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23种中药材中农药残留量的研究
有机氯农药残留早已引起人们的高度重视,1983年我国宣布禁止使用六六六(hexachlorocyclohexane,BHC)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT),但由于BHC,DDT及五氯硝基苯(pentachloronitrobenzene,PCNB)在历史上曾广泛使用,而且半衰期特别长,目前仍是国内外监控的主要对象.
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中药制剂中重金属、农药残留的监控
运用原子吸收分光光度法和气相色谱法测定了中成药制剂包括丸、片、胶囊、颗粒剂,口服液,酒剂六种不同剂型中重金属和农药残留的含量.此次随机共抽取40余品种样品,从其汇总的实验数据显示:以<中国药典>一部甘草标准项下规定重金属砷<2mg·kg-1、汞<0.2mg·kg-1, 有机氯农药总六六六( BHC)<0.2 mg·kg-1 、总滴滴涕(DDT)<0.2 mg·kg-1、五氯硝基苯(PCNB)<0.1 mg·kg-1 限度.其中有4个品种样品中重金属砷超标,约占8%;10个品种样品的重金属汞超标,约占22%;12品种样品被检出有机氯农药残留,但低于限度标准.故对中药制剂中重金属、农药残留量的安全监控十分必要.
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气相色谱-质谱法测定人参中五氯硝基苯的残留量
目的 该项研究为人参中五氯硝基苯残留量检测技术.方法 试样中残留的五氯硝基苯采用正已烷-丙酮混合溶液提取,经浓硫酸净化,浓缩定容后,供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.结果 低检测限为0.004 mg/kg;精密度为5.0%~7.2%;添加五氯硝基苯的回收率在86.5%~90.4%.结论 该方法具有高效率、高灵敏度、准确度好、可靠性高等技术特点.
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苹果,梨和瓜中敌菌丹,三环锡,萘乙酸和五氯硝基苯同时提取分析
1 序言本文主要阐述对在水果中的未登记的杀虫剂,敌菌丹,五氯硝基苯(PCNB),三环锡和萘乙酸进行简易快速的测定方法.这些杀虫剂在酸性条件下用丙酮进行提取,然后通过氟罗矽土微柱对敌菌丹和五氯硝基苯进行净化,用GC-ECD进行分析.三环锡用乙基溴化镁进行乙基化,乙基衍生物通过GC-FPD(锡滤光片)进行测定.萘乙酸通过液-液分配进行提取,通过配备荧光检测器的HPLC进行测定.用GC/MS或LC/MS确证.杀虫剂的低检测限五氯硝基苯0.005μg/g,三环锡0.02μg/g,敌菌丹和萘乙酸均为0.01μg/g.在苹果,梨和瓜中加入0.1μg/g的杀虫剂回收率敌菌丹为96%~119%,五氯硝基苯为61%~70%,三环锡为100%~138%,萘乙酸为85%~87%.
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GC-ECD法测定胃肠安丸中有机氯农药残留量
胃肠安丸由木香、沉香、枳壳(麸炒)、檀香、大黄、厚朴(姜制)、麝香、川芎等药味组成,具有芳香化浊、理气止痛、健胃导滞之功效,用于消化不良引起的腹泻、肠炎、菌痢、脘腹胀满、腹痛、食积乳积的治疗.由于中药资源的复杂化,来自于一些土壤被污染地区的药材和不规范种植的药材,其农药残留都可能超限.目前,欧洲、日本等发达国家对食品和药品的农药残留都制定了严格的控制标准,而我国在这方面的工作还刚开始,如《中国药典》2005年版只规定了黄芪、甘草药材中3种有机氯农药残留的限量标准,成药则没有规定.为了面向未来的国内外市场,本实验建立气相色谱-电子捕获检测(ECD)法测定胃肠安丸中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PCNB)3种有机氯农药残留的方法为同类中成药中的有机氯农药残留检测提供借鉴.
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“浙八味”药材重金属和有机氯农药残留分析
目的:对“浙八味”药材中9种有机氯农药残留量和铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)含量进行测定与分析,为其质量控制和安全用药提供可靠的依据.方法:农残分析以混合溶剂超声提取、浓硫酸磺化净化样品,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.重金属分析用灰化法处理样品,火焰原子吸收分光光度法进行测定.结果:延胡索、麦冬和杭白菊检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017及5.434 ng·g-1,杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g-1.其余药材均未检出有机氯农药残留.8种药材中铅的含量范围为.0.8281 ~ 1.7473 mg·kg-1,镉的含量范围为0.1169 ~0.2950 mg·kg-1,铜的含量范围为2.5195~8.2864mg·kg-1.结论:“浙八味”药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》所规定的安全范围内.8种药材均检出一定量的有害重金属,但含量较低,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定.
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甘草提取物对五氯硝基苯造成肝损伤的保护作用
目的观察甘草提取物(GA)对五氯硝基苯(PCNB)造成肝损伤的保护作用.方法大鼠每日灌胃给予五氯硝基苯(PCNB) 400 mg/kg,连续15 d,检测血清谷草转氨酶(GOT)和碱性磷酸酶(ALP)及肝组织丙二醛(MDA)含量,病理组织检查肝细胞损伤程度.结果 PCNB使大鼠血清GOT和ALP含量显著升高,肝组织MDA含量也显著升高,病理组织检查显示PCNB能够引起肝细胞坏死,给予甘草提取物能够显著抑制PCNB引起的血清GOT、ALP及肝组织MDA的升高.结论 GA对于PCNB造成的肝损伤具有明显的保护作用,GA的作用可能与其能够减少PCNB在组织内的蓄积有关.
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人参中五氯硝基苯残留的加工因子测定及其在膳食暴露评估中的应用
目的 测定五氯硝基苯(PCNB)在人参Panac gimeng C.A.Mey.不同加工方式下的加工因子,以应用于人参膳食风险评估.方法 分别考察水煎煮、水浸泡、75%乙醇提取3种加工方式PCNB的转移率,采用硫酸磺化法进行前处理,GC-ECD法测定10批人参药材、1批药液及加工后药渣中PCNB的残留水平.结果 10批人参药材中PCNB的超标率为50%,PCNB高残留量为14.0 mg/kg.测得水煎煮、水浸泡、75%乙醇提取3种方式的加工因子分别为0.002、0.04、0.98.结论 该方法 准确稳定,重复性好,可用于人参药材和含人参中成药的质量控制.
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几种危险化学品常识及其应对措施
一、五氯硝基苯纯品为无色或微黄色晶体,有发霉的气味,熔点146℃,沸点328℃,相对密度(水:1)1.72,可燃,不溶于水,微溶于醇、苯、氯仿、二硫化碳.五氯硝基苯对环境有严重危害,应特别注意对水体的污染.
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气相色谱法测定韭菜中五氯硝基苯残留研究
目的:建立韭菜中五氯硝基苯的气相色谱分析方法.方法:韭菜样品用丙酮/正己烷(1+1,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.结果:本方法测定韭菜中五氯硝基苯,在5~150 ng/ml浓度范围内,线性回归方程Y:268.4X-53.2,相关系数r=0.9994,线性回归良好;回收率87.6%~92.2%,相对标准偏差小于4.9%,该方法的检出限为0.5μg/kg.结论:本方法简便、快速、灵敏,同时具有良好的回收率和重现性.
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高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留
目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法.方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d,5 um)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH 4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm.结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg.结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点.
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气相色谱法测定甘草、黄芪中的五氯硝基苯
目的:建立气相色谱法快速测定甘草、黄芪中五氯硝基苯的检测技术.方法:使用正己烷提取样品,硅镁吸附预处理柱净化,玻璃填充柱,恒温测定.结果:本方法测定甘草、黄芪中五氯硝基苯,在1~100 ng/ml浓度范围内,线性回归方程Y=2568.6X-563.8,相关系数r=0.9998,线性回归良好;回收率范围为95.2%~98.7%;相对标准偏差为3.7%;当取样量5.0 g时,低检出浓度为5μg/kg.结论:本方法样品提取简便、快捷,仪器配置要求低,测定结果无干扰,适用于甘草、黄芪中五氯硝基苯的测定.
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植物类保健食品中五氯硝基苯残留量的气相色谱法测定
目前,我国功效植物如人参、银杏等在栽种过程中,杀虫剂五氯硝基苯(Quintozene)的施用量较大,致使该类保健食品中五氯硝基苯的残留量较高,而对这类食品中的残留量测定尚无国家标准检验方法,从而使得产品的质量受到了很大影响,尤其影响了该类食品的出口,我们于1998年建立了一个简便、快速而灵敏的该类食品中五氯硝基苯残留量测定的气相色谱法,现报告如下.
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浅谈中药中有机氯农药残留问题
农药残留是因农药使用而残留在人类或动、植物体中的混祆合物.以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农药,因具有高效广谱的杀虫特点,曾是世界各国使用量大的杀虫剂.因其残效期长、残留量高,世界各国已在20世纪70年代末禁止使用,但目前仍可在土壤、农产品、中药材中检出,其中在中药材中有机氯农药检测主要是BHC、DDT和五氯硝基苯(PCNB)3类.本文就近年的相关报道,对有机氯农药残留现状、脱除及展望作一简要综述.
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QuEChERS-气相色谱法测定水果中的五氯硝基苯
目的 建立水果中五氯硝基苯(PCNB)的QuEChERS-毛细管气相色谱测定法.方法 样品采用QuECHERS进行预处理,选用正己烷提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,以RTX-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果 本法在0.02-0.3 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法加标回收率为86.3%-105.4%,相对标准偏差小于4.15%,检出限为0.002mg/kg.结论 本法样品前处理简单快速、检出限低、重现性好,可用于水果中五氯硝基苯的测定.
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GC法检测浙八味药材中有机氯农药的残留
目的 测定与分析白术、白芍、玄参等8种药材中9种有机氯农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取样品、浓硫酸磺化净化,采用毛细管气相色谱,用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.结果 延胡索、麦冬和杭白菊均检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017、5.434 ng·g<'-1>;杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g<'-1>;其余药材均未检出有机氯农药残留.结论 浙八味药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在规定的安全范围内.
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甘肃省人工栽培中药材有机氯农药残留量分析
近年农药对中药材污染日益受到各国政府和公众的关注.中药中农药残留超标已成为中药进入国际市场首要解决的问题.研究表明,中药普遍存在农药残留问题[1,2].农药残留物主要来源于中药生产、加工、贮藏等过程.而中药材生产过程中施用农药防治病虫害是造成中药材残留量超标的主要原因,了解各个环节中农药污染,对解决中药农药残留量超标具重要意义.有关甘肃人工栽培药材的农药残留量分析除当归、党参曾见零星报道外,绝大多数栽培药材农药残留未见分析测试.本文收集了14种来源及不同产地的家种药材,对其有机氯残留量六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)和五氯硝基苯(PCNB)进行检测,旨在较全面掌握目前人工药材农药残留状况和在不同药用部位中的富集情况.
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泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定
目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究.方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定.结果:9种有机氯农药在1 ~250 μg·L-1范围内线性关系良好(r >0.996),检出限为0.04 ~0.22 μg·L-1,添加回收率均在84.5% ~107.8%.结论:该方法符合农药残留检测标准.
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三七中五氯硝基苯残留现状调查
共采集云南省不同三七种植区三年生三七40个,并对三七中五氯硝基苯残留量进行检测,从检测结果可以看出三七中依然存在五氯硝基苯残留超标现象.
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人参同一样品主根与须根农残含量的比较研究
人参加工产品的质量控制对农药残留有严格要求.在国家标准<人参加工产品分等质量标准>中规定,农药残留含量限量为:总六六六≤0.10μg/g,总DDT≤0.01μg/g,五氯硝基苯≤0.10μg/g.一直以来,人们一般认为,同一样品中,须根的农残含量高于主根,有报道认为须根的农残含量是主根的3~5倍.所以只要保证样品的须根农残含量合格,就可认为这批样品的农残含量一定合格.针对上述看法,我们对同一样品的须根与主根的农残含量进行了比较研究,为今后人参农残检测的抽、送样工作提供借鉴.