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利用气相色谱——质谱法快速分析蔬菜中有机磷农药
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水产中孔雀石绿残留量快速检测新技术--干式分析法
目前检测孔雀石绿方法有实验室标准方法及现场快速筛查方法。实验室的标准检测方法主要是高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法,能够提供较高的灵敏度和回收率,但是色谱法需要昂贵的仪器,费时且检测成本高,不适用于大量样品的筛选,也难在基层检测单位以及食品企业推广使用,同时检测时间仍很难满足企业产品质量安全控制的实际需求。现场快速筛查方法快速、经济但只是起到对待检样品的初步快速筛查,实验结果受人为因素影响较大,不能准确定性、定量和及时记录传输结果。
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气相色谱-质谱法在食品检测中的应用探讨
伴随社会经济的发展,生活水平的不断提升,人们关注健康的程度日渐提高,对食物质量也提出了更高要求.本文运用气相色谱-质谱法,对动物肌肉组织当中残留的甾类同化激素进行检测,以此来探究食品检测中气相色谱-质谱法的应用价值.
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷农药残留
食品安全中农药残留一直是一个重要问题.研究报道,人体遭受农药的危害80%~90% 是通过进食被农药污染的食品造成的.蔬菜在种植和储备过程中,通过使用化学农药来抑制防止其病虫害的发生,因而导致了农药残留的发生.由于食品严重被农药污染及残留量的累积,以引起人体多种急慢性中毒,甚至致癌、致畸和致突变.因此,对农产品特别是蔬菜进行农药残留监测具有重要意义.
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有机磷农药残留快速检测新技术干式分析法
目前检测有机磷农药残留的方法有实验室标准方法和现场快速筛查方法。实验室的标准检测方法主要是高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法,这两种方法能够提供较高的灵敏度和回收率,但是色谱法需要昂贵的仪器,检测成本高且费时,不适用于大量样品的筛选,也难在基层检测单位以及食品企业推广使用,同时检测时间仍很难满足企业产品质量安全控制的实际需求。现场快速筛查方法快速、经济,但只是实现对待检样品的初步快速筛查,实验结果受人为因素影响较大,不能准确定性、定量和及时记录传输结果。
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气相色谱-质谱法检测食品中胆固醇含量的研究
胆固醇作为人体中维持个人机体正常生理功能所必须的重要物质,而人体内所需的胆固醇含量约为140 g,若人体每天摄入胆固醇的量过高则会形成高脂血症,从而引起动脉粥样硬化,进而诱发冠心病、高血压等一系列心脑血管疾病,预防动脉粥样硬化及心脑血管疾病的重要措施是适度控制外源性胆固醇摄入。
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吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物
本文用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的挥发性有机物。实验表明,此方法可以快速分离出27种挥发性有机物,且相关系数基本达到0.998以上,线性关系良好.通过测定乙苯质控平行样及与真实浓度对比,论证了此方法的精密度和准确度。
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食品检测中气相色谱-质谱法的有效运用分析
气相色谱-质谱法包括气相色谱法和质谱法两种检测方法,其中气相色谱法首先应用在工农业领域的检测中,它是将气体作为流动相进行检测的色谱法,其原理是假设将样品放置于流动相和固定相之间,因为气体扩散速度快,所以很快就可保持在平衡状态,气相色谱法也被认为是一种分离分析技术。而质谱法则能很好地对物品进行定性,两种方法联合使用更加提升检验的有效性。
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三聚氰胺检测三食品安全检测引入第三方机制——首批三聚氰胺检测机构名录公布谱尼测试榜上有名
为了确保乳制品生产企业对原料和产品进行批批检验,严把质量安全关,根据国家"处理三鹿牌婴幼儿奶粉事件"领导小组关于综合利用社会检测资源,开展针对乳品中"三聚氰胺"检测的决定,按照国家质量监督检验检疫总局的部署,国家认证认可监督管理委员会日前紧急在全国范围内对实验室获得资质认定(计量认证)的食品检测机构能否按照高效液相色谱法,液相色谱一质谱法、气相色谱-质谱法中的一种或多种检测方法开展"三聚氰胺"检测进行了核实,并于2008年10月2日在国家质检总局官网上公布了<可检测"三聚氰胺"的食品检测机构名录>,PONY谱尼测试榜上有名.
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三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测
国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.
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13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的可信度研究
目的 评估13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的可靠性.方法 选取健康成年人24名,男女各半.以13C-亮氨酸作为示踪剂进行稳定性同位素代谢实验,收集服用稳定性同位素前基础呼气,并于服用同位素后收集60、120、180、195、210、225、240、255、270、300 min呼气,采用13C红外光谱仪和Heliview13 C-呼气分析仪测定呼气中13C千分差值.结果 采用两因素方差分析得到两种测量仪器测试结果F =0.29,P=0.5874;一致性检验结果t=0.48,P=0.6346.两种测量仪器测定呼气中13C千分差值无显著性差异统计,两种测量方法较为一致.结论 13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的结果可靠.
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UCP1基因启动子甲基化与成人肥胖的关系
目的 探索解偶联蛋白1(UCP1)基因启动子甲基化水平与肥胖的关系.方法 选取某医院腹部手术患者116例,超重/肥胖组50例(BMI≥24.0),正常体重组66例(18.5≤BMI< 24),提取两组白细胞DNA并进行甲基化处理,采用质谱法定量检测UCP1基因甲基化水平,比较两组甲基化差异及各CpG位点的甲基化水平与BMI的关系.结果 t检验结果显示,正常体重组和超重/肥胖组的各CpG位点的差异无统计学意义(P>0.05);多重线性回归分析发现,位点UCP1-2_CpG_10.11.12.13与BMI存在线性关系(回归系数为15.370,P<0.05).结论 UCP1基因甲基化可能与肥胖存在一定关系.
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液相色谱-质谱/质谱法快速测定保健品中违禁成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明
[目的]建立快速测定保健品中违禁添加成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]样品用甲醇-水(8+2)提取后,采用LC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的方法检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.05 mg/kg.在添加水平为0.5-25mg/kg的范围内,麻黄碱和伪麻黄碱的回收率为82.0%~99.2%;相对标准偏差(RSD)不高于7.9%;在添加水平为0.05~2.5mg/kg的范围内,盐酸芬氟拉明的回收率为83.1%~99.6%;相对标准偏差(RSD)不高于6.8%.[结论]本方法准确、灵敏、快捷,能够满足对保健品中违法添加的麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的检测要求.
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中华人民共和国国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
前 言本标准包括三个方法:第一法 高效液相色谱法,第二法 液相色谱-质谱/质谱法,第三法 气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法.
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超高效液相色谱-质谱法测定鸡蛋中全氟烷酸和全氟磺酸前体物质
目的 建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法.方法 鸡蛋中的目标化合物用100 mmol/L NaOH-乙腈/水(90:10,V/V)超声提取后,经固相萃取柱(Waters Oasis@WAX 6cc)净化,体积分数9%氨水-甲醇溶液洗脱.经Waters ACQUITYTM BEH IRC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离后,在电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测模式(MRM)下进行测定,采用内标法进行定量分析.并对方法的检出限、定量限、精密度和准确度进行评价.用确定的方法对7份市售鸡蛋样品中目标化合物进行检测.结果 11种目标化合物加标回收率为74.09%~ 116.82%;相对标准偏差为2.37%~ 13.62%;检测限为0.06~ 1.50 pg/g(湿重);定量限为0.15~ 3.00 pg/g(湿重).7份市售鸡蛋样品中检出5种全氟烷酸和全氟磺酸前体物质,其中1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸在7份样品中均有检出,含量为1.67 ~ 3.11 pg/g,6份样品中检出2H-全氟-2-辛烯酸,含量为<LOD~ 5.11 pg/g,6份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,含量为3.78 ~ 9.16 pg/g,在同1份样品中检出1H,1H,2H,2H-全氟壬基磺酸和N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸,含量分别为105.78、4.95 pg/g.其余化合物均未检出.结论 本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于鸡蛋中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测,并可满足人体膳食暴露研究的需要.
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快速气相色谱-质谱法分析非食用色素
气相色谱-质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1-3].在2001年6月全国性的食品打假工作中, 岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店,销售和使用一称为"金黄粉"的非食用色素.经快速气相色谱-质谱法分析其挥发物成分,发现含有强致癌物二苯胺,从而证实该色素为非食用色素.该方法也可用于其他食品掺伪分析.
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"金黄粉"的化学结构测定
掺伪成分分析,因无法得知其化学名称,而成为食品卫生检验的难题.我市数家食品添加剂销售店和豆制品加工厂销售和使用一种称为"金黄粉"的非食用色素.经快速气相色谱-质谱法分析其挥发物成分,检出偶氮苯以及强致癌物二苯胺,从而证实该色素为非食用色素[1].
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动物组织中莱克多巴胺残留的气相色谱-质谱法测定
β2-兴奋剂常见的有克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等,克伦特罗俗称"瘦肉精".随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其他β2-兴奋剂的使用逐渐增加.莱克多巴胺(ractopamine)是美国新研制出的一种β2-兴奋剂,1999年12月美国食品与药品管理局(FDA)批准莱克多巴胺可以使用在猪养殖,莱克多巴胺也是欧盟惟一允许使用的β2-兴奋剂.我国也有研制专利报道,莱克多巴胺正作为克伦特罗的替代品被广泛使用.但我国农业部、卫生部、国家药品监督管理局明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖,目前我国还未统一监测莱克多巴胺的方法,因此建立莱克多巴胺的快速、准确的测定方法以适合市场监测十分必要.国内外对β2-兴奋剂测定的方法主要有:酶联免疫法、LC-MS法以及GC-MS法等[1,2],应永飞等[3,4]采用LC法测定饲料、动物组织中莱克多巴胺,Antignac等[5]采用LC-MS测定动物组织、尿样中莱克多巴胺.我们建立了气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留,现将结果报告如下.
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石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素
目的 建立石墨化炭黑固相萃取-亲水液相色谱-三重四极杆质谱法测定海产品中河豚毒素的检测方法.方法 将河豚鱼肉、肝和织纹螺肉样品经0.2%乙酸水溶液提取后(肝脏提取液需经HLB固相萃取柱脱脂),再经石墨化炭黑固相萃取柱净化,以含有2.0 mmol/L甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸的95%(体积分数)乙腈水液及含2.0 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在色谱柱上(Acquity UPLC BEH Amide,100 mm ×2.1 mm× l.7 μm)实现分离,正离子电喷雾多反应监测方式检测,基质标准外标法定量.结果 河豚鱼肉、肝和织纹螺肉中TTX的线性范围分别为30 ~ 10 000、50 ~ 10 000和30 ~ 10 000 μg/kg,相关系数为0.9963 ~0.9990;检出限分别为10、20和10 μg/kg,定量限分别为30、50和30 μg/kg;平均加标回收率分别为81.5%~93.1%、82.3%~106.0%和83.5% ~95.2%,RSD分别为2.3% ~ 11.0%、4.3% ~14.0%和3.5%~13.0%(n=6).结论 本法简单、准确、灵敏,可应用于河豚鱼和织纹螺中TTX的测定.
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核素内标结合固相萃取测定动物肌肉组织中16种同化激素残留
同化激素及其类似药物用于动物养殖,导致激素残留,残留的激素通过食物链进入人体,影响人体的激素平衡,引起儿童性早熟等.我国、欧盟许多国家都禁止激素类药物用于动物养殖.国内外对激素残留的测定方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1-5]、液相色谱一质谱法(LC-MS)[6-7],GC-MS在激素残留测定中灵敏度高、适用性广而被广泛使用,Daeseleire等[1]采用GC-MS测定牛肌肉、尿样中24种激素残留;陈捷等[5]、秦燕等[6]、黄士新等[7]分别采用GC-MS、LC-MS测定9~10种激素残留.