首页 > 文献资料
-
溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚
目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇∶二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定.结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37～1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81％ ～ 104.70％;批内相对标准偏差(RSD)为1.94％～2.99％,批间RSD为3.24％～4.53％.样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定.
-
溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中9种醇醚酯类化合物
目的 建立工作场所空气中9种醇醚酯类化合物的溶剂解吸-气相色谱测定法.方法 采用活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶剂解吸,毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定工作场所空气中9种醇醚酯类化合物.结果 9种醇醚酯类化合物在方法规定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.50 mg/L,定量下限均为2.0 mg/L,低检出浓度均为0.67 mg/m3(以采集3.0L空气计).9种醇醚酯类化合物的平均解吸效率为89.1％～107.2％,批间精密度实验相对标准偏差为1.0％ ～5.0％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中多种醇醚酯类化合物的同时测定.
-
溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中2-丁氧基乙基乙酸酯
目的 建立工作场所空气中2-丁氧基乙基乙酸酯(BAC)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,甲醇-二氯甲烷(5:95,V/V)解吸,经毛细管色谱柱分离的气相色谱测定.结果 BAC质量浓度在25.44 ～ 508.80 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限0.50 mg/L,定量下限2.0 mg/L,低检出浓度(以采集3.0L空气计算)为0.67 mg/m3.方法的相对标准偏差为1.86％ ～ 5.60％,平均解吸效率为95.31％～99.44％,样品在室温下至少可保存7d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中BAC的测定.
关键词： 工作场所 空气 活性炭管 2-丁氧基乙基乙酸酯 气相色谱法 -
溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯
目的 建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法PMA质量浓度在485.0 ～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0L时).批间精密度相对标准偏差为1.1％ ～2.0％,批内精密度相对标准偏差为0.8％ ～ 1.6％,平均解吸效率为101.3％～106.0％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定.
-
活性炭管采样顶空气相色谱法测定工作场所空气中丙酮
目的 探讨工作场所空气中丙酮水平的检测方法.方法 对样品中活性炭进行顶空处理,取0.50 ml顶空气体进样,选择GDX102色谱柱进行色谱分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法的低检出浓度为6.7 mg/m3；批内相对标准偏差(RSD)为4.33％ ～7.60％,批间RSD为4.09％～7.85％；平均加标回收率为96.0％ ～ 102.0％.结论 采用本方法检测工作场所空气中丙酮水平具有快速、准确、灵敏度高的特点,并适宜于推广应用.
-
活性炭吸附采样管热解吸气体的回灌保存方法
目的 建立活性炭管吸附采集空气样品热解吸后的再保存方法.方法 选用苯、甲苯进行实验.配制一定浓度的苯和甲苯标准气,进行即时热解吸,再用打进气相色谱仪六通阀后的剩余50 ml热解吸原气重新被活性炭管2次吸附.在冰箱中放置7 d后,在相同的分析条件下,再热解吸进行第2次分析.通过公式计算浓度结果,观察2次分析浓度之变化.结果 根据活性炭管热解吸分析的技术操作实验,活性炭可以作为吸附剂进行第1次吸附、解吸,还可以进行第2次吸附、解吸.结论 对于空气中挥发性高的有机溶剂,活性炭管的热解吸气体经过原气回灌2次吸附可以进行再次保存,以便再次进行毒物的定性定量分析.
-
热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯
γ-丁内酯在工业上有广泛的用途,主要用作溶剂,还用作制造吡咯烷酮、丁酸、琥珀酸等的原料,易经皮肤吸收,并对皮肤有刺激性[1],我国尚未制定车间空气中γ-丁内酯的卫生标准.本文应用活性炭管采样,热解吸气相色谱法测定空气中γ-丁内酯,对测定方法和测定条件进行了试验,现将方法报告如下.
-
工作场所空气中环氧乙烷活性炭管-气相色谱法测定方法研制
目的 研制适用于采集工作场所空气中环氧乙烷(E0)的浸渍活性炭管,并建立配套的气相色谱测定方法.方法 基于EO能与氢溴酸发生开环反应生成2-溴乙醇的原理,研制浸渍活性炭管,采集空气中EO,用二甲基甲酰胺解吸反应生成的2-溴乙醇后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 EO在0.12 ～ 97.29 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99992;该方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)为0.92％～ 3.53％,批间精密度RSD为2.80％～5.98％;平均衍生效率为99.70％ ～ 100.00％;平均解吸效率为85.00％～ 92.65％;定量下限为0.06 mg/L;低定量质量浓度为0.02 mg/m3(以采集3.0L空气计).在室温下,样品可保存6d;在4℃冰箱中,样品至少可保存8d.结论 研制的浸渍活性炭管及其配套的测定方法与现行国标方法比较,样品保存时间长、可长时间大量采样、操作方便、成本低,更适用于工作场所空气中EO的采样以及检测.
-
工作场所空气中苯乙烯时间加权平均浓度测定方法探讨
[目的]建立工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度(TWA)气相色谱测定方法.[方法]通过活性炭管采样,溶剂解吸气相色谱法测定空气中苯乙烯.按照<工作场所空气中毒物检测方法的研究规范>的要求进行实验研究,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择.[结果]方法线性范围为2.6～1 000 μe/ml.相关系数r=0.999 7.检出限2.6μg/ml,相对标准偏差在3.1%～5.6%之间.每100 mg活性炭对苯乙烯的穿透容量为28.6 mg.样品在活性炭管中稳定至少可保存7 d,方法重现性好.[结论]此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法研究规范的要求,适用于工作场所空气中苯乙烯的时间加权平均浓度测定.由此为新颁布的<工作场所有害因素职业接触限值>(PC-TWA)积累苯乙烯相配套的检验方法.
