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电感耦合等离子质谱法测定工作场所空气中氧化钕
目的 检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度.方法 采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度.结果 在0 ～ 50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,低检出浓度为0.0081 μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1％ ～3.3％,加标回收率为99％～104％.结论 该法检出限低、灵敏、稳定.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 氧化钕 滤膜 -
陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进研究
目的 对GB/T 5009.62-2003<陶瓷食具容器卫生标准的分析方法>进行修订和补充,并为修订GB13121-199l<陶瓷食具容器卫生标准>提供技术支持.方法 建议在新修订的GB/T 5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS).通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数.结果 采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%～114%(ICP-MS)和88.2%～110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%～94.0%(ICP-MS)和90.0%～108%(GFAAS).应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测.经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义.结论 采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度.ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况.鉴于新修订的GB/T 13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T 5009.62十分必要.
关键词： 陶瓷食具 卫生标准 迁移试验 电感耦合等离子质谱法 石墨炉原子吸收光谱法 -
ICP-MS法测定江香薷不同部位矿质元素的含量
目的:分析测定江香薷不同部位的矿质元素含量,评价江香薷的营养价值,为江香薷的深入开发提供理论依据.方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS法)分别测定江香薷茎和叶的矿质元素的含量.结果:江香薷中含有25种矿质元素,其中常量元素K,Ca,P,Mg和微量元素Mn,Fe,Zn,Sr含量较高,并且叶中含量普遍高于茎.结论:江香薷矿质元素丰富,值得深入研究和开发.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 江香薷 矿质元素 -
测定工作场所空气中27种金属元素的电感耦合等离子体质谱法
为了解决原有的检测工作场所空气中金属及其化合物方法只能逐一分析,操作繁琐,分析周期长,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定工作场所空气中27种金属元素的方法.结果显示,待测元素在实验选定的范围内有良好的线性关系,r均>0.999;以采集75 L空气计,低检出限均<1/100接触限值;各元素的平均回收率为95.2%~104.9% ,RSD为 1.32%~3.70% ,均符合GBZ 210.4-2008 的相关要求;测定多种有证质量控制标准物质(滤膜)的结果均在标准参考值±不确定度范围内.提示,ICP-MS法可作为工作场所空气金属元素检测的新方法.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 金属元素 工作场所空气 -
ICP-MS法检测四君子汤中10种金属元素
目的 考察不同批次四君子汤中铅(Pb)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、镍(Ni)、铜(Cu)、钴(Co)、硒(Se)和钼(Mo)等金属元素的含量,为其临床应用提供参考.方法 采用湿法消.解法消解样品,以115In元素为内标,用电感耦合等离子质谱法同时测定四君子汤冻干粉末中Pb、Hg、Cr、Cd、As、Ni、Cu、Co、Se和Mo等10种金属元素的含量.结果检测的10种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 3,各元素的检出限在0.003～0.294 μg·L-内,回收率在95.8％ ～ 108.3％内,RSD≤6.6％,重复性和精密度的RSD值均≤5％.结论 该方法适用于四君子汤的微量元素检测及重金属限量控制.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 四君子汤 金属元素 湿法消解 -
高脂血症大鼠血清中硒化合物的形态分析
目的 通过检测高脂血症(HLP)大鼠用药前后血浆中硒代甲硫氨酸(SeMet)、硒代半胱氨酸(SeCys)、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒酸盐(Se(Ⅵ))和甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)不同形态的硒化合物,确定高脂血症与不同形态硒化合物的相关性.方法 通过蛋白质沉淀和酶水解方法分别从血清样品中提取分析物.采用HPLC-ICP/MS方法,同时测定大鼠血浆样品中的硒化合物,包括硒代甲硫氨酸(SeMet)、硒代半胱氨酸(SeCys)、四价亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、六价亚硒酸盐(Se(Ⅵ))和甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys).结果 采用沉淀蛋白法处理样品,可以检测到Se(Ⅳ),采用酶水解法可以检测到SeCys.高脂血症组与正常对照组相比,大鼠血清中Se(Ⅳ)与SeCys含量有明显降低,高脂血症组大鼠用西药阿托伐他汀钙片以及中药绞股蓝总苷治疗四周后,血脂水平降低,Se(Ⅳ)与SeCys均有不同程度的恢复.结论 该方法证明了HLP大鼠血清中硒化合物的变化,Se(Ⅳ)与SeCys可以作为临床监测高脂血症的重要的指标化合物.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 高脂血症 硒化合物 蛋白质沉淀法 酶水解法 -
电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素
目的 建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法.方法 唾液样本经1％硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素.结果 在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5～100μg/L线性良好,相关系数(r)均>0.999;该方法的检出限为0.011～0.068μg/L,定量限为0.037～0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43％～6.88％,加标回收率为82.4％～112.0％.检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出.结论 该方法具有简单快速、 干扰少、 检出限低、 准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 唾液 稀土元素 定量分析 -
电感耦合等离子质谱法测定百部药材中砷、镉、汞、铅的含量
目的：建立电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）测定百部药材中砷、镉、汞、铅含量的方法。方法样品经微波消解后，以铟（In）、金（Au）为内标，采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果所测元素标准曲线的相关系数r＞0．9987，回收率在94．22％～97．50％之间，RSD均小于5％。结论该研究建立的方法具有较低检出限及高灵敏度，可用于百部药材的质量控制。研究结果表明环境对百部药材中砷、镉、汞、铅含量影响较大，可能导致其超出现有《中国药典》（2010年版）中限量标准。
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电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量
目的建立中药常通口服液中重金属铅(Pb)的含量测定方法.方法采用电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量,RF功率1.35 kW,反射功率＜5W,采样深度6.8 mm,溶液提升量1 mL·min-1,氩气流量:冷却气12.0 L·min-1,辅助气1.0 L·min-1,雾化气1.0 L·min-1.结果铅在1～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为99.12%,RSD=2.86%.结论该方法简单、快捷、灵敏,可用于常通口服液的质量控制,常通口服液中铅含量符合规定.
关键词： 常通口服液 铅 电感耦合等离子质谱法 重金属 -
电感耦合等离子质谱法测定白凡士林中11种微量元素的含量
目的:建立白凡士林中11种微量元素的测定方法.方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定药用辅料白凡士林中Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的含量.ICP-MS工作参数:氩气压力0.6 MPa,氦气压力0.12 MPa,扫描次数200,冲洗时间45 s,取样时间45 s,内标工作液在线加入.结果:各元素标准溶液在0~100 ng·ml-1的浓度范围内,浓度与响应值的线性关系良好,除镁和铁元素相关系数分别为0.998和0.997外,其他元素相关系数均>0.999,其中,Mg、Fe、Ni、Zn、As、Pb元素的加样回收率在74.9% ~83.0%之间,Cd、Hg元素的加样回收率在87.5% ~94.4%之间,Al、Co、Cu元素的回收率在107.6% ~118.7%,Mg、Al、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 检出限依次为1.9,0.59,0.61,0.16,0.33,1.5,1.7,0.09,0.12, 0.70,1.6 ng·ml-1.67批样品中,Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Hg元素均有检出,而Co、Cd、Pb元素只在部分样品中检出.结论:本法操作简单、灵敏度高等优点,能满足微量元素的测定;建议选择含量稍高的镁、铝、铁、镍4个元素作为该品种的评价指标.
关键词： 白凡士林 电感耦合等离子质谱法 微量元素 含量测定 -
妇炎愈合剂中防腐剂含量、乙醇残留量、重金属及有害元素含量的检测
目的:对影响妇炎愈合剂质量安全性的项目进行研究.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中防腐剂的含量进行测定;采用气相色谱法(GC)对其乙醇残留量进行进行检测;采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对其可能含有的重金属及有害元素进行检测.结果:6批样品苯甲酸含量均小于0.3%;4批样品乙醇残留量超过0.5%;仅有一批样品的总汞含量超过15μg·d-1,其余样品铅、镉、铬、砷、镍、铜含量均符合美国药典新通则<232>的规定.结论:建立的方法准确,可靠;根据检测结果,亟需改进制剂工艺从而降低乙醇残留量;建议增加以上影响制剂安全性的检测项目以便严格控制制剂质量.
关键词： 妇炎愈合剂 高效液相色谱法 气相色谱法 电感耦合等离子质谱法 重金属及有害元素 -
广东省正常人群全血中锰、钴、硒参考值调查
目的 调查广东省正常人群全血中锰(Mn)、钴(Co)、硒(Se)的正常水平,为广东人群正常参考值范围的确定提供依据,同时探讨性别、年龄及地区对血中元素的影响.方法 根据广东省地理状况,将其分成4个区域,采用多阶段抽样的方法,从各区选择一个点作为本次研究的调查点.对非职业性接触金属元素的正常人群中年龄＞6岁的2 559名研究对象进行采样.采集的血样经稀释10倍后,应用电感耦合等离子质谱法进行检测,数据使用SPSS 13.0统计处理.结果 广东省正常人群全血中Mn、Co、Se的几何均数分别为11.97、0.31、165.90 μg/L,其正常参考值依次为6.24～ 22.98、0.13 ～0.71、102.03～270.08μg/L.其中全血Mn、Co女性组高于男性组(P＜0.05),全血Se男性组高于女性组(P＜0.05).相关性分析发现,血中Se水平可能与年龄呈正相关.结论 与其他地区的调查研究相比,广东省正常人群全血Mn、Se水平较高,而血Co水平基本一致.
关键词： 全血 微量元素 参考值 电感耦合等离子质谱法 -
ICP-MS法测定广升麻中18种元素
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定广升麻药材中铍、铝、铬、锰、镍、铜、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、钡、镝、汞、铊和铅18种元素的方法.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定18种元素的含量,并进行方法学研究.结果:18种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求.结论:所建立的方法准确、可靠,为广升麻药材的研究提供了依据.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 广升麻 元素 -
3种动物类中药材中无机元素的分布规律研究
目的 研究哈蟆油、 沪地龙、 冬虫夏草中35种无机元素的分布规律,控制3种药材中有关元素含量,为保障其质量和安全提供依据.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法对3种动物类中药材中铍、 钠、 镁、 铝、 钾、 钙、 钒、 铬、 锰、 铁、 钴、 镍、 铜、 锌、 砷、 硒、 钼、 钌、钯、 银、 镉、 锡、 锑、 碲、 钡、 钕、 镝、 铒、 铱、 铂、 汞、 铊、 铅、 钍、 铀35种无机元素进行测定和分析.结果 35种无机元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法重复性RSD均小于20%,回收率在74.9%~115.9%之间.研究结果显示3种动物类中药材中钠、 镁、 钾、 钙等有益元素含量丰富.有害元素方面,沪地龙中铅、 砷、 汞、 镉、 铜元素含量较高,冬虫夏草中铅、 砷、 汞、 铜元素含量较高,且均存在部分元素异常偏高的现象.结论 哈蟆油药材尚未发现重金属及有害元素富集的安全隐患,而沪地龙、 冬虫夏草均存在有害元素超标问题,有必要加以监管控制.
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ICP-MS法测定狼毒中12种元素
目的 建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定狼毒药材中铝、铁、锰、锌、钡、镍、硒、铅、砷、汞、镉和铜等12种微量元素的方法.方法 样品微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定了12种微量元素的含量,并进行了方法学研究.结果 12种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求.结论 所建立的方法准确、可靠,为狼毒药材的研究提供了依据.
关键词： 狼毒 电感耦合等离子质谱法 微量元素 -
电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中重金属镉的含量
目的测定中药常通口服液中重金属镉(Cd)的含量.方法采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS).结果重金属镉 Cd在 0.0025～ 0.0125 μ g/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为 99.37 %(n=5,RSD=2.73 %).常通口服液中重金属镉含量符合规定.结论该方法简便、准确、快速、重复性好,灵敏度高,可为常通口服液的质量控制提供一种简便方法.
关键词： 常通口服液 电感耦合等离子质谱法 镉 含量测定 -
电感耦合等离子质谱法检测儿童末梢血多种元素
目的：建立同时检测儿童末梢血多种元素的电感耦合等离子质谱（ICP‐MS）法。方法采用ICP‐MS法检测湖南地区474例健康儿童（6个月至12岁）末梢血标本钙、镁、铁、铜、锌、铅6种元素水平，并建立各元素的参考区间。结果健康儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅水平均呈偏态分布，且男女儿童末梢血各元素水平比较，差异均无统计学意义（P＞0．05）；该地区健康儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅参考区间分别为57．30～81．40 mg／L、30．40～44．80 mg／L、361．20～531．40 mg／L、848．10～1469．20μg／L、2．68～6．54 mg／L和0．00～100．00μg／L。结论成功建立了同时检测儿童末梢血钙、镁、铁、铜、锌、铅6种元素的IC P‐M S法，以及各元素的参考区间。
关键词： 电感耦合等离子质谱法 微量元素 末梢血 参考区间 -
电感耦合等离子质谱法测定化妆品原料中钯
目的 建立化妆品原料中钯的电感耦合等离子质谱测定法.方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法测定.结果 钯在0～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),低浓度和高浓度重复性分别为0.7％和3.6％,日间精密度分别为6.1％和7.4％,加样回收率为105％.方法检测限和方法定量限分别为0.010 mg/kg、0.033 mg/kg.结论 该法专属性强、简便、灵敏和准确度高,可用于化妆品原料中钯元素测定.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 化妆品原料 钯 -
电感耦合等离子质谱法测定肺腺癌细胞内顺铂浓度及其在耐药研究中的应用
目的:检测肺腺癌细胞内顺铂浓度,从而研究肺腺癌对顺铂的耐药与细胞内顺铂浓度的关系.方法:用四甲基偶氮唑蓝(methylthiazolyl tetrazolium,M1Tr)法测定A549/DDP细胞的耐药倍数,用ICP-MS测定细胞内顺铂(diammine dichloroplatinum,DDP)含量.结果:铂浓度在0.5～50μg·L-1.范围内线性关系良好,铂低检出限为0.029μg·L-1,RSD为0.41%～4.7%,回收率为98.2%～99.7%.耐药细胞A549/DDP内顺铂的浓度显著低于A549细胞.结论:首次建立了ICP-MS测定细胞内顺铂浓度的方法.本方法准确、灵敏、简便,可用于测定细胞内顺铂浓度及肿瘤细胞耐顺铂的研究.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 细胞内顺铂浓度 耐药 -
草苁蓉中微量元素的形态分析
目的:研究草苁蓉中微量元素的存在形态.方法:采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定草苁蓉中7种元素各形态的含量.结果:草苁蓉中7种元素的总提取率在24.58%～79.69%,浸留比在33.0%～434.9%,悬浮态的颗粒吸附率在4.48%～21.3%.方法的回收率在95.88%～105.92%之间,RSD≤1.98%.结论:草苁蓉中微量元素主要以无机态为主,多种形态共存.
关键词： 草苁蓉 微量元素 电感耦合等离子质谱法 形态分析
