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同时测定制鞋车间空气中的11种有机溶剂
本地区制鞋用有机溶剂主要有以下11种:丙酮,乙酸乙酯,2-丁酮,苯,甲基异丁基甲酮,甲苯,乙酸丁酯,对、间、邻二甲苯和环己酮.车间内往往同时存在几种不同有机溶剂,采用活性炭吸附、二硫化碳(CS2)解吸、填充柱气相色谱法等方法逐个测定[1-3],费时费事,且使用填充柱色谱峰易产生重叠,互相干扰,影响测定的准确性.我们利用毛细管色谱的高分离度,同时测定上述11种有机溶剂,具有一定实用意义.
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白蚁生理活性物质的研究进展(续2)
6 表皮烃(Cuticular hydrocarbons)〔22,6 6〕 早在1903年,Fielde就报道了白蚁类用触角辨认同伴可能是化学物质的作用。Moore在1969 年首先报道了澳大利亚的Nasutitermes exitiosus表皮烃的组成主要是24~27碳的直链烃,且以奇数碳为主。随后,Blomquist等(1979)和Howard等(1978,1980,1982)分别表证了一种古白蚁和二种散白蚁的表皮烃,发现种间有明显差异,因而提出表皮烃可能是种间和品级间互相辨认所用的信号。经两人合作的文献调查,发现所有报道过的白蚁表皮烃组成极少有完全相同的,从而提出表皮烃组成可用于分类,以区分形态相似的种属〔66〕。Bran d等把肯尼亚的6种土白蚁的表皮烃的气相色谱图归并成4类,提出了种间的进化树枝状关系图〔29〕。 Haverty等对白蚁表皮烃做了大量研究工作,先是对美国加州Eldorado国家公园和Monterey 半岛的Zootermopsis angusticollis和Z.nevadensis,以及美国亚利桑那州Santa Cruz 河边的Z.laticeps的表皮烃,在色谱柱上分离得到63个峰,分别代表19~32个碳的14个正构烷烃、34个单甲基支链烷烃和18个有两个甲基支链的烷烃(23~39碳),有些重叠而未分开,烯烃只有1种,为正二十三烯,还有7个峰未鉴定结构。根据色谱峰的保留值,可以把表皮烃组分分布图分成4种化学表现型,而现有的分类只有3种〔59〕。
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用MassLynx4.1软件提取液相色谱质谱联用部分重叠色谱峰的质谱图
目的 两个化合物A和X采用液相色谱质谱联用法实现部分分离,并形成部分重叠峰.尝试在不改变分离条件的情况下获得化合物X的“较纯的”质谱图.方法 运用MassLynx 4.1软件的“谱图合并(Combine Spectra process)”功能,扣除化合物A的信号.结果 与预期相符,所获得的质谱图明晰,提示X可能是A的脱氢类似物,后经验证,与A脱氢类似物纯品的质谱图一致.结论Masslynx 4.1软件的“谱图合并”功能可以帮助分析者更容易地获得清晰的质谱信息,并有可能节省传统方法中优化色谱条件所花费的时间,是液相色谱质谱联用分析的有力工具.
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有关复方川贝精片、麻杏止咳片含量测定项下应注意的问题
中成药复方川贝精片、麻杏止咳片分别收载于<中国药典>2000年版(一部)、<国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分内科肺系(二)>,两者的含量测定项下均测定盐酸麻黄碱.在检验过程中,笔者发现,提取及衍生化试剂在该两个品种的检测波长下均有较大的色谱峰.为确保检验结论的准确与可靠,建议在测定时应增加溶剂空白溶液的制备.
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HPLC样品前处理几个问题的讨论
在HPLC(尤其含量测定)样品前处理过程中,常常遇到过滤时溶剂挥发、萃取方法选择、供试液终稀释剂的选择与色谱峰参数的关系等问题.这些问题不仅影响方法的精确性和耐用性,还影响到操作的方便性和安全性等.可以说,前处理已成为分析过程的关键步骤之一.笔者认为,现行的质量标准在某些方面值得探讨,本文就此提出自己的意见和建议,供同行参考.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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关于马来酸氯苯那敏色谱峰的识别
复方抗感冒药中常含有对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱及大约2mg的马来酸氯苯那敏等.在用反相高效液相色谱法同时测定其中的多种组分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误:将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏.
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补阳还五汤进入兔血清中化学成分的研究
为研究补阳还五汤进入兔血清中的化学成分.作者按临床常用量的10倍剂量,连续给药3 d,后1次给药后2 h从颈总动脉插管取血,血液离心得血清样品.甲醇超声提取兔血清冷干粉样品,利用RP-18柱色谱法分离含药血清的甲醇提取液;利用HPLC-DAD法分析给药血清样品分离流份与空白血清样品化学成分的HPLC图,确定含药血清特有的色谱峰;利用HPLC/MS,UV等方法鉴定给药血清特有色谱峰的化学结构.结果表明,确定含药血清特有色谱峰32个,已鉴定了其中3个色谱峰的化学结构.
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对中国药典中白芍含量测定前处理方法的改进
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根.具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能,白芍化学成分的研究较多[1~4],其含量测定一般以其主要成分芍药苷(paeoniflorin)为主要指示成分.2000年版和2005年版中国药典采用超声法提取白芍,通过实验发现2000年版的方法提取不完全,2005年版的方法比回流法的略低,且两版药典的色谱条件下,色谱峰型均不太好,因此对白芍的含量测定方法进行了进一步的研究,并建立了相应的质量标准,为考查药材真伪优劣提供了简便、可行的方法.
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车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法
车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样,二硫化碳(CS2)解吸进样.实验发现,溶剂汽油与CS2的色谱峰不易分离,溶剂汽油为有机烃混合物,如果采用变换色谱条件使其分离,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰,不利于其总量测定,且溶剂汽油常温下蒸气压高,溶剂解吸过程易挥发 .我们建立了一个采用活性炭管吸附采样,其他有机溶剂解吸[1],顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法.
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基于GC-MS的六经头痛片挥发性化学成分研究
目的 通过GC-MS法分析六经头痛片中挥发性成分.方法 利用水蒸气蒸馏法提取六经头痛片挥发油,运用GC-MS联用技术对提取物进行成分分析,谱库检索结合药材色谱峰归属对六经头痛片挥发油进行定性分析,应用峰面积百分比法计算相对量.结果 从六经头痛片挥发油中共鉴定出102个成分,其中薄荷酮(11.887%)相对量高,另对各色谱峰进行药材归属,其中87个色谱峰已归属至药材,占已鉴定总峰个数的85.3%.结论 通过GC-MS法能够快速有效地分析六经头痛片中的挥发性成分,为六经头痛片药效成分的研究和质量控制提供参考.
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赤果鱼木叶挥发油化学成分研究
赤果鱼木Crateva trifoliata(Roxb.)Sun是白花菜科鱼木属植物,该属植物在我国约有4种,是常用药物[1],具有破血、退热等功效,民间用来治疗结石、胃痛、扁桃体炎、关节炎,尤其是治疗骨质增生具有良好的药效.主要分布于广西、云南、缅甸、越南、马来西亚,在海南岛的崖县、乐东、陵水、保亭、儋县等地有分布[2],原材料十分丰富.但目前国内外对赤果鱼木的化学成分研究较少,对赤果鱼木叶挥发油成分研究未见报道,为此我们采用气相色谱-质谱-计算机联用法对赤果鱼木叶挥发油成分进行了分析,分离了66个色谱峰.
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竹叶胡椒挥发油成分研究
竹叶胡椒 Piper bambasaefolium Tseng 主要分布在四川、江西、湖北等地,模式产地四川城口.作者在进行海风藤原植物考察中发现浙江西部亦有大量竹叶胡椒分布.民间广泛用于风湿腰腿痛.国内外尚未见竹叶胡椒挥发油成分的研究报道.我们以GC-MS对其挥发油进行了研究,共分离出60个色谱峰,鉴定出其中34个成分.
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薄荷药材鉴别方法的改进及其质量分析
薄荷为常用药材,收载于中国药典2010年版一部,具有疏散风热、清利头目的功效.薄荷药材干燥后,仅从性状无经验者难以鉴别.标准收载项目只有显微、薄层色谱(TLC)、挥发油含量的测定项,但此3个项目专属性均不强.显微与其同科属植物的显微特征相近,TLC鉴别中叶绿素及易混品留兰香均有干扰,难以发现掺伪、掺杂的问题,导致薄荷错用、混用现象时有发生,如以留兰香及其他唇形科植物的地上部位替代薄荷,故以薄荷特征成分薄荷脑(左旋薄荷醇menthol)为检查指标,改进了薄荷药材的TLC鉴别方法,建立了气相色谱法(GC)定性方法.改进后的TLC鉴别方法,斑点清晰,无干扰;GC方法色谱峰分离度好,有效解决了薄荷药材鉴别项专属性差的问题.
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高效液相色谱法测定葛根指纹图谱及葛根素、大豆苷
[目的]观察高效液相色谱法测定葛根指纹图谱及葛根素、大豆苷效果.[方法]采用高效液相色谱法,HypcrsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相:甲醇:水进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长:247nm,柱温:25℃,建立葛根指纹图谱,测定葛根素、大豆苷含量.[结果]运用梯度洗脱法得到色谱图各个化学成分色谱峰分离度均较好,达到指纹图谱要求.[结论] HPLC指纹图谱鉴别葛根及有效成分,重复性好、特征性强、检测方法简便,为葛根指纹图谱鉴别及质量控制提供方法学依据.
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胃癌高发区食品中N-甲基亚硝基脲的分离鉴定
目的:从亚硝化食品中分离鉴定N-亚硝酰胺。方法:用高效液相色谱(HPLC)-光水解热裂解-热能分析仪联机技术,从胃癌高发区食品鱼露亚硝化产物中,直接分离、测定和制备热不稳定性N-亚硝酰胺色谱组份;利用HPLC-电喷雾离子化-质谱计和HPLC-紫外光谱仪联机技术,对该色谱峰的制备组份进行结构确证。结果:从亚硝化鱼露中直接分离到一种热不稳定性N-亚硝基化合物,其色谱保留时间与N-甲基亚硝基脲(NMU)相同;进行结构确证研究发现,该色谱峰的质谱特征峰(m/z64、102、145)及紫外吸收光谱(λmax=230 nm)与NMU标准品相同。结论:实验结果充分说明该色谱峰含NMU,首次直接证明了亚硝化食品中存在NMU。
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数字化中药指纹谱质控新技术研究取得成果
上海中医药大学中药学院教授、博士生导师洪筱坤和王智华,经过15年的合作研究,终于在数字化中药指纹谱质量控制新技术研究上取得成果,目前2项专利申请成功,该项技术成果已得到同行和社会的重视和关注,并在实践中推广应用.上世纪的80年代中期,洪筱坤和王智华教授就开始了对中药数字化色谱指纹谱技术的研究,从事自然科学基金资助项目"柴胡属植物品种研究",在研究中发现不同品种柴胡挥发油因品种不同、成分不同,在气相色谱图谱上有各自的色谱峰群;又因同属植物有些成分是相同的,不同品种的柴胡气相色谱图如人的指纹一般,可作为品种鉴别的依据.但因有诸多因素会影响不同样品中相同成分色谱峰的保留时间,于是在研究中建立了一系列参数如相对保留值、相对面积值、重叠率、N强峰等,用于建立样品的数字化色谱指纹谱.该项目完成后,在<药学学报>上发表了以气相色谱指纹谱为主题的"中药数字化色谱指纹谱"论文,并开始了对中药色谱指纹谱技术的深入研究、开发和应用.他们先后承担了国家自然科学基金项目"色谱--相对保留值指纹谱新技术在中药质量标准中的应用",国家中医药管理局项目"人工犀角的研究"和"人工熊胆的研究",国家科技部项目"双黄连制剂的现代化、国际化示范研究",以及近20项的横向协作课题,共有30多篇论文发表于各类药学杂志,目前正在编辑出版专著,将10多年来中药数字化色谱指纹谱的研究、应用和发展予以详细论述,使初学者可在掌握原理、实验方法的基础上自行操作研究,使该项技术得到更加广泛的应用.数字化色谱指纹谱技术的建立,使中药的成分复杂性以及用于鉴定成分所需的化学对照品缺乏的难题有了破解的办法,为中医药走出国门创造了条件;这一技术的应用,也为鉴定中药的伪劣产品、寻找和选择优质品种提供了技术保证.(摘自<中国中医药报>2001年12月21日第1版)
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食用植物油中残留溶剂测定方法的改进
浸出法生产植物油所用的溶剂是以六碳烷为主的多种烷烃的混合物,其沸点为 62℃~85℃,市场上称为商业己烷,也称六号溶剂.正己烷沸点为 67℃~69℃,其色谱峰形态和保留时间与六号溶剂相似.GB/T5009.37-2003食用植物油测定方法要求,以六号溶剂为标物,先溶于DMA(N-N-二甲基乙酰胺)中,再配制标准系列来测定溶剂残留量,而纯六号溶剂目前市场上难以买到,利用DMA配制标准液既浪费又麻烦.所以本方法改为以正己烷为标物,以新鲜机榨油为溶剂直接配制标准系列来测定溶剂残留量,其准确度和精密度均满足卫生检验要求.
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气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
1 原理用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪,利用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量.
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牛肉汤面中使用罂粟壳(籽)的检验
为了有效监督监测食品中使用罂粟壳(籽)情况,我们根据文献[1]介绍分析方法,又根据所监督食品多为牛肉汤类,而经营者往往把汤料分散很细,无法从外观上观察出罂粟籽.我们采用硅钨酸快速分离法,然后用毛细管气相色谱法分离出罂粟中所含四个主要成分的色谱峰(吗啡,可待因,蒂巴因和罂粟碱)来判断食品中是否加有罂粟壳(籽).经多次检验,可以作为一种可靠的检验方法.