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高效液相色谱法同时测定饮料中15种食品添加剂的含量
实验部分仪器与试剂Waters e2695高效液相色谱仪配有四元泵、UVD检测器和自动进样器(美国Waters 公司),Secura513-1CN电子天平(美国赛多利斯),XW-80A涡旋振荡器(上海医大仪器厂),北京普析 GWA-UN4-20纯水机.甲醇、乙醇(HPLC级,德国Merck公司),氢氧化钠、乙酸铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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动物肌肉组织中硝基呋喃原药HPLC-MS/MS的测定
建立动物肌肉组织中硝基呋喃类原药的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙酸乙酯溶液提取,经HLB柱净化,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经BEH-C18柱分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均小于10%。
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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高效液相色谱法测定豆浆中人工合成色素
高效液相色谱法(HPLC)测定豆浆中人工合成色素的含量。样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌除去蛋白质,取上清液过活化后的聚酰胺柱,洗涤、解吸、纯化后测定。采用Kromasil 100 C18(150 mm×4.6 mm×5 um)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm,进样量为10μL。结果表明:柠檬黄在进样量4 ng~200 ng(Y=14.72x+0.038,r=1.0000)范围内呈良好的线性、胭脂红在进样量4 ng~200 ng (Y=17.60x+0.0071,r=1.0000)范围内呈良好的线性、日落黄在进样量4 ng~200 ng(Y=10.72x+0.0038,r=1.0000)范围内呈良好的线性,柠檬黄、日落黄、胭脂红平均加样回收率为88.2%、87.8%、87.9%。试验用于食品中多种合成色素的检测,很好地满足食品检验机构。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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邻二氮杂菲比色法测定饮用水中总铁的改进
邻二氮杂菲比色法[1]在生活饮用水总铁含量测定中已被广泛应用.但此法采用煮沸加热,煮沸后剩余体积不一致以及转移洗涤可引起沾污,误差较大,且因乙酸铵缓冲溶液含铁,导致试剂空白值高,影响标准曲线的线性.
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低浓度铬天青S测铝降低试剂空白吸光值
<生活饮用水卫生规范>铬天青分光光度法测铝时,试剂空白的颜色很深,以水为参比,试剂空白的吸光值多在0.2以上,肉眼几乎无法判断标准系列的色差[1].我们在工作中通过降低铝天青的浓度,用10%乙酸铵代替乙二铵-盐酸缓冲液,显著降低了试剂空白的吸光值,肉眼就能明显地区分标准系列的色差,且铝含量在0~0.2mg/L范围内与吸光值线性相关,回归方程:A=M=11.816A+0.021,r=0.9995.现报告如下.
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固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素
目的 建立一种快速、高效、准确的同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法.方法 样品采用HLB固相萃取小柱进行净化、富集,在Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm ×5 μm)色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)为流动相实现基线分离,采用多波长紫外检测.结果 7种合成色素在0.5 mg/L~ 50.0 mg/L范围内具有良好的线性(r2 >0.9995),检出限为0.04 mg/L~0.11 mg/L,低定量限为0.12 mg/L ~0.45 mg/L,RSDs为2.6%~8.2%;在加标水平为1.0 mg/L、5.0 mg/L与20.0 mg/L时,7种合成色素在葡萄酒样品中的加标回收率分别为90.2% ~ 99.6%、88.6% ~ 105.2%和89.6%~96.8%.结论 本法可用于葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的测定.
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单扫示波极谱法测定硼的研究
硼的测定通常用姜黄素比色法、甲亚胺-H法及3-甲氧基甲亚胺-H法等[1-2],用极谱法测定亦有报道[3-4].本研究发现在pH5.8乙酸铵-H2SO4底液中,硼与甲亚胺-H所形成的配合物在滴汞电极上(Ep=-1.0V)产生一个灵敏的吸附还原波,从而建立了用单扫示波极谱法测定硼的分析方法.用于天然矿泉水中硼的测定,获得了令人满意的结果.