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高效液相色谱-荧光检测法测定饮用水中双酚A
目的 建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据.方法 离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-荧光检测器测定双酚A含量.结果 双酚A低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%~105%,相对标准偏差小于2%.结论 本方法无需进行样品富集,低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求.
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利用HPLC串联DAD-FLD检测器测定白酒中糖精钠的方法研究
糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦.其甜度是蔗糖的500倍左右.耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦.针对其毒性,FAO/WHO (1984)暂定ADI为0~0.0025g/kg体重.为增加白酒口感,某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠.在检测白酒中糖精钠时发现,有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近,难以区分,这就会对检测结果造成影响.本文利用高效液相色谱法(HPLC)将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量,使两个检测器相互验证,能够大大提高定性的准确性.与GB/T5009.28比较,该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式,可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况,为白酒中糖精钠的检测提供新的思路.
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食品检测仪器设备的应用及展望
本文结合当下食品检测仪器设备的应用现状及发展趋势等为根据,积极深入探索食品检测仪器的应用以及发展展望等方面,希望能够更好的强化食品检测仪器设备的应用,为食品检测仪器的发展带来更广阔的空间.
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酱油中黄曲霉毒素B1含量的检测
研究酱油中黄曲霉毒素B1含量的检测,该方法采用免疫亲和柱净化提取,利用荧光检测器(带柱后光化学衍生系统)检测,检测方法简单快捷、线性好,回收率高.
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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物残留
目的 建立动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物(麻保沙星,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星,二氟沙星,噁喹酸,氟甲喹)残留的高效液相色谱检测法.方法 样品用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,ZORBAX C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量.结果 麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹配制标准品浓度在30 ~ 360 μg/L,其余5种在15 ~ 180 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,诺氟沙星,环丙沙星,恩诺沙星,二氟沙星的检出限为2 μg/kg,达氟沙星的检出限为0.5μg/kg,麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹的检出限为8 μg/kg,各种组分回收率在77.6% ~98.3%之间,相对标准偏差为2.8% ~9.4%.结论 该方法操作简单,准确度和精密度高,对人体危害较小,能够满足不同基质检测的需要.
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快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留
目的 利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法.方法 以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量.结果 试样在10~200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上.当添加水平为25、50μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%~95.6%,相对标准偏差在2.1%~4.1%(n=5),检出限为1.3~3.0μg/kg.结论 方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测.
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改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘
目的 建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法.方法 以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料.样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用Ultimate(c) XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.O ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测.试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料.结果 本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~ 100 ng/ml,加标回收率在91.2% ~101.0%之间,相对标准偏差在2.2% ~2.9%之间.结论 该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测.
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高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘
目的:建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法.方法:以乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,Hypersil C18色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm啪.结果:在0.93~37.2 ng·mL-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9).结论:本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘.
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HPLC法测定中药中黄曲霉毒素含量的色谱适应性考察
黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2是黄曲霉Aspergillus flavus和寄生曲霉Aspergillus parasiticus的二次代谢产物,这些毒素具有高毒性和高致癌性.笔者已报道了用IAC净化、过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测中药中黄曲霉毒素的方法[1],为考察其色谱适应性,选用了2种厂家的免疫亲合柱及3种品牌的色谱柱进行了比较.
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高效液相色谱荧光光谱法测定虎杖中的白藜芦醇及其苷的顺、反异构体
目的建立高效液相色谱法,分离和测定虎杖中的白藜芦醇及其苷的顺、反异构体的含量.方法采用Nucleodur 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6 mL·min-1;荧光检测器激发波长为334 nm,发射波长为404 nm.结果在选定色谱条件下白藜芦醇及其苷的顺、反异构体线性关系良好.样品加样平均回收率:反式白藜芦醇及其苷分别为96.7%和99.1%;顺式白藜芦醇及其苷分别为91.1%和93.7%.相对标准偏差:反式白藜芦醇及其苷分别为1.34%和0.72%;顺式白藜芦醇及其苷分别为1.27%和2.08%.结论本方法精密度好、结果可靠,适合虎杖中白藜芦醇及其苷的顺、反异构体定量分析.
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反相HPLC法测定维压静片中利血平的含量
目的:测定维压静片中利血平的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为C18硅烷键合硅胶柱(5μm,4.6×200nm);流动相为甲醇-0.01mol/L醋酸-氯仿(80:20:1),用10%三乙胺调节pH至8.80.流速:1ml@min-1;进样量:20μl;荧光检测器,灵敏度为SENS=L,RANGE=2,λem=360nm,λex=280nm.结果:测得平均回收率为99.78%,n=9,RSD为0.52%.结论:方法准确可靠,适合于维压静片中利血平的含量测定.
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高效液相色谱法测定人血清和脑脊液中莫西沙星浓度
目的 建立测定人血清和脑脊液中莫西沙星药物浓度的高效液相色谱方法.方法 血清和脑脊液取样量均为10μL;采用Shima-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm×150 mm,5μm)进行分离;以0.01 mol· L-1磷酸缓冲液(含硫酸四丁基铵5mmol·L-1,pH 2.5)-乙腈(80∶20)为流动相;吡哌酸为内标,荧光检测器波长:Ex=295 nm、Em =495 nm.结果 内标和莫西沙星的保留时间分别为2.93和6.39 min;血清和脑脊液标准曲线在0.2 ~20 mg·L-1内线性良好(r>0.999 9,n=5),其高、中、低质控样本方法学回收率分别在98.08%~104.81%和92.08%~101.73%间,方法学误差批内RSD均小于5.5%,批间RSD均小于7.8%.扩大取样量至0.1mL,标准曲线下限可达2ng·mL-1并良好检出.结论 该方法取样量小、操作简便、灵敏度高;为进行血清和脑脊液中莫西沙星临床PK/PD研究提供了数据保障.
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HPLC法测定棕榈哌泊噻嗪的有关物质
目的 建立测定棕榈哌泊噻嗪的有关物质的正相高效液相色谱方法.方法 采用硅胶柱,以异辛烷-醋酸乙酯-三乙胺(60∶18∶1.3)为流动相.使用Waters 2475荧光检测器,激发波长为283nm,发射波长为485nm.结果 经破坏试验、专属性试验、定量限、耐用性试验、重复性试验、稳定性试验等,认为方法可行.结论 此方法简便、准确,可用于该药有关物质的检查.
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样品固相萃取及高效液相色谱法测定血浆中去甲肾上腺素
去甲肾上腺素(noradrenaline,NE)是重要的单胺类递质,原发性高血压患者的血浆NE通常增高,故测定其血浆浓度可为高血压的诊治、嗜铬细胞瘤诊断定位提供依据.国内外有不少测定人血浆中去甲肾上腺素含量方法的报道,如气质联用、高效液相色谱-荧光检测器和放射酶标分析等,由于它们存在灵敏度低和选择范围窄、费时、成本高等问题,近年来,又出现了高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)[1~7].该法对不同样品处理的方法各异[1,2,5,7],但大都步骤烦琐或特异性差,不够理想.本实验采用酸洗氧化铝吸附及高氯酸洗脱的方法萃取血浆中的NE,用HPLC-ECD法测定血浆NE的质量浓度.该方法与其他方法相比更加简便,而且灵敏度高、特异性强、数据重现性好、测定结果可靠,是临床诊断和基础研究较为实用的方法.
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苹果,梨和瓜中敌菌丹,三环锡,萘乙酸和五氯硝基苯同时提取分析
1 序言本文主要阐述对在水果中的未登记的杀虫剂,敌菌丹,五氯硝基苯(PCNB),三环锡和萘乙酸进行简易快速的测定方法.这些杀虫剂在酸性条件下用丙酮进行提取,然后通过氟罗矽土微柱对敌菌丹和五氯硝基苯进行净化,用GC-ECD进行分析.三环锡用乙基溴化镁进行乙基化,乙基衍生物通过GC-FPD(锡滤光片)进行测定.萘乙酸通过液-液分配进行提取,通过配备荧光检测器的HPLC进行测定.用GC/MS或LC/MS确证.杀虫剂的低检测限五氯硝基苯0.005μg/g,三环锡0.02μg/g,敌菌丹和萘乙酸均为0.01μg/g.在苹果,梨和瓜中加入0.1μg/g的杀虫剂回收率敌菌丹为96%~119%,五氯硝基苯为61%~70%,三环锡为100%~138%,萘乙酸为85%~87%.
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库伦型电化学检测器背压升高的处理
随着高效液相色谱技术在医药领域应用范围的扩展,电化学检测已成为高效液相色谱分析必不可少的检测器之一,在神经递质测定、血药浓度分析等方面得到广泛应用.美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器因反应灵敏度高、平衡时间短,深受医药行业用户的欢迎.我院用Agilent 1260高效液相色谱分析仪,选配Agilent公司紫外检测器、荧光检测器及美国ESA公司Coulochem Ⅲ电化学检测器,能满足对精神药物的血药浓度测定、神经递质、神经肽及一些小分子物质测定的临床科研需要.
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烹调油烟冷凝物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱检测法
目的 建立了凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱法(Gel permeation chromatography-Ultra performance liquid chromatography,GPC-UPLC)测定家庭烹调油烟冷凝物(Cooking oil fume condensates,COFC)中15种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法并对4份试样中15种多环芳烃含量进行分析.方法 烹调油烟冷凝物用混合溶剂(环己烷+乙酸乙酯=1+1)溶解,凝胶渗透色谱净化,收集8~21 min净化液,净化液在200 mbar真空度40℃水浴温度浓缩至近干,1.0 ml乙腈溶解过PTFE滤膜,ZORBAX Eclipse PAH专用柱(4.6×50mm,1.8 μm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量.结果 15种多环芳烃在0.5~100 μg/L浓度范围内与其峰面积成良好线性关系.15种多环芳烃的检出限为2~4 μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差小于9%.4份烹调冷凝物中,15种多环芳烃总含量在4 482.8~35 043.5 μg/kg,均值为18 701.9μg/kg,烹调油烟冷凝物中多环芳烃以菲为主,约占15种多环芳烃的59%,其次是荧蒽(2 626.4 μg/kg)>芘(2 585.2 μg/kg)>芴(1 193.5 μg/kg)>萘(621.6 μg/kg),强致癌物苯并(a)芘平均含量为32 μg/kg(5.5~81.2 μg/kg).结论 方法灵敏度高,精密度好,分析速度快;烹调油烟冷凝物中以轻质量多环芳烃(菲,荧蒽、芘、芴、萘、苊)为主,对人体有一定危害.
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高效液相色谱法测定血浆中的阿替洛尔浓度
目的:建立测定人血浆中阿替洛尔浓度的HPLC法.方法:采用混合有机试剂(氯仿:异丙醇,75:25,V/V)萃取样品中的药物,对干燥后的残渣用流动相复溶,应用高效液相色谱法分离,采用荧光检测器检测(检测波长Ex=225 nm,Em=300nm).流动相为乙腈:水:1 mol/L磷酸缓冲液6:89:5(V/V/V),pH=4,流速1 ml/min,内标为美托洛尔.结果:血浆中阿替洛尔在15.6~1000.0 ng/ml范围内,药物浓度与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9996,RUN=3).总回收率为98.78%±7.96%.日内和日间差异均小于10%.低检出限为10 ng/ml.结论:用改进后的高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度具有对样品纯化程度高、分析周期短等优点,实际应用效果良好.
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竹制卫生筷中4种杀真菌剂的检测
噻苯哒唑(TBZ)、邻苯基苯酚(OPP)、抑霉唑(IMZ)、联二苯(DP)4种杀真菌剂具有高效广谱的杀菌防霉作用.已广泛应用于食品、化妆品储存中防腐防霉.但过量的使用对人体有致癌性、致畸性,并可造成肝脏和肾脏严重受损.在竹制、木制卫生筷生产、运输过程中,常有过量加入杀真菌剂的情况.对于中国出口的卫生筷,国外曾有过关于杀真菌剂超出限量的报道.我国是竹筷消费和出口大国,因此,建立一种准确、快速的检验方法具有重大意义.本方法采用高效液相色(HPLC)谱紫外、荧光检测器进行测定.实验结果表明,该方法快速、准确且重复性好,在实际工作中效果良好.
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应用AQC柱前衍生荧光检测脑蛋白水解液中的氨基酸
目的利用AQC柱前衍生荧光对脑蛋白水解液中游离氨基酸进行检测.方法以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,利用高压液相色谱荧光检测器系统考察氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测脑蛋白水解液中各种游离氨基酸含量.结果确定氨基酸的浓度在250μmol/L为合适,准确的测定脑蛋白水解液中氨基酸的种类及含量.结论采用荧光检测器可以准确地测定蛋白质中氨基酸组成及含量.