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利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究
糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦.其甜度是蔗糖的500倍左右.耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦.针对其毒性,FAO/WHO (1984)暂定ADI为0~0.0025g/kg体重.为增加白酒口感,某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠.在检测白酒中糖精钠时发现,有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近,难以区分,这就会对检测结果造成影响.本文利用高效液相色谱法(HPLC)将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量,使两个检测器相互验证,能够大大提高定性的准确性.与GB/T5009.28比较,该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式,可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况,为白酒中糖精钠的检测提供新的思路.
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高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸、脱氢乙酸
构建食品当中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法.测定的过程中使用到的是C18反相色谱柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mo1/L乙酸铵溶液)=(5:95),流速为1.0 mL/min,检测波长是230 nm,柱温为30℃,进样量是5μL.
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快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究
目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和高灵敏度,能完全满足白酒中痕量甜味剂的快速检测要求.
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乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定
随着先进科学技术在我国社会生产领域中得到应用,我国人民生活水平得到提升,因此人们在日常生产生活相关活动中,对乳制品质量和数量提出更高要求,如果在乳制品中科学合理应用苯甲酸、山梨酸等防腐剂以及糖精钠等甜味剂,可以使乳制品在腐败抵抗能力和甜度明显提升.如果在乳制品生产过程中滥用食品添加剂,难以保证人民生命财产安全.我国政府有关部门在乳制品制造业中对食品添加剂使用量做出明确规定,但是实际执行情况尚未可知,因此对乳制品中苯甲酸等食品添加剂展开测量具有一定现实意义.
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食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸同时测定的HPLC方法
苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸是目前国家允许使用的食品添加剂,很多食品经常会几种同时添加.本文试图通过对上述几种物质的化学特征和性质进行分析,建立同时分析上述4种目标物的高效液相色谱分析方法.研究结果表明:采用水相超声提取作为前处理手段,采用封尾工艺的C18色谱柱,乙酸钠缓冲盐溶液(pH=4.5)-甲醇体系为流动相,梯度洗脱方式,通过二极管阵列检测器在230 nm、293 nm处同时检测,可以较好地对4种目标物进行分析,并且克服了单纯等度洗脱糖精钠保留时间对有机相比例过于敏感的问题和国家标准中脱氢乙酸保留时间漂移,峰形拖尾严重的问题.经验证,此方法回收率、精密度、检出限、重复性均良好.
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葡萄酒中的防腐剂和甜味剂的快速测定
目的:为了满足食品卫生监管的需要,建立一种能够同时测定葡萄酒中防腐剂和甜味剂的方法.方法:使用高效液相色谱同时测定葡萄酒中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜等四种食品添加剂.结果:在佳实验条件下,对市售的红酒样品进行了分析,安赛蜜在所有样品中均未检出,苯甲酸、糖精钠和山梨酸的检出率分别为6.7%,13.3%, 53.3%,均未超过国标中规定的限值.
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基于ACQUITY Arc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立
本试验基于沃特世ACQUITY Arc液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法.样品经20g/L的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器.加标回收率在95.9%~104.3%,RSD为0.54%~2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测.
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白酒中甜蜜素的检测--离子色谱法
蒸馏酒的调配为中国白酒特有工艺。我国现代新型白酒的调配内容更丰富,包括调配酒度、调配香味、甜味调配(添加白砂糖、冰糖等)。但由于白酒质量有固形物指标的限量要求,调配物质的加入会影响白酒固形物超标。因此,有些企业就使用甜蜜素、糖精钠等甜味剂来调配白酒。我国白酒标准规定:白酒中不得非自身发酵性物质。
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检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠前处理萃取方法的优化分析
前言
目前,我国常用的食品添加剂为山梨酸、苯甲酸、糖精钠,其使用的主要目的就是防止食品变质。但是,如果食品中加入过量的苯甲酸、山梨酸、糖精钠,就会破坏食物中的维生素,从而加重人体的负担。本文在液相色谱方法的基础上,进一步优化了色谱的条件,同时对食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠这三种食品添加剂进行检测,这种方法不仅检测效果佳,而且操作性比较强。 -
月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量
本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/mL范围内,线性关系(r>0.9999),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/mL,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。
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高效液相色谱法检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和胭脂红含量
通过高效液相色谱法,对添加剂进行分离和检测,以建立一种可以同时测定饮料中多种添加剂的检测方法。在被测样品经过处理进样后,各组分离完全,相关系数均超过了0.999,加标回收率在96%~108%之间。这种方法方便、迅速,重现性好,工作效率高,9min内就能够检测出一种样品中的这4种添加剂含量。
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北京两种食品因“超甜”下架
近日,北京市食品药品监督管理局对湖南省笑笑食品有限公司生产的“聚满香”牌手撕牛板筋(调味面制品)和天津市天宇酱菜有限公司生产的“骉”牌水晶糖蒜这两种食品进行了通报。通报称,这两种食品因甜蜜素和糖精钠超标,在全市流通领域采取停止销售措施。
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高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨
高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1].但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时,经常会遇到这样的问题:许多样品的预处理方法没有详细的介绍,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时.近年来,我们参考有关文献[2,3],通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法,并应用于实际工作中,取得了满意的结果,现介绍如下,以供分析者参考.
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超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸
目的 建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.方法 采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity Uplc(R)BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×50mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5~50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~117.0%,RSD为1.1%~6.6%(n=6),检出限为0.0003 ~0.0014 g/kg,定量限为0.0009~0.0047 g/kg.结论 该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求.
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中山市食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸卫生状况调查分析
2004年笔者对各类饮料、果冻、调味品、陈皮话梅、酱腌菜等5大类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸进行监测并对检测数据进行分析.
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蜜饯中糖精钠摄入量的调查
为了了解人群从蜜饯类食品中摄入糖精钠的数量,我们在盛产蜜饯类的潮安庵埠镇对居民进行“一周食用蜜饯回顾调查”,现将结果报告如下。1 方法1.1 方法我们于2001年2、3月间,采用分层整群抽样的方法,在居民区、学校、机团单位、工厂宿舍等4种不同地点抽取人群进行一周蜜饯食用的回顾性询问调查,调查内容包括过去7 d中每天食用蜜饯的品名、数量、包装情况、分类等。调查人员由经培训的专业人员构成,调查时配备天平。
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非营养型甜味剂的安全性研究进展及管理现状(综述)
甜味剂是能够使食物具有甜味的非糖物质,具有品种多、数量大、应用广的特点.从营养学角度出发,一般分为营养型和非营养型两类.营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等的含量,其热值相当于蔗糖热值2%以上者,主要包括各种糖类(如葡萄糖、麦芽糖等)和糖醇类(如山梨糖醇、乳糖醇等).非营养型是指与蔗糖甜度相等时的含量,其热值低于蔗糖热值的2%者,包括糖精钠、环己基氨基磺酸钠等.[1]其中非营养型甜味剂的安全性问题是广大消费者关注的焦点,本文对其安全性研究进展及其管理现状综述如下.
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乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的调查
随着人民生活水平的日益提高,乳制品的需求量逐年增加。合理使用食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠,对防止腐败变质、增加甜度等方面具有积极的作用。但是,如果滥用和过量使用,将对人体健康产生一定的危害。我国对乳制品中苯甲酸、山梨酸、……
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液相色谱法测样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的几种前处理方法
食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定,我们采用国标GB/T5009.28-2003,GB/T5009.29-2003中的高效液相色谱法,但国标中只写出了少数几种样品的前处理方法,不利于我们开展日常工作.作者经过几年的工作积累,现把几种方法总结如下,供大家参考.