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吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚
目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中甲基叔丁基醚的分析方法.方法 采用吹扫捕集富集水中甲基叔丁基醚,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量.结果 在0～ 19.4 μg/L浓度范围内,相关系数为0.999;检出限为0.005 μg/L;日内、日间相对标准偏差小于14％(n=6);加标回收率在76％～124％之间.结论 该方法灵敏度高、准确度好,适合于水中微量甲基叔丁基醚的测定.
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吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物
目的 建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs).方法 饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量.结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4 μg/L～100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998～0.999,检出限为0.011 μg/L ～0.196 μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37％ ～6.29％ (n=11),加标回收率为78.0％ ～ 119.5％.结论 该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定.
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吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃
目的 建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法.方法 水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定.结果 用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01 ～0.6 μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008～0.02μg/L,平均回收率在95.3％ ～ 105.2％之间,RSD为1.5％ ～4.6％.结论 水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定.
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吹扫捕集—气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物
目的 建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.方法 样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量.结果 加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6％ ～104.8％,RSD为1.7％ ～11.2％.该方法在(0.045 ～5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995.待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006 ～0.15) ng/mL,检测限为(0.010 ～0.27) ng/mL.结论 本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定.
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物
本文用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的挥发性有机物。实验表明，此方法可以快速分离出27种挥发性有机物，且相关系数基本达到0.998以上，线性关系良好.通过测定乙苯质控平行样及与真实浓度对比，论证了此方法的精密度和准确度。
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物
目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法.方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量.结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L～12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0.995,方法检测限范围为0.021μg/L～0.70μg/L,样品加标回收率在90%～120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%.结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定.
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吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物
目的 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(P&T-GC/MS)快速分析生活饮用水中多组分微量挥发性有机物(VOCs).方法 对解析时间、烘焙时间、烘焙流速、捕集阱填充材料和比例等P&T的条件及GC务件进行优化,并对实际水样实测分析.结果 本方法操作简单、省时,一次进样可实现多组分同时测定,具有较高的灵敏度和较广的分析范围,方法的线性范围为0.5～100μg/L,低检出浓度可达0.01～0.5μg/L,相对标准偏差为1.24%～7.79%,加标回收率在90%～110%之间.结论 本方法适用于生活饮用水中多组分微量VOCs的分析.
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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物
目的 建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法.方法 白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH ＞12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定.结果 本方法氰化物线性范围在10～200 μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+ 24231,相关系数(r)为0.999 2.样品加标量为50、100、150 μg/L时,回收率范围在75.8％ ～92.8％之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1％～7.8％;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50 μg/L、检出限(LOD)为15μg/L.结论 本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测.
关键词： 吹扫捕集 白酒 氰化物 气相色谱-质谱联用法 食品污染物 -
吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物
目的：建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用气相色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。方法的相关系数>0.998,相对标准偏差<10%,样品加标回收率在84%~109%之间。结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。
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吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷
目的 建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法.方法 利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析.结果 饮用水中环氧氯丙烷在0.1225～12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.9997,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.1225～6.1250μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0％～105.4％,重复测定6次,RSDs为1.7％～5.7％.结论 本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定松花江流域水源水中24种挥发性有机物
目的：建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中24种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在95%～108%之间，结果相对标准偏差均小于10%，检出限在0.18μg/L～0.45μg/L之间。采集了松花江流域从吉林省吉林市到黑龙江省同江市12个城市的水源水进行检测，调查了该流域主要城市水源水中24种挥发性有机物的污染情况。
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饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法
目的 建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法.方法 采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量.结果 6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%-97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L.结论 该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定.
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饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法
目的 建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法.方法 向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定.结果 在0.09～9.0 μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.997 5.该方法的检出限为0.01～0.03 μg/L,定量下限0.03～0.09 μg/L,平均回收率为70.0％～125％,RS为1.85％～9.90％.结论 该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定.
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饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法
目的 建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法.方法 采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定.结果 方法的线性范围分别为0.73～47.0 μg/L(异丙苯)和0.78～50.0 μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16～0.23 μg/L,回收率为84.0％～120％,RSD为0.6％～5.0％.结论 该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定.
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饮用水中痕量挥发性有机物吹扫捕集-气质联用测定法
目的 探讨饮用水中痕量挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定方法.方法 将待测组分采用吹扫捕集技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量.结果 该方法能完成25种挥发性有机物的测定,回收率范围为74.0%～118.0%,RSD(n=10)范围为1.0%～26.0%,低检出浓度范围为0.012～0.48μg/L.结论 该方法操作简单,方法灵敏可靠,可满足饮用水中痕量挥发性有机物的分析要求.
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水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法.方法 水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 nm,0.25 μm)进行气相色谱-质谱法测定.结果 在0.5～100.0 μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.997.方法的检出限为0.20～0.35 μg/L,平均回收率在85.1％～107.3％之间,RSD在2.4％～9.4％之间.结论 该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测.
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全血中挥发性有机物吹扫捕集-气相色谱-质谱同位素内标测定法
目的 建立全血中1 3种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.方法 样品用纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,采用选择离子扫描模式,内标法定量.结果 该方法在0.023～5.76 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,血样进样量为5.00 ml时,方法检出限为0.03～0.58 μg/L.加标浓度为0.184、0.553 ng/ml时,回收率为81.4％～117.8％,相对标准偏差为2.50％～12.3％.结论该方法可用于大批量样品的生物监测,适用于人群中VOCs内暴露测定.
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饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法
目的 建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法.方法 采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定.结果 方法的线性范围分别为0.01～0.93 μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01～0.80 μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002～0.004 μg/L,回收率为84.4％～106％,RSD为1.0％～8.9％.结论 该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定.
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水中微量甲基叔丁基醚的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法
目的 建立水中微量甲基叔丁基醚( MTBE)的测定方法.方法 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用选择离子检测法( GC/MS-SIM)进行测定.结果 方法的线性范围为0.05～50 μg/L,r=0.997 2,检出限为0.004μg/L,RSD≤8.3％,加标回收率为80％～120％.结论 该方法灵敏度、重现性好、操作简便,适用于水中微量甲基叔丁基醚的测定.
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北京市部分地区居民饮用水中挥发性有机物的调查
为了了解北京市居民用水中挥发性有机物(VOCs)的情况,于2015年4月采集北京市部分地区生活饮用水样119份,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定60种VOCs.结果表明,96份自来水或小区自备水样共检出13种VOCs,浓度为0.10～1.78 μg/L;23份净化水设备出水样共检出18种VOCs,浓度为0.07～3.79 μg/L.市政供水中VOCs主要为消毒副产物以及痕量的苯系物,且均合格,而净水设备对于去除部分消毒副产物有一定的效果,但是对于去除苯系物作用不明显,个别的净水设备中检出自来水中不含有的化合物.
