中邻氯甲苯的浓度及其他物质的共存而变化.
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溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究
目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法.方法 采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱(FID)测定.结果 甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0.544、1.143 min;线性范围分别为1~300、0.5~250 μg/ml;回归方程分别为Y=4.533+9.189 X、Y=7.788+12.244 X;相关系数(r)分别为0.9995,0.9996;检出限分别为0.2、0.1 μg/ml;低检出浓度分别为0.13、0.07mg/m3(采样体积1.5 L 计):平均解吸效率分别为96.26%、96.21%;样品在室温下至少可保存15 d.结论 该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定.
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工作场所空气中1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度测定方法研究
目的建立工作场所空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.方法通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳.按照<工作场所空气中毒物检测方法研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.结果方法线性范围:1,2-二氯乙烷为20~500 μg/ml,三氯甲烷为90~800 μg/ml,四氯化碳为90~500 μg/ml.相关系数介于0.999 6~0.999 9.检出限:1,2-二氯乙烷为20 μg/ml,三氯甲烷为90 μg/ml,四氯化碳为90 μg/ml,相对标准偏差为0.7%~6.4%.每100 mg活性炭对1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的穿透容量分别为30.1,32.1,32.0 mg.样品在活性炭管中至少可稳定7 d,方法重现性好.结论此方法的各项检测指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研究规范的要求,适用于工作场所空气中卤代烷烃类化合物1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳的时间加权平均浓度测定.
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毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物
工作场所空气中多种挥发性有机物(VOCs)经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,应用Rtx-WAX毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.苯,甲苯,对、间、邻二甲苯,乙苯,苯乙烯,氯苯的线性范围分别为0.06~51.00、0.06~76.00、0.06~74.00、0.06~47.33、0.04~76.67、0.04~52.67、0.06~77.67、0.07~101.00 mg/m3,丙酮、四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2二氯乙烷、萘的线性范围分别为0.40~507.00、1.50~1915.00、0.30~697.00、0.84~1072.00、0.25~325.00、0.09~69.17 mg/m3,回收率为88.4%~98.6%,相对标准偏差为1.0%~6.0%.该方法 能够有效分离和准确测定空气中14种VOCs,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定.