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高效液相色谱法测定食品中盐酸克伦特罗
盐酸克伦特罗(clenbuterol)化学名称为羟甲叔丁肾上腺素.临床用于治疗哮喘.盐酸克伦特罗进入动物体内可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高10%以上.但其可在动物组织中残留,尤其是在动物肝脏中,并通过食物链危害人类健康,我国政府明令禁止其作为饲料添加剂.目前国内尚未发布禽肉中盐酸克仑特罗检测国家标准方法.国外对盐酸克仑特罗检测方法的研究主要有酶免疫分析法[1]、高效液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、高效液相色谱法[4].我国农业部于2002年5月1日颁布并开始实施强制性行业标准<饲料中盐酸克伦特罗的测定>,用高效液相色谱法筛查,用气相色谱-质谱联用法确证[5].高效液相色谱法作为常见的分析检测手段,具有成本低、速度快、仪器设备简单的特点,适合于大批量样品的快速测定.本文建立高效液相色谱法测定猪肉及其内脏中盐酸克仑特罗方法,用盐酸克仑特罗特征紫外吸收图对盐酸克仑特罗色谱峰进行确证,排除假阳性.
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UPLC-MS法测定高良姜中高良姜素的含量
目的:建立快速、简便的超高效液相色谱质谱联用法( UPLC-MS)测定高良姜中高良姜素的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;流速0.3 ml/min;采用质谱一级全扫描方式、正离子模式检测。结果高良姜素在0.04~0.15 mg/ml之间与峰面积呈良好的线性关系,相应的回归方程为:y=1.927×105x+2.832×104(r=0.9999);平均回收率为97.85,RSD为2.43。结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可应用于高良姜中高良姜素含量的快速检测及高良姜的质量控制。
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吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定饮用水中17种挥发性有机物
挥发性有机物( VOCs )是一类沸点小于200℃,相对分子质量在16~250的有机化合物的统称,是水中重要的一类污染物,如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等。这类化合物性质稳定,不易分解,具有强致癌性、致突变以及致生殖系统毒害性,易造成饮用水污染[1]。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》( GB 5749—2006)将原来毒理指标中的有机化合物由5项增至53项,其中包括三氯甲烷、四氯化碳、苯、三氯乙烯、一溴二氯甲烷等多种挥发性有机物。吹扫捕集气相色谱-质谱联用技术因其定性程度高,定量准确的优点,被广泛用于水中挥发性有机物的分析,为此,我们采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法同时测定生活饮用水中苯系物、卤代烃、氯代苯等17中挥发性有机物[2],提高了分析效率,现将结果报道如下。
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气相色谱法测定生物组织中克仑特罗残留的研究
克仑特罗俗称"瘦肉精",是人工合成的β-肾上腺素能受体激动剂,进食微量即可引起中毒.我国已明令严禁作为饲料添加剂.但非法使用而引起的群体中毒事件屡见报道,严重威胁着人们的健康.检测克仑特罗残留方法多为气相色谱-质谱联用法和液相色谱法[1],而气相色谱法测定目前国内尚未有报道.本文用气相色谱法对测定生物组织中克仑特罗的残留进行了研究,报告如下.
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一宗工业酒精实际成分的气相色谱-质谱联用法鉴定
作为有机溶剂中的一种,工业酒精在工业企业中被广泛地使用着.为保证企业能更安全地使用工业酒精,掌握其实际的组成成分.
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披针叶黄华花中挥发油化学成分GC-MS分析
用水蒸气蒸馏法提取、乙醚萃取披针叶黄华花中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行了分析鉴定,共鉴定出26种组分,用峰面积百分比法对各组分进行相对含量测定,共占挥发油总量的99%,其主要成分为6,10,14-三甲基-2-十五酮(29.99%),2-甲基-2-乙基十三醇(16.50%),十二酸(11.47%),丙酸烯丙酯(6.76%).