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HPLC法测定保健品中合成色素的分析方法
合成色素主要是指人工化学合成方法所制得的有机色素,主要是以煤焦油为原料中分离出来的苯胺染料为原料制成的,对人体有害,危害包括一般毒性、致泻性、致突变、及致癌作用.在很长的一段时间里,由于人们没有认识到合成色素的危害,并且合成色素与天然色素相比较,具有色泽鲜艳、着色力强、性质稳定和价格便宜等优点,许多国家在食品加工行业普遍使用合成色素.目前我国批准使用的合成色素有6个品种,即苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、靛蓝和亮蓝.事实上,在巨大的经济利益的驱使下,我国食品中合成色素的超标、超范围使用现象屡见不止.
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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合成色素在高胶质食品中的检测改进分析
实验准备
实验原料
以XX地区的共计20家超市所采购的预包装凤爪制品共计20份作为分析对象。实验过程中所涉及到的预备原料包括:氨水;20目单位海砂;100目单位聚酰胺粉;硼砂;柠檬酸分析纯试剂;甲酸分析纯试剂;硫酸分析纯试剂;乙酰胺色谱纯试剂;甲醇色谱纯试剂;乙醇色谱纯试剂;柠檬黄标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);苋菜红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);日落黄标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);亮蓝标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);胭脂红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml);诱惑红标准储备液(标准浓度0.5mg/ml)。 -
食用合成色素将越来越安全
食用合成色素是指人工合成的有机色素,目前各国允许使用的合成色素几乎均是水溶性色素.我国允许使用的食用合成色素共有10种,包括苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、柠檬黄、日落黄、亮蓝和它们各自的铝色淀.
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食品中对位红等禁用染料检测方法的研究及新进展
没有食品添加剂,就没有现代食品工业;而没有食品色素,就没有色彩绚丽的食品.鉴于合成色素的诸多优点,柠檬黄,日落黄(晚霞黄)、胭脂红、苋菜红、赤藓红、新红、亮蓝和靛蓝八种合成色素均允许在食品中限量使用.
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食品中合成色素的检验技术新编(连载二)
2测定方法2.1食品中21种合成色素HPLC测定方法[11]本方法可以同时分离测定21种合成色素(我国准许使用的10种,不准许使用的11种).样品制成溶液后,用乙酸调pH 3.5~4.0,然后过Sep-pak VacC18柱,水洗后先用50%甲醇将苋菜红、红40、胭脂红、酸性坚牢红、坚牢红、偶氮玉红、柠檬黄、日落黄、喹啉黄、亮蓝、靛蓝、坚牢绿、羊毛绿和亮黑,全部溶出.
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苋菜红和日落黄对蚕豆根尖细胞微核率的影响
目的 研究不同剂量食用合成色素苋菜红和日落黄诱导蚕豆根尖微核率的变化.方法 采用蚕豆根尖微核试验检验2种合成色素在其允许大使用量的2、1、1/2、1/4、1/8和1/16倍剂量下对根尖细胞微核率的影响.结果 苋菜红和日落黄分别在3.125-100和6.25-200 mg/L剂量范围内诱导蚕豆根尖的微核率明显升高.结论 苋菜红和日落黄对蚕豆根尖细胞有一定的遗传毒性.
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饮料与食品中添加色素状况检测分析
市场上销售的饮料、糖果、酒类及小儿食品均有不同程度的添加人工合成色素(以下简称色素),来迎合消费者的心理.但如若添加色素的量超过国家规定的标准范围,势必造成对人体健康的危害.为此我们对市场上销售的部分产品进行了随机抽检,其检测结果报告如下.
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食品中多种合成色素的反相高效液相色谱法测定
我国批准使用的食用合成色素有21种,其中常见的有柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等[1].本文用反相高效液相色谱法实现了上述5种色素的同时测定,结果令人满意.现报告如下.
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变波长紫外液相色谱法测定果汁中5种人工合成色素
液相色谱法测定人工合成色素,已成为国标GB/T5009.35-2003第一法[1].我们应用该方法在测试果汁样品的色素含量时,采用单一的254 mm波长有明显的杂质干扰峰.有文献报道测定色素的液相色谱法,其选用的是二极管阵列检测器[2].在实际工作中我们采用紫外检测器,变化波长的方法,在254 nm测定柠檬黄、苋菜红,498 nm测定胭脂红、日落黄,600 nm测定亮蓝,以流动相的梯度洗脱,一次性地将含有5种色素的样品分离,可以避免杂质在紫外区的吸收对样品测定的干扰,保持基线平稳,并使胭脂红、日落黄、亮蓝的灵敏度得以提高.
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高效液相色谱法测定饮料中苋菜红含量的不确定度分析
[目的]建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式.[方法]依据JJF 1059-1999建立模型,使用外标法单点定标测定样品的不确定度.[结果]通过对实验过程不确定因素的分析,确定不确定度来源,合成不确定度.[结论]本评定方法在实际工作中有较强的实用性.对检测过程中易产生不确定度的环节加以重视,确保了检验结果的可靠性.
关键词: 卫生检验 不确定度 苋菜红 高效液相色谱(HPLC) 饮料卫生 -
高效液相色谱法和分光光度法定量分析质控样品中苋菜红的比较
目的 利用高效液相色谱法和分光光度法定量分析质控样品中的苋菜红.方法 以中国计量研究院生产的苋菜红为标样,分别用高效液相色谱测峰面积和用分光光度法测吸光度,进行定量分析.结果 分别绘制标准曲线方程得:Y=67767X+179082 R2=0.9994和Y=0.0432X+0.0127 R2=0.999 7浓度在5.0~25.0μ g/mL的范围内线性相关性良好.并对两种方法所得结果经配对统计学t检验法分析,显著性指标P值为0.391,即两种方法测定结果差异无统计学意义.结论 两种方法都能相互验证,更加强了实验室对于质控样品结果的质量控制,经样品反馈的结果看,测试的结果令人满意.
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石墨烯修饰电极的研究及其电化学检测苋菜红
目的 建立一种快捷、有效的检测苋菜红的电化学方法.方法 通过吸附将石墨烯修饰在玻碳电极上.利用循环伏安法、交流阻抗法及扫描电子显微镜对石墨烯修饰电极进行表征.应用差分脉冲伏安法对苋菜红进行定量分析.结果 在佳条件下,电流信号与苋菜红浓度之间的线性范围为2.0×10-6 mol/L ~2.4×10-5 mol/L,检测限为4.0×10-7 mol/L.检测3种市售饮料样品苋菜红的加标回收率在93%~104%.结论 该方法具有操作简单、价格低廉、方便快捷等优点,适用于现场实时监测,实现苋菜红快速定量分析,具有广阔的应用前景.
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食用合成色素检测方法的改进
人工合成色素是以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过一系列的工艺过程合成的,对人体有一定的毒性,但因其色泽鲜艳,着色力强,色调多且成本低廉而被广泛使用[1].国标GB/T5009.35-1996方法采用同一波长测定不同种类色素,其灵敏度不高,特异性不强,且食品中杂质成份会干扰色素的测定[2].本法对此做了一些相应的改进,并对常用的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种色素进行了测定.
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南海市夏季饮料中添加剂卫生监测
饮料中的食品添加剂主要包括防腐剂(苯甲酸、山梨酸),甜味剂(糖精钠),色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄).苯甲酸、山梨酸是常用的食品防腐剂之一.
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微机极谱法同时测定食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红混合色素
日前食品中的苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂测定有薄层层析法[1-2],高压液相色谱法;由于高压液相色谱法,所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长,薄层层析法,是半定量分析法.
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饮料、糖果等食品中六种食用色素的连续示波极谱测定方贩
对于食品中添加的食用色素的测定,GB/T5009.35-96中规定了两种测定方法:高效液相色谱法和薄层色谱(纸色谱法)[1],前者需要液相色谱仪,后者测定方法操作复杂、定量麻烦,而且两种方均需对样品进行提取纯化,去除干扰物质后才能测定.示波极谱法测定食用色素的方法也见报道,如氨水一氯化铵(pH8-9)用于测定汽水、糖果中胭脂红[2]、汽水果汁中日落黄[3]、苋菜红、靛蓝[4],盐酸-三乙醇胺体系用于测定亮蓝[5],乙酸一乙酸钠,(pH3.6)测定汽水果汁中亮蓝[6],磷酸二氢钾-磷酸氢二钾用于测定汽水糖果中的柠檬黄、胭脂红[7]等体系,检出限为5~10ppm,可直接测定饮料中的食用色素.以上各方法仅能同时测定样品中2~3种色素,若测定4种以上色素,必须更换底液.另有报道采用磷酸-氢氧化钠-盐酸-氨水体系用于测定饮料中苋菜红、日落黄、柠檬黄、胭脂红、亮蓝和糖精钠[8],但其中的亮蓝和糖精钠需改变底液,pH值到3和1,操作较为不便,且加入溶液后改变了测定液体积,引入了一定误差.
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3种食用合成色素的示波极谱测定
目的:采用单扫描示波极谱法检测饮料中混合色素柠檬黄、苋菜红和胭脂红的含量.方法:准确吸取适量色素标准对照贮备液于10ml容量瓶中,加入0.1mol/LNa2HPO4-NaH2PO4(pH=8.10)3.00ml,滴入两滴0.01%明胶,用石英重蒸水定容至10ml,混匀后倒入干燥洁净的10ml电解池中,通氮气3~5min除氧.在-0.20v~-0.80v区间进行阴极扫描,测量峰高值ip.结果:峰电流Ip与柠檬黄的浓度在7.40×10-7mol/L~1.16×10-5mol/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.9967;峰电流Ip与苋菜红、胭脂红的浓度在4.69 × 10-7mol/L~1.32×10 5mol/L范围内呈线性关系,相关系数r分别为0.9971、0.9976.回收率范围为98.5%~107.7%,RSD为0.392%~0 540%.结论:运用此法对饮料进行测定获得满意的结果.
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LC-MS/MS定量分析药用明胶空心胶囊中合成色素的含量
目的:建立药用明胶空心胶囊样品中22种合成色素的超高效液相色谱/三重四极杆质谱定量分析方法.方法:样品经60℃水、乙醇-水(7∶3)及乙腈浸泡超声提取,提取液采用聚酰胺粉吸附,固相萃取柱净化,分别以无水乙醇-水(3∶7)、无水乙醇-2%氨水-水(7∶2∶1)、乙腈解吸附,洗至聚酰胺粉无色;收集解吸液,旋蒸浓缩,加50%乙腈定容,经0.22 μ,m滤膜过滤,进样分析.结果:10种限用色素线性浓度范围为5~500 mg·L-1,12种禁用色素的线性浓度范围为0.002~12.5 mg·L-1;22种合成色素均得到有效提取,加标提取回收率为72.1%~100.3%,检出限为0.5~284 μg· L-1;146批次样品中,GB2760-2014规定允许作为食品添加剂使用的11种合成色素中,共检出8种,分别为柠檬黄、亮蓝、胭脂红、赤藓红、苋菜红、诱惑红、日落黄、喹啉黄,其中柠檬黄与亮蓝使用频率较高;禁用的合成色素中,15批次样品检出坚牢绿.结论:该方法对药用明胶空心胶囊中合成色素的定量分析有良好的适用性.采用建立方法,对多家企业产品进行测定,发现合成色素存在滥用现象,鉴于合成色素的危害性,其在制药工业中的使用品种、使用限量和安全性评价以及标签标示管理等方面应引起重视.
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UPLC法检测明胶空心胶囊中9种合成着色剂
目的:建立UPLC法检测明胶胶囊壳中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、亮蓝、赤藓红9种合成着色剂.方法:样品水溶液经甲醇沉淀,上清液水浴蒸干后,定容过滤,采用UPLC法进行检测.色谱条件:使用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以10 mmol·L-1乙酸铵为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:9种合成色素质量浓度在1.0~100.0 μg·mL-1范围内均有良好的线性关系,回归系数r>0.998,检出下限为0.10~050 μg·mL-1,回收率为95.1%~101.9%(n=9).对10批样品中合成着色剂进行检测,结果分别为柠檬黄0.289~0.672 mg·g-1,苋菜红0.325 mg· g-1,胭脂红0.282~0.373 mg·g-1,亮蓝0.072~0.226 mg·g-1,其他合成着色剂均未检出.结论:经方法学验证,本法可用于明胶胶囊壳中合成着色剂的检测.