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仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法探究
目的 通过对仿瓷餐具中甲醛的乙酰丙酮分光光度法研究, 为食品安全标准制修订提供充分、可靠的数据支持, 为食品安全监督管理提供技术支撑.方法 利用甲醛在乙酸铵存在下, 与乙酰丙酮反应生成黄色的3, 5-二乙酰基-1, 4-二氢二甲基吡啶化合物, 于波长414 nm处比色定量.结果 本法标准曲线的回归方程为:y=0.009 77+0.026 0x, r=0.999 9, 线性范围 (0.20~6.0) mg/L;方法 的检出限为0.015 mg/dm2;定量限为0.045 mg/dm2;低中高浓度相对标准偏差 (RSD) 分别为4.42%、4.27%和1.24%;3种仿瓷餐具样品不同加标量回收率分别为勺子95.0%、方碟98.7%、大碗97.6%.结论 乙酰丙酮分光光度法能够满足仿瓷餐具中甲醛迁移量的检测要求, 操作方便, 容易推广, 适合于基层特别是市、县疾控中心开展相关的工作.
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老年冠心病与营养知识认知水平关系的调查分析
1 对象与方法1.1 对象本干休所58名老干部及65名干部家属共123名,其中男60名,女63名,年龄62~91岁.1.2 调查方法所有对象均由调查员持问卷逐个入户进行封闭式问卷调查,问卷回收率100%.调查问卷包括营养知识问卷和饮食行为调查.问卷采用统一标准,分别计算得分,得分越高表示营养认知越正确,营养知识满分为40分,≤20分为不及格,21~28分为中等,≥29分为高分.饮食行为满分为31分,得分越高则表示有益饮食行为发生的次数越高.
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头孢拉啶片微生物限定检测方法的验证
头孢拉啶片为口服第三代头孢菌素,抗菌谱广,含有较强的抑菌力,其微生物检查必须完全清除所含的抑菌成分.我国药典规定的薄膜过滤法[1]及欧洲药典[2]和英国药典方法[3],仅用于控制菌的检查,菌数检查未有明确规定,我们采用贴膜法进行微生物菌数测定,检出率、回收率明显高于我国药典方法、平板计数法[1]和卫生部1986年颁布的药品卫生检验方法、洗脱法[5].
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单硝酸阿糖腺苷的微生物检验方法
目的:建立单硝酸阿糖腺苷的微生物限度检验方法.方法:参照USP25版和2000年<中国药典>(二部)收载的微生物限度检查方法进行实验.结果:实验显示,薄膜过滤法能有效地去除单硝酸阿糖腺苷中的抑菌作用,使污染的微生物得以生长.该方法回收率为80%.结论:用薄膜过滤法对单硝酸阿糖腺苷进行微生物限度检查,方法简便易行,检出率高,能较好地对细菌数、霉菌数和控制菌进行检验.
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双黄连片的微生物检验方法的研究
目的:消除双黄连片的押菌性.方法:参照USP25版和2000年中国药典收载的微生物限度检查方法进行实验.结果:实验显示,薄膜过滤法能有效的消除双黄连片的抑菌作用,使污染的微生物得以生长.该方法回收率为75%.结论:用薄膜过滤法对双黄连片进行微生物限度检查,方法简单易行,检出率高,能较好的对细菌、霉菌和控制菌进行检验.
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中药制剂八珍益母丸平皿记数方法的验证
目的:当建立药品的微生物限度检查法时,应进行细菌、霉菌及酵母菌记数方法的验证,以确认所采取的方法适用该药品的细菌、霉菌及酵母菌菌数检查方法的测定[4].方法:取样品10g,加pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml,混匀,做为1:10供试液,按照2010版药典微生物限度培养基稀释法(0菌2ml/皿)验证方法检验[10].结果:3次独立的平行试验中,稀释剂对照组的菌回收率均大于70%,试验组的的菌回收率均大于70%.结论:可用此供试品制备和培养基稀释法(0.2ml/皿)测定八珍益母丸的细菌、霉菌及酵母菌数[6].
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食品中丙酸钙(钠)含量的测定
采用气相色谱仪,用氢火焰检测器、非极性交联键合毛细柱(RTX-1)检测食品(糕点、调味品)样品中的丙酸钙或丙酸钠含量,突破了食品卫生检验方法GB/T 5009.120-2003中使用玻璃柱易碎的特点,该方法使用的色谱柱具有通用性和广泛性的特点,工作曲线线性好、检测的结果回收率高、定性和定量准确,适用于各种不同工作条件的具有非极性交联键合毛细柱的实验室.
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定糕点及饼干中甜蜜素的含量
本文通过弱阴离子固相萃取柱去除糕点与饼干中的大量杂质,优化流动相条件和色谱柱条件,终利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法建立了糕点及饼干中甜蜜素的快速检测方法.该方法检出限0.10mg/kg,回收率为92.1%-99.2%.具有高效、准确等特点,同时降低了油脂对实验仪器的影响,具有较高的实用价值.
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2009年-2014年食品检验机构实验室能力验证
目的:提高检测实验室质量监控能力,确保实验数据准确,更好地为食品安全监管工作提供技术支持.方法:根据组织方评价方法,对能力验证的结果按Z比分数和回收率方法进行判定,进而对结果进行归纳分析,对能力验证中不满意项目进行原因分析.结果:2009-2014年间本实验室共参加能力验证31次,考核项目数累计达128项次,满意率为96.9%.结论:能力验证是一种有效的实验室监控方法,能有效确保检测结果质量.
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高效液相色谱同时测定水产品中7种磺胺类药物残留的方法改进
目的:本方法是在农业部公告的标准方法的基础上改进,缩短检测时间,提高检测效率.方法:样品经过乙酸乙酯提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取小柱净化后,采用agilentXDB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸为流动相洗脱分离后,经过DAD检测器分析、外标法定量.结果:7种磺胺类药物能有效分离,本实验室所建立的高效液相色谱紫外法测定水产品中7中磺胺类药物残留的检测方法,对比国标法缩短了分析时间.
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超高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素
本文建立了白酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)快速检测方法。以ACQUITY UPLC C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测。该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9997,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,测定值的相对标准偏差<5.1%(n=6)。有较好的准确度和精密度,回收率93%~105%。应用该方法对60批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率3.3%。该方法操作简单快速、分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
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利用ACQUITY UPC2分析大豆油中VD2、VD3
随着油类产品质量安全问题的日益严重,其分析检测也备受关注。使用常规反相液相色谱进行分析时,考虑到溶解性与兼容性的问题,常常需要进行相对较为繁琐的样品制备过程,且可能存在分析回收率问题,不利于此类产品的检测与控制。
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食品塑料包装的邻苯二甲酸酯检测分析
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对,分析两种测试方法各自的优点和缺陷,对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取,使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析,在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%,RSD 为1.7%~3.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg,在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%,RSD为0.5%~2.1%,经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少,分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低,后一种检测方法的RSD低,精密度高。
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应用酶联免疫吸附法快速检测水产品中孔雀石绿残留
采用酶联免疫吸附法同时测定水产品中孔雀石绿药物残留,并用标准溶液校准曲线、样品添加回收实验、方法比对实验,考察该方法。结果显示:该方法标准曲线良好,线性相关系数达到0.998以上;孔雀石绿检出限达到0.5μg/kg;对孔雀石绿两个不同添加浓度下的回收率计算结果在88.6%~106.6%之间,相对标准偏差小于10%。该方法检测分析孔雀石绿,快速灵敏、重现性好、成本低,可以用于水产品中孔雀石绿药物残留的快速检测。
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有机磷农药残留快速检测新技术干式分析法
目前检测有机磷农药残留的方法有实验室标准方法和现场快速筛查方法。实验室的标准检测方法主要是高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法,这两种方法能够提供较高的灵敏度和回收率,但是色谱法需要昂贵的仪器,检测成本高且费时,不适用于大量样品的筛选,也难在基层检测单位以及食品企业推广使用,同时检测时间仍很难满足企业产品质量安全控制的实际需求。现场快速筛查方法快速、经济,但只是实现对待检样品的初步快速筛查,实验结果受人为因素影响较大,不能准确定性、定量和及时记录传输结果。
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高效液相色谱法同时测定食品中多种合成色素的方法探究
通过本实验建立一种高效液相色谱法同时测定食品中的多种合成色素的测定方法。以甲醇/乙腈(3+1)+乙酸铵(0.02mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。实验结果显示,该方法线性关系良好,相关系数0.9997~0.9999,回收率92.0%~99.5%,RSD 0.2%~1.4%,由于该法准确省时,灵敏度高,适用于食品中多种合成色素的定量分析。
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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红
本实验建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的诱惑红的方法,优化和改进了诱惑红测定样品前处理方法。结果表明,固相萃取法的前处理方法能更有效地将分析物与干扰组分进行分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力,同时,取得了良好的线性,回收率和精密度,适用于食品中诱惑红的测定。
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硝酸银容量法和离子色谱法测水中氯化物的比较
比较硝酸银容量法和离子色谱法测水中氯化物的差异,探讨其优缺点。方法:硝酸银容量法和离子色谱法分别从取样量与检测时间、加标回收率和精密度、准确度和检出限进行分析和比较。结果:离子色谱法在检出限、加标回收率和精密度等均优于硝酸银容量法。结论:离子色谱法比传统化学法操作简单、准确和灵敏,并能同时测定多种离子。
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榨菜类产品防腐剂的前处理方法
为改善食品的防腐性能,通常在食品加工过程中添加苯甲酸和山梨酸,但这些添加剂若使用过量,会对人体健康造成危害。国家标准中规定,苯甲酸的山梨酸的检测通常采用高效液相色谱法。而国家标准《GB/T 5009.29-2003》(GB/T 5009.29-2003)第二法中前处理只有汽水、果汁类、配制酒类,并未有关于榨菜类或固体类产品的前处理说明。基于此,本文建立一种榨菜类产品防腐剂的前处理方法,该方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合于批量样品测定。用醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,用高效液相色谱仪测定。结果表明,该方法的精密度高,苯甲酸和山梨酸回收率分别为92.0%和96.0%。本方法简便快速,满足常规分析要求。