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利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究
糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦.其甜度是蔗糖的500倍左右.耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦.针对其毒性,FAO/WHO (1984)暂定ADI为0~0.0025g/kg体重.为增加白酒口感,某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠.在检测白酒中糖精钠时发现,有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近,难以区分,这就会对检测结果造成影响.本文利用高效液相色谱法(HPLC)将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量,使两个检测器相互验证,能够大大提高定性的准确性.与GB/T5009.28比较,该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式,可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况,为白酒中糖精钠的检测提供新的思路.
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高效液相色谱法同时测定糕点及糖果中八种合成色素的方法
建立高效液相色谱法同时,测定糕点及糖果中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、赤藓红和亮蓝八种合成色素的方法.选用Symmetry?C18 (3.9mm*150mm, 5μm),通过对流动相的选择终确定以0.02mol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.
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高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物,经过各种给药途径进入动物体内,使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用,残留量也随之加大,人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品,会出现急性或慢性中毒,影响人体的泌尿、免疫系统,破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织,如诱发人的甲状腺癌等,还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后,用碱性氧化铝小柱净化,注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离,用紫外检测器检测,与标准样品峰面积进行比较,外标法计算磺胺类药物的含量。本文以猪肉样品为例,谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
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高效液相色谱法测定食品中10种合成着色剂的含量
本文建立了一种使用高效液相色谱仪检测10种合成着色剂的方法。前处理使用乙醇和氨水的提取液,样品处理时间极大缩短。利用C18色谱柱,使用高效液相色谱紫外检测器进行检测,10种合成着色剂色谱分为两个波长段480 nm和629 nm,实现10种目标物完全分离。方法简便,具有较高的准确度和灵敏度。
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2,4-二硝基苯肼衍生化 --高效液相色谱法测定面粉中的甲醛
甲醛由于具有强烈的致癌和致畸性,中国食品安全法明确规定禁止在食品中加入甲醛。但是,由于甲醛具有防腐、漂白作用,一些不法分子为了利润依然违法添加,导致食品安全事件不断发生,因此,对食品中甲醛含量进行检测对于维护人民的健康有重要的意义[1]。由于甲醛紫外吸收非常的弱,通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团,这些衍生物可被液相紫外检测器检测。本文利用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化,然后利用高效液相色谱测定面粉中甲醛的含量。
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高效液相色谱检测水产品 磺胺类抗生素的探讨
随着水产品养殖业的不断发展,有些水产品疾病也随之而来,加大了使用抗生素的数量。水产品中含有抗生素残留量的多少,直接影响到人们的身体健康,同时也给水产品出口带来很大的安全隐患。高效液相色谱法可以同时对几种药物残留进行检测,而且取得了很好的效果,应得到大力的推广与使用。试验部分仪器与试剂?高效液相色谱仪;紫外检测器;高速冷冻离心机;旋转式蒸发仪。0.0100g磺胺类、0.0100g硝基呋喃类、0.0100g喹诺酮类等标准的储备溶液,使用乙腈溶液将其溶解到100ml,并配置成标准型的100mg·L-1储备溶液。实验的时候,用乙腈稀释成需要的浓度。色谱纯分别为:乙腈、甲醇、乙酸;还包括:分析纯,实验使用的水是超纯水。
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快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留
目的 利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法.方法 以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量.结果 试样在10~200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上.当添加水平为25、50μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%~95.6%,相对标准偏差在2.1%~4.1%(n=5),检出限为1.3~3.0μg/kg.结论 方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测.
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面粉中过氧化苯甲酰监测报告
过氧化苯甲酰是一种提高面粉白度的处理剂,有一定毒性.国家卫生标准规定,面粉中过氧化苯甲酰大使用量应≤0.006 g/kg.我们对面粉中过氧化苯甲酰进行了监测,结果如下.1.样品来源:44份面粉分别采自本地和外地国营和个体面粉加工厂及职工食堂.2.仪器:岛津LC-GA高效液相色谱仪,SPD-6A紫外检测器.
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血与尿中多组分儿茶素的电化学与紫外检测器串联高效液相色谱分析方法
茶叶中的主要活性成分是以儿茶素为主的黄烷醇类,其含量约占茶多酚总量的70%~80%.了解儿茶素在体内的动态过程有助于阐明其功效成分与健康效应的关系.
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非水反相色谱法测定火麻仁中甘油三酯含量
目的:建立非水反相色谱法测定火麻仁药材中亚油酸甘油三酯的含量.方法:伊利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-异丙醇(75∶25),流速1.0 mL·min-,检测波长205 nm,柱温25 ℃.结果:亚油酸甘油三酯在0.016~0.33 g·L-1(r =0.999 8)线性关系良好,平均加样回收率97.6%,RSD 1.4%.结论:该法采用非水反相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的甘油三酯的含量测定方法.
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HPLC法测定乌鸡妇康糖浆中芍药苷的含量
乌鸡妇康糖浆由乌骨鸡、黄芪、当归、川芎、白芍等15味中药组成,具有补气养血、调经止带的功效,用于治疗妇女腰膝酸软、血虚头晕、崩漏带下、月经不调等症.该药已制定黄芪甲苷含量测定的质量标准,为进一步控制该药质量,笔者采用HPLC法,对乌鸡妇康糖浆中所含芍药苷进行了含量测定.1 实验材料日本SHIMADZU LC-10Atvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp可见-紫外检测器;CTO-10Asvp柱恒温箱;N2000数据工作站(浙江大学智能信息研究所).1/10万电子分析天平BP211D(西德Sartorius);超声波清洗机(华南超声设备厂).乌鸡妇康糖浆(武汉华琦药业有限公司);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯.
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大孔吸附树脂纯化贯叶金丝桃总黄酮的在线检测研究
目的:以贯叶金丝桃总黄酮的制备为例,设计一种具有在线检测功能的大孔吸附树脂柱色谱系统.方法:经过对常规检测方法的比较分析,选择具有流动检测功能的紫外检测器为在线检测器,使用自制分流器进行连接,设计了大孔树脂分离纯化中药成分的在线检测系统,并用于贯叶金丝桃总黄酮的纯化.结果:在线检测系统操作简单,检测结果准确客观,制备得到的贯叶金丝桃总黄酮含量可达到90%以上.结论:该技术为中药提取物色谱纯化的工业化生产提供了简单易行、稳定可靠的在线检测方法,为中药纯化自动化生产奠定基础.
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高效液相色谱法测定熊氏定喘口服液中黄芩甙的含量
熊氏定喘口服液系我院湖北名老中医熊济川近70年行医之验方,为医院制剂室生产的医院制剂,由金银花、酒黄芩、炙麻黄、苦杏仁、净蝉蜕组成,临床上用于小儿热性喘咳,效果显著,本品中黄芩苷含量高,为了控制其质量,本文采用了高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定[1,2],现报告如下。1 仪器与试药 1.1 仪器高效液相色谱仪:美国光谱物理公司SP2000泵,UV1000紫外检测器,DataJet数据处理机。CQ-250超声波仪:上海超声波仪器厂。1.2 试药黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为0715-9707。供试品由武汉市第一医院药剂科提供。其他试剂均为分析纯。
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对感冒清片含量测定用浓度的改进
1 仪器与试药仪器:岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外检测器;色谱柱Diamonsil(TM)钻石(内径4.6 mm,长200 mm);N2000色谱工作站;AUY220电子天平.
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不同液相色谱仪测定辣椒油中维生素E的含量分析
目的:建立不同液相色谱仪测定辣椒油中维生素E的含量测定方法。方法在相同试验条件下,采用不同液相色谱仪测定辣椒油中维生素E的含量。以维生素E为标准物质,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,甲醇为流动相洗脱,紫外检测,流速1.0 ml/min。结果维生素E线性范围10~80μg/ml,3台仪器测得维生素E的相关系数分别为0.9978、0.9990、0.9998,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为97.8%、1.8%,98.2%、0.92%,99.4%、0.53%。结论超高效液相色谱法试剂简单,操作简便,结果重现性好,准确快速,回收率高,适用于辣椒油中维生素E含量的测定。
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蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用
高效液相色谱(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)具有灵敏、快捷、重现性好等优点,已被越来越广泛的应用于药物的含量测定、有关物质检查、多组分药物的组成分析以及标准品的标化等方面.HPLC中常用的检测器是紫外检测器,但不少种类的药物并不含特征紫外吸收基团,无法或很难直接采用HPLC-紫外检测法分析.
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头孢克洛药动学及相对生物利用度的研究
对头孢克洛(Cefaclor)分散片和胶囊进行了药动学及相对生物利用度的研究,以评价两种制剂的生物等效性,并为临床合理用药提供药动学依据.1 材料与方法1 1 药品、试剂与仪器头孢克洛胶囊(山东淄博新达制药有限公司,0 25 g,批号980303),头孢克洛分散片(河南华鑫制药厂,0 25g,批号980303),头孢克洛标准品(中国药品生物制品检定所),甲醇、乙腈(色谱纯,山东禹王实业总公司化学试剂厂),磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(A.R.,北京化工厂),蒸馏水均经重蒸馏.LC-10A高效液相色谱仪: LC-10AD高压输液泵,SPD-10A紫外检测器,CR-7A数据处理机(日本岛津).色谱条件[1]:Shim-packCLC-ODS分析柱(250mm×4 6mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(pH=5 8)-乙腈(87 5∶12 5,V/V),流速:1 2ml@min -1,柱温:室温,UV检测条件:λ=210nm,灵敏度:0 003 AUFS.
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反相HPLC法测定氯雷他定及其片剂的含量
氯雷他定片为北京某研究所研制的四类新药,为长效、无镇静作用的第三代三环类抗组胺药物.用于过敏性鼻炎、急慢性荨麻疹及其他过敏性疾病的治疗.本文建立了反相HPLC法,采用紫外检测器测定氯雷他定及其片剂的含量.
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肌苷注射液中肌苷含量测定的方法探讨
1实验方法与结果1.1仪器、试剂及样品仪器高效液相色谱仪SP8810,可见-紫外检测器SP8450,积分仪SP4290,美国光谱物理公司出品;分析柱:C-18柱,5um,4.6mm~250mm,大连化物所出品;紫外分光光度仪CARRY100,美国VARIAN公司出品.
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浅谈高效液相色谱法在假劣中药检验中的应用
在中药理化鉴定法当中,高效液相色谱法HPLC的应用相对比较广泛.高效液相色谱法具有迅速、敏捷、分离效能相对较高等诸多优势.在对中药进行检验时,应用高效液相色谱法将特殊性成分予以分离后,再通过紫外检测器或者是质谱检测器对中药进行结构以及定量等相关方面的分析,可以对中药的质量做出合理评价.本文主要从单味中药高效液相指纹图谱HPLC的建立、药材主要成分的指纹图谱、相似药材鉴别与质量评估以及中药制剂高效液相色谱指纹图谱等方面对高效液相色谱法在中药检验当中的应用问题做了相关性阐述.