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利用液相色谱-质谱联用法同时测定饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗
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气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂
邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂.邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤,并容易造成畸形儿等严重危害.因此,在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定.
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-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留
1前言食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法.浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点,被国内外植物油生产厂家广泛采用.然而,植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免.六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能.研究食用植物油中溶剂残留检测方法,加强对食用植物油中溶剂残留量的监控,有利于提高我国食用油安全品质,保障人民生命财产安全.
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留
氯霉素具有广谱抗菌能力,被广泛应用于动物养殖业中。但氯霉素类药物用于食用性动物易导致在动物源性食品中残留量超标,可引起人体再生障碍性贫血和溶血性贫血等,对人体产生严重危害,因此引起国内外的广泛重视。目前,大多数国家已严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的高残留量(MRL)进行了规定。
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蔬菜中的三十七种农药残留
我国新颁布的GB/T 2763-2014《食品中农药大残留限量》,将于8月1日起开始施行,食品农药大残留限量指标新增1357项。面对大量的受管控农药和很低的允许残留量,开发高灵敏分析方法显得更为迫切。本文参考美国AOAC规定的样品前处理方法,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8050联用,建立了蔬菜中37种例行监测农药的超高效液相色谱--三重四极杆串联质谱联用的分析方法。
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三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测
国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.
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中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
前 言本标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法.
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气相色谱-质谱联用法鉴定黄胶水挥发气的成分
黄胶水作为粘胶剂常用于制鞋、家具、塑料制品等行业,其挥发毒性与急慢性职业中 毒有 直接关系.笔者采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)法对我市某塑料制品厂的黄胶水挥 发气成分进行了鉴定,共鉴定出19种化学成分,主要为苯、乙酸乙酯、3-甲基 己烷、庚烷、2-甲基戊烷、正己烷等.
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定减肥食品中的四种药物
西布曲明、芬氟拉明、马吲哚和酚酞等药物可以通过抑制食欲或阻断部分膳食脂肪的吸收达到减肥目的,但又存在致幻或损伤心脏、神经及胃肠道等许多不良反应,对人体健康危害很大,我国卫生部已严令禁止在食品中使用.为加强对市场的监督,保护消费者利益,必须建立一套有效的检测减肥食品中这些药物的定性定量方法.目前这些成分的测定方法主要为高效液相色谱法(HPLC)[1-10]和气相色谱-质谱法(GC-MS)[11-12],以上方法只能测定这4种违禁药物中的1种或2种.我们建立了食品中这4种药物同时测定的HPLC-MS/MS方法,该法灵敏、快捷、准确.
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千金子挥发性成分的分析研究
千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子,具逐水消肿,破血消NFDB4作用,用于水肿,痰饮积滞胀满,二便不通,血瘀经闭;外治顽癣等.主产于浙江、河南、河北、四川、辽宁、吉林等省.有关千金子挥发性化学成分尚未见研究报道.本实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,同时采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并鉴定其挥发性化学成分,并用气相色谱面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,为进一步研究和开发奠定了基础.
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生物检材中美沙酮及其代谢产物的检测
美沙酮维持治疗自20世纪60年代初首先在美国开展以来,在降低因吸毒引发的公共卫生(HIV/AIDS和乙、丙肝的感染、传播)和社会问题等方面取得了显著的效果.我国政府为降低因吸毒引发的HIV/AIDS及其相关危害,于2003年2月启动了海洛因成瘾者社区药物(美沙酮)维持治疗试点工作.几年来,我国的美沙酮维持治疗工作在覆盖地区、接受治疗人群数量和降低毒品相关危害等方面取得了重要的进展和成效[1].美沙酮及其代谢产物的检测,对美沙酮维持治疗者特别是同时接受抗HIV、抗结核治疗的病人具有重要的意义.检测美沙酮及其代谢产物常用的生物检材包括:头发、血液、尿液、汗液、唾液等.常用的检测方法包括:免疫分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、气相-质谱联用法、液相-质谱联用法等.随着萃取、分离、检测技术的不断发展,各种检测方法用于生物检材中美沙酮及其代谢产物的检测也取得了较大的突破.
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盐酸噻吩诺啡舌下喷雾剂的药效学及药动学评价
目的 对制备的盐酸噻吩诺啡舌下喷雾剂进行药效学、药动学评价,并计算舌下喷雾剂的绝对生物利用度.方法 热板法考察盐酸噻吩诺啡于小鼠舌下、灌胃、皮下3种给药方式下的量效关系,计算ED_(50),ED_(80),ED_(95);并考察ED_(80)剂量给药后的时效关系.采用LC-MS/MS测定舌下和静脉注射2种给药方式下大鼠体内的血药浓度,计算药动学参数和绝对生物利用度.结果 药效学实验结果证明,本剂型起效快,药效明显优于灌胃给药,接近于皮下给药;药动学研究结果显示,舌下给药的t_(max)约为9 min,ρ_(max)约为静注的1/2,t_(1/2)种给药方式无显著性差异.大鼠体内绝对生物利用度达到58.48%.结论 盐酸噻吩诺啡舌下喷雾剂起效迅速,绝对生物利用度高,具有很好的应用前景.
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基于液相色谱-串联质谱联用技术的临床代谢组学中样本前处理方法的研究进展Δ
代谢组学是继基因组学、转录组学和蛋白质组学后的新兴“组学”研究方法,是系统生物学的重要组成部分[1]。作为一门研究生物体内源性代谢物整体及其变化规律的科学,代谢组学以组群指标分析为基础,以高通量检测和数据处理为手段,以信息建模与系统整合为目标,对某一生物或细胞在特定生理时期内所有低分子量(<1000 Da )代谢物同时进行定性和定量分析,具有较好的预见性和可靠性,可准确、有效地判定不良反应程度,是寻找新型可靠生物标记物的重要手段,在疾病的早期发现、机制研究以及药物安全性评价等方面发挥着重要作用[2-5]。临床代谢组学研究的样本包括生物液体和组织,由于尿液和血液收集简单、易于长期检测及包含大量的代谢信息,已成为代谢组学研究的常用标本。对样本进行适当的前处理,使检测的准确度、精密度、重现性等符合要求,是研究的基础。代谢组学的研究对象是生理、病理过程中的代谢产物,尽可能多地减少代谢产物的损失、获得更多的代谢产物是前处理的目标,同时,需兼顾方法重现性好、前处理步骤少、节约处理时间、尽量减少引起变异因素等。根据研究对象、研究目的等的不同,前处理具体步骤也不同。因此,做好生物样本的前处理是临床代谢组学研究的重要前提。初期,代谢组学研究主要采用核磁共振波谱法( nuclear magnetic resonance spectroscopy , NMR )、质谱法( mass spectrometry,MS)为核心的分析技术。近年来,不同类型串联质谱仪不断发展,其不仅可以实现高通量分析,还可同时获得分子离子和子离子的精确质量数,有利于获取分子式及代谢物的裂解特征信息、有效进行未知化合物的解析,因此非常适合寻找及鉴定标志物。由于其独特的研究角度和技术优势, MS已超过NMR成为应用广泛的代谢组学工具,并迅速应用于医学、药学及生物学的各个研究领域,取得了巨大的成就[6-9]。本文对基于液相色谱-串联质谱联用法( liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的临床代谢组学研究中生物样本前处理方法进行综述。
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国际上常见受控麻醉药品和精神药品分析检测
本项目采用放射免疫法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及气相--质谱联用法建立了国际上常见受控麻醉药品和精神药品的分析检测方法,对国内常见的滥用物质海洛因、甲基苯丙胺等进行了重点研究.现可对阿片类、可卡因类、大麻类、苯丙胺类、巴比妥类、安定类等国际上常见受控麻醉药品和精神药品进行准确定性和定量分析检测.根据宁波市医学文献检索中心的相关查新咨询报告,认为:在一个实验室完整地建立一系列检测国际上常见受控麻醉药品和精神药品的方法,特别是高效毛细管电泳法检测尿液中吗啡、苯丙胺含量方法,用于海洛因、苯丙胺依赖的诊断、脱毒疗效评价及气相--质谱联用法检测收缴的滥用物质在国内处于先进水平.
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冬凌草挥发油化学成分的GC-MS分析
冬凌草为唇形科香茶菜属多年生草本植物冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara的干燥地上部分,主产于我国江西、浙江、江苏、安徽、河南等地,具有清热解毒、消炎止痛之功效.冬凌草化学成分复杂,含有黄酮、有机酸、生物碱、萜类等成分.近年来对冬凌草中二萜类化学成分、质量标准及其工艺方面的研究较为深入[1~4],但有关冬凌草挥发油的化学成分的研究尚未见文献报道.笔者通过水蒸气蒸馏法提取出冬凌草中的挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油的化学成分,并采用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数,为合理开发和充分利用这一药用资源提供了科学的资料.
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头孢霉AL031真菌次生代谢产物的挥发性成分
头孢霉AL031菌株是本课题组从云南省哀牢山箭竹上分离筛选到的一株丝状真菌.通过抗菌活性试验证明,其次生代谢产物具有良好的抗细菌、真菌活性,可望开发为药用真菌.该真菌为我们首次获得,并且通过数年的引种驯化培育,现已可通过液体发酵,而在实验室中大量制备此真菌.经初步研究,从该真菌的次生代谢产物中分离到3,4-二氢异香豆素类化合物(另文报道).异香豆素衍生物具有较高的生物活性,是国内外学者们的重要研究课题[1].然而,对产生异香豆素类化合物的头孢霉属真菌及其次生代谢产物的研究至今8尚未见报道.本工作采用毛细管色谱-质谱联用法,分离并分析鉴定了头孢霉AL031真菌次生代谢产物的挥发性化学成分的结构,用气相色谱面积归一法测定了各成分的结构,用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量,为该真菌的进一步研究和开发奠定了基础.
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GC法测定当归油中Z-藁本内酯
Z-藁本内酯是当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels挥发油中的主要有效成分[1],具有解痉[2]、止咳平喘[3]、调经止痛[4]等多种生理活性.目前国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种.目前有关当归油质量标准的研究还比较薄弱,曾有报道采用气相色谱归一化法[5]、高效液相色谱法[6]及气相色谱-质谱联用法[7]进行评估,但难以满足新药研究开发的需要.本研究采用气相色谱法对Z-藁本内酯测定方法进行了探讨.
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西北蔷薇果挥发油及种籽脂肪油化学成分研究
西北蔷薇 Rosa davidii Crep. 是蔷薇科蔷薇属植物,广泛分布于甘肃、宁夏、陕西等地.果实秋季成熟,民间当野果采食或泡茶、泡酒用以提神,宁夏以该果实代金樱子入药[1].作者对其化学成分、营养成分及生物活性进行了较为系统的分析和研究[2],结果表明本种果实营养价值高,有抗衰老、抗疲劳、耐缺氧等药理作用,具有广阔的开发利用前景.本文仅为其综合研究的部分内容,采用气相色谱-质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油及脂肪油化学成分的结构,用面积归一法计算了各成分的相对百分含量.
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氯硝西泮的气相色谱/质谱联用法快速检测
氯硝西泮(chonazepam)属苯二氮(艹卓)类衍生物,临床上多用于治疗精神疾病[1].氯硝西泮相对较易获取,故误服过量和服药自杀的病例较多,因此监测氯硝西泮的血药浓度,快速、准确分析血液中氯硝西泮浓度显得尤为重要.
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食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究
我国已实行了食品中氯霉素的高残留限量,但目前尚无与其配套的国家标准测定方法.氯霉素测定的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、酶联免疫法(ELISA),但其检测限相对较高.本文采用的二级质谱(GC/MS/MS)法,针对目前小型质谱仪的普及,采用台式离子阱质谱电子轰击电离(EI)源MS/MS方式,使检测具有灵敏、低限(0.1μg/kg),且净化相对简单,对需要检测的已知物质来说,一旦条件确定,GC/MS/MS法相当于此物质的专用检测器.现报告如下.