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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中核苷和核苷酸的含量
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷(腺嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷、胞嘧啶核苷、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷)和5种核苷酸(胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸,腺嘌呤核苷酸、次黄嘌呤核苷酸和鸟嘌呤核苷酸)含量的方法.方法 样品用温水溶解,经25％乙酸溶液沉淀蛋白后离心,使用T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为分析柱,以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测,用外标法定量.结果 5种核苷和5种核苷酸在10 min内达到基线分离.次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸在10～1000 ng/mL浓度范围内,其余检测物在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好.方法检出限为0.002～0.150 mg/kg,加标回收率为89％～121％,相对标准偏差为0.91％ ～8.84％ (n =6).结论 该方法快速准确、灵敏度高、前处理简单,能够快速测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷和5种核苷酸的含量.
关键词： 核苷 核苷酸 奶粉 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 食品检测 -
2016-2017年河南省小麦粉中4种交链孢毒素污染情况调查
目的 了解2016-2017年河南省市售小麦粉中4种交链孢毒素的污染情况.方法 采集2016-2017年河南省粮食主产区中9个地市的182份小麦粉样品,按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法进行检测,对检测数据采用卡方检验和相关性分析进行统计学分析.结果 9个地区的182份小麦粉样品中均检出4种交链孢毒素,其中交链孢酚(AOH)检出范围为0.50 ～ 14.21 μg/kg,栓出率为10.4％(19/182);交链孢酚单甲醚(AME)检出范围为0.05 ～38.73 μg/kg,检出率为42.9％ (78/182);交链孢菌酮酸(TeA)检出范围为0.50 ～134.23 μg/kg,检出率为91.2％ (166/182);腾毒素(TEN)检出范围为0.05～17.42μg/kg,检出率为45.6％(83/182).结论 河南省省内流通环节(农贸市场和商店)小麦粉中均存在交链孢毒素的污染,但污染水平与文献报道相比,处于较低水平.
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UPLC-MS/MS同时测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS/MS)同时测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的定量分析方法.方法 采用Waters HSS T3 C18色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温30℃.采用电离子喷雾源,选择正负离子交替扫描多反应离子检测模式.结果 雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、去氢松香酸、雷酚内酯、去甲泽拉木醛、雷公藤褔啶、扁塑藤素和雷公藤红素8种萜类成分的检测限和定量限范围分别为0.0096～0.2480 ng和0.0192～0.4960 ng,线性关系良好,线性相关系数r在0.9966～0.9993之间,平均加样回收率为95.04％～105.20％,RSD为2.14％～6.31％.结论 该定量分析方法简便、快捷、灵敏度强、准确性高,可同时定量测定雷公藤悬浮细胞中8种萜类成分的含量,为雷公藤及其植物组织培养物的研究和质量控制提供方法学依据.
关键词： 雷公藤 萜类 悬浮细胞 化学定量分析 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 -
UPLC-MS/MS分析不同品种蓝莓中的花青苷
目的:采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)分析12个品种蓝莓中的花青苷.方法:80％乙醇作为溶剂超声辅助提取蓝莓花青苷,提取液经离心后的上清液于旋转蒸发仪浓缩用6％甲酸水溶液定容至刻度线,超滤后,采用UPLC-MS/MS,ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-6％甲酸水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测.结果:12个品种蓝莓中花青苷种类较为相似,花青苷种类丰富的蓝莓品种是R26,含有23种,花青苷种类少的蓝莓品种是N15,含有20种,飞燕草素和锦葵素是蓝莓中主要的两大类花青苷.12个品种蓝莓中总花青苷含量在820.43 ～2 114.627 μg·g-1,存在显著差异(P＜0.05),由大到小依次为R26＞ N12＞ S28＞ R6＞ S30＞ S7-1＞ S12＞ S7-2＞ S7-3＞ N15＞ N1＞ N14.R系列总花青苷含量高于S系列,N系列花青苷含量少.不同品种蓝莓中各类花青苷含量亦存在显著差异.结论:12个品种蓝莓中的总花青苷含量存在显著差异,可为以蓝莓花青苷为功能成分的保健品、药物开发提供基础数据,同时也为蓝莓花青苷活性实验、蓝莓花青苷的检测分析提供参考依据.
关键词： 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 蓝莓 花青苷 鉴定 -
铁皮石斛中10种黄酮类成分UPLC-MS/MS测定与多糖组成含量分析
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析.方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量.结果:10种黄酮类成分具有良好的线性关系,r值均＞0.998 5,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均＜3％,加样回收率在96.6％ ～ 104.7％,RSD均＜3.5％.测定结果显示不同产地铁皮石斛中黄酮类成分在组成和含量上存在较大差异;14批样品多糖、甘露糖含量均符合药典标准.结论:所建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中黄酮类成分的的定量测定,测定结果结合《中国药典》指标可为该药材质量标准的完善提供依据.
关键词： 铁皮石斛 黄酮 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 多糖 -
基于UPLC-MS/MS的不同主产区天麻药材质量评价研究
目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定天麻药材中8种主要活性成分的含量,综合评价天麻药材质量.方法:采用ACQUITY UPLC(R) HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,0.1％甲酸-水溶液(A)及0.1％甲酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温40℃,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.结果:天麻中8种成分在检测的浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率为90.61％-105.03％,RSD＜3.28％.不同产区的天麻样品中,8种成分的含量差异较大,且天麻素类成分与巴利森苷类成分存在明显相关性(P＜0.01).安徽和贵州产区天麻中的天麻素含量比湖北、吉林、陕西等产区高;四川和安徽天麻中对羟基苯甲醛和巴利森苷B含量较高.在不同变型天麻中,以乌天麻和红天麻分别在天麻素对羟基苯甲醇和巴利森苷含量上较高.结论:综合各指标,得到贵州施秉产地的红天麻各成分含量均较高.此外,天麻居群内差异比居群间差异明显,以上结果可为综合评价不同产区天麻药材质量特征和品种选育提供参考.
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火锅底料中5种生物碱含量的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定法
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定火锅底料中吗啡、可待因、罂粟碱、那可汀、蒂巴因含量的方法.方法 样品用1％三氯乙酸提取,提取液过固相萃取柱,用5％氨水-甲醇洗脱,洗脱液用氮吹浓缩仪吹至近干,用1 ml初始流动相复溶,以C18柱分离,高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,外标法定量.结果 通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法检出限为0.2 μg/kg,相关系数均大于0.999,其加标回收率在62.8％～106.0％之间,重复测定的相对标准偏差(RSD)为≤9.6％.结论 该方法样品前处理简单,提取溶剂用量少,操作时间短,样品分析效率高,可广泛适用于火锅汤料、调料、酱料中罂粟壳类生物碱成分的测定.
关键词： 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 火锅底料 罂粟壳 生物碱 -
UPLC-MS/MS测定铁皮石斛中9个有机酸成分含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定铁皮石斛中9个有机酸类成分的含量.方法:采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm);以0.1％甲酸溶液(A)-0..1％甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.6 mL/min;柱温40℃.采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量.结果:9个有机酸类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.998,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3％,加样回收率在95.61％～102.66％,RSD值均小于3.5％.不同产地铁皮石斛中有机酸类成分在组成和含量上存在较大差异.结论:该研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于铁皮石斛药材中有机酸类成分的定量测定,测定结果可为该药材质量标准的完善提供依据.
关键词： 有机酸 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 铁皮石斛 质量评价
