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美国Waters484液相色谱仪检测器氘灯的置换
Waters484检测器的氘灯安装在暗盒中,入射孔又看不见。因此,自行安装有一定的难度,本人根据实践经验,得出了一种安装的方法。1安装所需的工具1.1短柄(≤10cm)的十字和一字改锥各一把。1.2游标卡尺2什么时候需换氘灯2.1氘灯的能量减少了30%-50%。2.2氘灯的使用时间超过了1000小时。2.3氚灯的信噪比不能满足实验的需要。三个条件之一,就须换新的光源灯。3准备工作关掉Waters484检测器的电源开关,拔出其电源插头。拆下与Waters484检测器相连的液路管子。如果刚使用过该仪器,应待它冷却半小时后再拆开,以让氘灯冷却。4换氘灯的步骤4.1打开仪器上盖,从氘灯电源供给接线柱上拆下氘灯的电源连接线。4.2用铅笔作好暗盒盖相对于暗盒的位置。卸下暗盒盖上的三颗螺丝,将暗盒盖、灯支架、灯一起取下。4.3用铅笔作好灯、灯支架、暗盒盖的相对位置。并用游标卡尺测出灯底座与暗盒盖之间的距离25.5cm。4.4在暗盒盖上卸下灯的上下调节螺丝,然后卸下灯底座上三颗带弹簧的螺丝。换上新灯,注意灯出光孔的朝向。调节灯的上下调节螺丝使新灯的底座与暗盒间距为25.5cm。4.5将氘灯装进暗盒,让作标记的地方对齐。确保氘灯的出射孔基本对准暗盒的入射孔。连上氘灯的三根电源线,确认红线是接对的。开机约一分钟后氘灯自动点亮(仔细听可以听到氘灯起辉的声音)。等检测器自校结束后,参考能量将以数字的形式显示在LED显示屏上。4.6左右来回旋转暗盒盖,调节上下调节螺丝,使LED显示屏上显示的数字大。然后,固定暗盒盖上的三颗螺丝及固定上下调节螺钉。盖上检测器的盖。5应注意的问题5.1氘灯6000-7000元人民币一只,置换时要小心操作。5.2在置换过程中应戴一付白色的棉手套,防止裸手触摸到氘灯的玻璃部分,特别是出射孔的正前方。
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痛经灵颗粒中芍药苷的HPLC分析
痛经灵颗粒由赤芍、丹参、香附、延胡索、红花、乌药等10味中药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于妇女气滞血瘀所致的痛经.其收载于<卫生部药品标准>(中药成方制剂第十五册),但标准中无定量指标,故我们以HPLC法测定芍药苷含量来控制产品的质量.1 仪器与试药仪器:HP1100液相色谱仪、HP1100检测器、岛津UV-260紫外分光光度计. 药品:芍药苷对照品,由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用);乙腈为色谱纯,其余为分析纯.
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关于《中国药典》2005年版二部阿昔洛韦含量测定项下系统适用性试验溶液配制的商榷
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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WHO药品预认证对液相色谱仪性能验证的要求及比较分析
目的 提供液相色谱性能验证新方法,为申请WHO药品预认证提供依据.方法 介绍了WHO药品预认证对液相色谱性能验证项目和指标的要求,并与我国计量检定规程进行对比,总结了两者的相同点和不同点,并对33台液相色谱仪用上述不同的方法进行检测.结果与结论 两个方法对同种设备的检测结果存在不一致情况,WHO药品预认证要求更严格.使用者应根据药品管理需要,选择合适的方法进行验证.
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药品注册研制现场核查常见问题(药学研究原始记录)分析
(接7月下)
实验室有多台同型号或同类别的仪器时,应进行编号,赋予每台仪器唯一性信息,并在实验记录中详细注明仪器使用的情况。同一研究课题在不同仪器上同时进行同一试验项目时,尤其要在实验记录上注明各试验是在哪台仪器上进行的。如:在质量研究中,使用大量相同型号仪器、色谱柱,实验人员仅记录了仪器型号、色谱柱填料、色谱柱长度直径等内容,但未标注具体唯一标识,造成各试验及图谱仪器使用情况无法追溯;在HPLC检测条件摸索中,更换色谱条件时,仅从图谱看,平衡时间不够,实际的情况是为节约时间,提前在另一台液相色谱仪上冲洗色谱柱;还有的出现两张图谱时间重叠情况,实际是在两台同型号的液相色谱仪上同时进行检测,但实验记录上均未详细记录,疑似存在真实性问题。在试验中如果用到了特殊的仪器设备、器皿等,也应特别注明。如:某试验,因样品的特殊性应采用铂金坩埚,在测定炽灼残渣时记录中没有体现,无法证明其试验过程和结果的真实性。 -
液相色谱法测定鲑鱼中孔雀绿和无色孔雀绿(通过原位氧化作用)残留量
利用液相色谱(LC)法测定鲑鱼中孔雀石绿(MG)和无色孔雀石绿(LMG)残留量.1仪器设备液相色谱仪Agilent 1100系列液相色谱仪,程序二极管阵列检测器(DAD,Agilent Technologies公司,Palo Alto,CA).
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HPLC法测定清泻丸中黄芩苷的含量
清泻丸由大黄、黄芩等中药组成,为了控制产品质量,本实验对黄芩中的黄芩苷含量进行了测定.1仪器与试剂1.1仪器:Agilent1100serues液相色谱仪,MODELHN1006超声波清洗机.
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HPLC 测定通脉口服液中丹参素的含量
1仪器与试药 Agilentl 100液相色谱仪,Agilent1100检测器.通脉口服液:远达药业集团生产.丹参素钠对照品,批号:110722-200309,中国药品生物制品检定所提供.甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯.
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4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶合成工艺改进
4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶(1)是合成抗高血压药物莫索尼定(moxonidine)的重要中间体.文献[1]以4,6-二氯-2-甲基-5-氨基嘧啶(2)和1-乙酰基-2-四氢咪唑酮(3)在三氯氧磷中,于50°C反应48 h,蒸除三氯氧磷,残留物倒入冰水中,用碳酸氢钾调至pH8,以氯仿萃取,蒸除氯仿后以甲醇-乙酸乙酯重结晶得产品,收率52%.我们按文献操作时,发现因后处理所用碳酸氢钾碱性太弱,因而用量多,且产生大量的气泡,操作繁琐.中和后析出很多固体,造成萃取困难,氯仿用量大,提取次数多.其后以TLC检测固体与水相中1的含量,发现1在水相中很少,大部分与无机盐混在固体中.利用1在水中溶解度小,而在甲醇中溶解度大的特性,在固体中加入少量水以除去大部分无机盐,再以氯仿-甲醇(5∶1,v/v)加热提取两次,TLC检测基本提取完全,效果良好,蒸除溶剂后所得产物纯度可达98.8%~99.0%[HPLC:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.4~0.8,用磷酸调至pH3.2)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1 ml/min,保留时间约为10.5 min;测定方法为取本品适量,精密称定,加甲醇超声溶解并稀释制成1 mg/ml的溶液,取2.5 ml加流动相稀释至10 ml,取20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算].产品色泽好,氯仿用量大为减少.多次实验证实,反应温度提升到70~75°C时,反应时间可缩短至5~6 h.经改进,该步反应的收率可提高到83%.
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饮料、糖果等食品中六种食用色素的连续示波极谱测定方贩
对于食品中添加的食用色素的测定,GB/T5009.35-96中规定了两种测定方法:高效液相色谱法和薄层色谱(纸色谱法)[1],前者需要液相色谱仪,后者测定方法操作复杂、定量麻烦,而且两种方均需对样品进行提取纯化,去除干扰物质后才能测定.示波极谱法测定食用色素的方法也见报道,如氨水一氯化铵(pH8-9)用于测定汽水、糖果中胭脂红[2]、汽水果汁中日落黄[3]、苋菜红、靛蓝[4],盐酸-三乙醇胺体系用于测定亮蓝[5],乙酸一乙酸钠,(pH3.6)测定汽水果汁中亮蓝[6],磷酸二氢钾-磷酸氢二钾用于测定汽水糖果中的柠檬黄、胭脂红[7]等体系,检出限为5~10ppm,可直接测定饮料中的食用色素.以上各方法仅能同时测定样品中2~3种色素,若测定4种以上色素,必须更换底液.另有报道采用磷酸-氢氧化钠-盐酸-氨水体系用于测定饮料中苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠[8],但其中的亮蓝和糖精钠需改变底液,pH值到3和1,操作较为不便,且加入溶液后改变了测定液体积,引入了一定误差.
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液相色谱仪在生物技术中的应用
液相色谱仪可应用于生物化学、生物医学、环境化学等方面的分析研究.随着现代医学的发展,采用液相色谱法进行生物技术研究已经成为一种常规方法.鉴于此,针对应用液相色谱法进行生物技术研究时出现的常见问题进行分析,并提出合理的解决办法.
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葛根与葛根提取物及葛根注射液指纹图谱研究
目的:建立葛根注射液的指纹图谱检测方法,研究葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的共有成分的相关性.方法:用高效液相色谱法、二极管阵列检测器为检测方法,分析10批药材、提取物和注射液的共有峰.结果:用高效液相色谱法建立了葛根药材、葛根提取物和葛根注射液的指纹图谱,三者的相关性良好.结论:葛根药材、提取物及注射液相关性良好,各批样品图谱基本一致,因而工艺稳定,制剂的质量有保证.建立的指纹图谱检测方法可作为葛根提取物及其药材和注射液的质量评价的中药依据之一.
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用液相色谱法测定农产品中黄曲霉毒素的净化方法
一种使用液相色谱仪(LC)简单、快速、可靠、价格便宜、可检测多数农产品中黄曲霉毒素的清洗方法.黄曲霉毒素可采用甲醛-水溶液(80+20,V/V)从研磨样品中被提取出,经过一个装有碱性氧化铝小柱的单一的清洗步骤,可以被液相色谱仪C18柱、光化学反应器和荧光监测仪定量测定.水-甲醇-1-丁醇(1400+720+25,V/V/V)被用作流动相,从花生中得到黄曲霉素B1、B2、G1和G2在5.0、2.5、7.5、2.5μg/kg水平上的回收率分别为87.2±2.3、82.0±0.8、80.0±1.8和80.2±2.8%,对玉米、棉籽、杏仁、巴西果、阿月浑子果和胡桃的试验也得到了类似的回收率、精密度和精确度.黄曲霉毒素B1的检测限是1μg/kg.与目前可用的商业黄曲霉素素清洗设备相比,此方法因为小柱的费用较低,从而使检测费用得到了显著的下降.
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安捷伦高效液相色谱仪和压力相关的故障诊断方法
系统压力是考量液相色谱仪正常运行的重要指标,仪器操作人员需要结合理论和实践,掌握压力故障的表现形式、分析思路和排除方法,快速准确的解决各种压力异常问题,使日常分析工作更为有效可靠.本文基于仪器硬件故障导致的压力问题的分析,总结安捷伦液相色谱仪压力相关问题的诊断方法.