顶空气相色谱法同时测定饮用水中12种卤代烃

目的：建立同时测定水中12种卤代烃的顶空气相色谱法。方法：水中微量卤代烃经顶空气液分配后，用HP-5毛细管柱进行分离，对水浴平衡温度和平衡时间影响因素进行研究和优化。结果：在所建立的佳实验条件下能有效地分离水中的12种卤代烃。各组分保留时间稳定，线性范围能满足测定要求。标准曲线的相关系数0.9991～0.9998，各组分的检出限0.0003～2.0000μg/L，精密度RSD 0.06%～2.90%，加标回收率88.6%～107.0%。结论：本法准确、简便，适合水中12种卤代烃的同时检测分析。

涂改液中卤代烃和苯系物的顶空气质联用测定法

目的测定涂改液中10种卤代烃和苯系物.方法采用顶空气质联用法(选用甲醇作母液),对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论,并对实际样品进行了测定.结果线性范围为2～1 000 μg/ml,低检测浓度为0.05～0.10μg/ml,方法回收率为76.5%～110%,相对标准偏差为1.73%～7.75%.结论该方法可准确定性、定量测定涂改液中的卤代烃和苯系物.

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.

饮用水中5种卤代烃的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的顶空大口径毛细管气相色谱测定法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的线性范围分别为0.85～168、0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119、1.2～265 μg/L,均呈较好的线性关系,检出限分别为0.83、0.07、0.40、0.53、1.10μg/L,均r≥0.999 5.该方法的回收率为102.5%～113.8%,RSD为5.5%～11.8%.结论 该方法适用于同时测定饮用水中5种卤代烃的含量,操作简便、灵敏度高.

水中26种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中26种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取(平衡温度为70℃,恒温时间为20 min,NaCl溶液浓度为380 g/L)后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱(30mx0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、四氯化碳、1,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,3二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯的线性范围为0.013-742.4μg/L,检出限为0.0012～1.10μg/L.该方法的平均回收率为85.2%～113.8%,RSD为1.7%～7.1%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中26种卤代烃的同时测定.

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的 建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法.方法 采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定.结果 方法的线性范围分别为0.01～0.93 μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01～0.80 μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002～0.004 μg/L,回收率为84.4％～106％,RSD为1.0％～8.9％.结论 该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定.

溶剂中毒--新经济形势下的新问题

溶剂的种类甚多,大致可包括芳香烃、脂肪烃、脂环烃、卤代烃、醇、酮、酯类等数万种,其中常见于职业中毒的当数苯、甲苯、二甲苯、溶剂汽油、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等.溶剂根据其化学性质不同,广泛用作化工原料、稀释剂、去污剂、萃取剂、防腐剂、粘合剂以及燃料等.

龙岩市饮用水中卤代烃含量调查

卤代烃作为一种肯定的动物致癌剂在1976年就被国际癌症研究中心确认,饮用水中由于消毒剂的作用能产生卤代烃已得了普遍的认同[1-2],桶装饮用水在制水过程中各种滤心材料、容器的渗出使水中含有卤代烃的问题也引起人们的广泛关注,国家桶(瓶)装水卫生标准中也对卤代烃(三氯甲烷)含量标准作了明确的规定[3].

工作场所空气中13种卤代烃的溶剂解析气相色谱同时测定法

目的 建立溶剂解析毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中13种卤代烃的测定方法.方法 采用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2进行解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FTD)检测.结果 方法可同时分离测定空气中的13种卤代烃,相关系数均可达0.999以上,精密度在0.91％～1.55％之间,加标回收率在88.8％ ～111.9％之间.结论 该研究所建立的方法灵敏度高、精密度好,准确,适用于同时检测工作场所空气中的多种卤代烃.

顶空气相色谱法同时测定饮用水中14种卤代烃

目的 建立饮用水中14种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法 .方法 水中微量卤代烃经顶空提取(平衡时间为45min,平衡温度为70℃)后,应用HP -5毛细管色谱柱(60m*0.32mm*0.25μm),采用程序升温方式进行GC(ECD)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷检出限为0.01.μg/L～3.15μg/L,该方法 的平均回收率为92％～110.6％,RSD为2.7％～6.0％.结论 该方法 操作简便、快速、灵敏,适用于饮用水中14种卤代烃的同时测定,能够满足国标中饮用水的有机物指标要求.

膜生物反应器处理医院污水及氯消毒效果评价

目的 研究膜生物反应器(MBR)工艺处理医院污水在消毒效果和安全方面的优越性.方法 采用天津市第一中心医院的原MBR出水,投加次氯酸钠消毒,测定消毒前后水样细菌学指标,并用顶空-气相色谱法测定水中卤代烃含量.结果 原污水和MBR出水的适宜投氯浓度、接触时间以及相应的卤代烃含量分别为14.0 mg/L、60mm、26.40 μg/L和1.0 mg/L,1.5 min,7.98 μg/L.结论 医院原污水消毒不应盲目加大投氯量和接触时间,采用MBR处理医院污水是有效减少消毒剂使用量、提高消毒效率、降低消毒副产物生成量的好方法.

电激水质消毒装置的卫生学评价和应用分析

随着社会经济文化的发展,各类水质的卫生安全、水污染的控制已成为人类生存和发展亟待解决的迫切问题.目前常见的水质消毒技术方法,如液氯、次氯酸钠发生器、二氧化氯、臭氧、紫外线等方法,均不同程度存在有副产物多、易在水中形成致癌危险物质(如卤代烃)、水中溶解浓度不稳定、易产生新的环境污染、使用管理不方便、存在安全性隐患和运行成果较高等问题.鉴于目前水质消毒处理技术中的诸多不足和缺陷,同时考虑到各类水质处理的现场要求和条件,我们研制了电激水质消毒装置,对其水质杀菌消毒处理的效果、卫生安全和应用特点进行实验室卫生学评价.

室内空气中卤代烃、酯、醛检测

近年来,随着室内装饰业的大力发展,室内空气污染问题日益引起人们的重视.据文献报道,存在于室内空气中的挥发性有机物(VOCs)多达上百种,其中相当部分具有致癌、致畸和致突变作用[1,2].卤代烃、酯和醛也是空气中常见的VOCs.在美国国家环保局(EPA)划定的41种有毒VOCs中,卤代烃就占32种[3].为了查清杭州市室内空气中VOCs的污染现状,为改善居室内空气质量提供依据,我们于2002年末和2003年初,采集测定杭州市城区部分居民家庭室内空气中的VOCs成分.现就卤代烃、酯、醛的检测结果报道如下.

抗病毒药替比夫定衍生物的合成

目的 设计合成抗病毒药替比夫定的衍生物.方法 替比夫定与丁二酸酐反应,分别得到5'-羟基单酯化中间体和3'-羟基、5'-羟基双酯化中间体,两个中间体再分别与卤代烃反应生成两个系列的替比夫定衍生物.结果 与结论合成了两个系列共12个未见文献报道的新化合物,目标化合物的结构均经~1H-NMR、IR、MS谱确证.

顶空进样气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的 建立对饮用水中卤代烃快速分析的检测方法.方法 应用顶空与气相色谱仪联用,使用ECD检测器、毛细管色谱柱,对生活饮用水中10种卤代烃含量进行同时分析测定.结果 lO种卤代烃的回收率为90.2%～116.0%,相对标准偏差为1.75%～5.44%,低检出浓度为0.2～13.0μg/L.结论 本方法简便、快速、准确,特别适用于水质的检验分析.

生活饮用水中卤代烃检测能力的实验室间比对评估

[目的] 通过实验室间比对有效评价和监控疾控系统实验室的检测技术水平,确定和核查实验室实施新方法检测的能力.[方法] 该研究比对试验项目为生活饮用水中卤代烃7个组分的定量检测,参试实验室按照国家标准<生活饮用水标准检验方法有机物指标>( CB/T 5750.8-2006)、<利用实验室间比对的能力验证-第1部分:能力验证计划的建立和运作>(GB/T 15483.1-1999)和<利用实验室间比对的能力验证-第2部分:实验室认可机构对能力验证的选择和使用>(GB/T 15483.2-1999)规定的比对程序,分别检测A、B两个比对样品.通过统计分析,判定各参试实验室的检测能力.[结果] 参加水中卤代烃检测项目的实验室共51个.其中,除1个实验室仅检测了三氯甲烷和四氯化碳项目外,其余50个均完成7个项目的比对.分析结果显示,比对试验结果的稳健变异系数(Robust CV)大部分<10.0%.结果的平均满意率为77.3%(Z ≤2,结果满意),平均有问题率为9.4%(2< Z <3,结果有问题),平均不满意率为13.3%(lzl≥3,结果不满意).检测的水中卤代烃7个组分中,四氯化碳的结果满意率高,为84.3%; -氯二溴甲烷结果满意率低,为70.0%;二氯一溴甲烷不满意率高,为22.0%;三氯乙烯不满意率低,为6.0%.[结论] 检测生活饮用水中7种卤代烃能力的实验室间比对结果表明,该次参试实验室的检测能力基本处于受控和可比状态.

吹扫捕集气相色谱－质谱联用测定饮用水中17种挥发性有机物

挥发性有机物（ VOCs ）是一类沸点小于200℃，相对分子质量在16～250的有机化合物的统称，是水中重要的一类污染物，如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等。这类化合物性质稳定，不易分解，具有强致癌性、致突变以及致生殖系统毒害性，易造成饮用水污染［1］。2007年7月实施的《生活饮用水卫生标准》（ GB 5749—2006）将原来毒理指标中的有机化合物由5项增至53项，其中包括三氯甲烷、四氯化碳、苯、三氯乙烯、一溴二氯甲烷等多种挥发性有机物。吹扫捕集气相色谱－质谱联用技术因其定性程度高，定量准确的优点，被广泛用于水中挥发性有机物的分析，为此，我们采用吹扫捕集气相色谱－质谱联用法同时测定生活饮用水中苯系物、卤代烃、氯代苯等17中挥发性有机物［2］，提高了分析效率，现将结果报道如下。

B33-27 磺酰氯与活泼卤代烃在AlCl3/Fe催化下偶合反应

吸入麻醉药增加β淀粉样蛋白的寡聚化反应和细胞毒性

背景:多数外科病人都接受过吸入麻醉药,主要是小分子卤代烃和卤代醚类.长期任知功能障碍发生于麻醉和手术后的老年病人.对神经变性疾病如阿尔茨海默病和帕金森病病人来说,以前接受过手术可能也一个是危险诱发因素.作者认为吸入麻醉药可能通过增强肽的持久寡聚化诱发上述疾病.

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物.方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定.结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%).结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定.