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吹扫捕集—气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物
目的 建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.方法 样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量.结果 加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6％ ～104.8％,RSD为1.7％ ～11.2％.该方法在(0.045 ～5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995.待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006 ～0.15) ng/mL,检测限为(0.010 ～0.27) ng/mL.结论 本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定.
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑
目的 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量.方法 样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05～5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r＞0.999.添加0.5、2.0、5.0 μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3％～96.7％,相对标准偏差(RSD)为5.5％ ～14.8％,定量限均为0.15 μg/kg,检出限均为0.05 μg/kg.结论 该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析.
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超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱内标法同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物
目的 建立同时测定禽类食品中11种喹诺酮类药物残留量的超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析方法.方法 鸡肉和鸡蛋样品经1％乙酸乙腈(1∶100,V/V)混合液提取,冷冻离心与正己烷脱脂净化,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-甲醇为流动相,采用电喷雾电离,正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式,基质匹配同位素内标,标准曲线法定量.结果 11种喹诺酮类药物在0.05 ～ 50.0 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R2≥0.997 4,栓出限范围为0.05～0.10 μg/kg,平均回收率为82.4％～104.3％,相对标准偏差小于15.0％.结论 该方法的样品前处理过程简单,净化效果好,减少了基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮类药物残留量的快速测定.
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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法检测麦芽中11种真菌毒素
采用同位素内标法定量,建立了同时测定麦芽药材中11种真菌毒素污染水平的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS).采用乙腈-水-乙酸(80∶19∶1)溶剂系统超声提取药材中真菌毒素,离心、过滤后,加入[13C17]-AFB1及[13C18]-ZEN标记的真菌毒素混合同位素标准溶液,以含0.1％甲酸的甲醇溶液-2 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相于Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)上梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正负离子切换模式多反应监测方式检测(MRM).结果表明,11种真菌毒素在采用基质添加内标稳定同位素法定量时于各自的浓度范围内线性关系良好,r＞ 0.999 1,加标回收率为75.0％～117.0％,RSDs＜ 5.1％,检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.05～30 μg·kg-1和0.15～87.5 μg·kg-1,远低于欧盟规定的真菌毒素大允许残留量(MRLs).所测的20批麦芽样品中,9批检测到真菌毒素残留,通过相同保留时间处的特征离子二级碎片排除了假阳性结果.该方法的样品前处理过程简便快捷、检测方法重现性好、灵敏度高,适用于复杂麦芽基质中多种真菌毒素的同时定性定量测定.
关键词： 麦芽 真菌毒素 同位素内标 超高效液相色谱串联质谱 -
同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量
目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段.方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C18固相萃取小柱净化.GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25μm),程序升温,MRM模式检测.结果 16种典型多环芳烃在1～ 100ng· mL-1内呈线性关系;在1 ～25 μg·kg-1内的平均回收率为88.53％ ～ 119.03％,RSD为1.25％～14.70％(n=3);方法定量限为0.2～1 μg· kg-1.结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测.
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全血中挥发性有机物吹扫捕集-气相色谱-质谱同位素内标测定法
目的 建立全血中1 3种挥发性有机物(VOCs)的分析方法.方法 样品用纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,采用选择离子扫描模式,内标法定量.结果 该方法在0.023～5.76 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,血样进样量为5.00 ml时,方法检出限为0.03～0.58 μg/L.加标浓度为0.184、0.553 ng/ml时,回收率为81.4％～117.8％,相对标准偏差为2.50％～12.3％.结论该方法可用于大批量样品的生物监测,适用于人群中VOCs内暴露测定.
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饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法
目的 建立一种同时测定饮用水中15种多氯联苯(PCBs)的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)方法.方法 采用盐酸调节水样pH值为3,以5 ml/min的流速经C18固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后,正己烷定容至1.0 ml.采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下测定,13C同位素内标法定量.结果 15种PCBs 50～1 000 ng/L范围内具有良好的线性关(r＞0.994),方法的检出限为0.004～0.010 μg/L.在0.1和0.5 μg/L2种水平下的加标回收率为75.3％～118.5％,相对标准偏差为1.8％～15.1％.结论 该方法通过固相萃取富集,气相色谱三重四极杆质谱多反应监测法检测,水样处理简单,快速,可靠.通过每种氯代PCBs都采用一种13C同位素内标,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度.可用于生活饮用水中15种PCBs的测定.
关键词： 多氯联苯 三重四极杆气相色谱质谱法 固相萃取 同位素内标 生活饮用水 -
饮用水中的丙烯酰胺同位素稀释高效液相色谱-串联质谱直接进样测定法
目的 以同位素标记的13C3-丙烯酰胺作为内标物,建立同位素稀释的高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定饮用水中的丙烯酰胺.方法 水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样,HPLC-MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 方法的线性范围为0.2～10.0 μg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限为0.05 μg/L,定量限为0.2 μg/L;实际出厂水样品中高中低3个水平的6次平均加标回收率分别为95.4％ 、96.2％和98.3％,相对标准偏差(RSD)分别为5.84％、4.67％和4.92％.结论 该方法具有操作简单、灵敏快速、准确可靠等特点,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 直接进样 饮用水 丙烯酰胺 -
2018年安徽省14个市水源与出厂水中多种四环素类抗生素检测结果
目的 了解2018年安徽省14个地市饮用水系统中抗生素污染状况,调查14个地市主要自来水厂水源水与出厂水中四环素类抗生素(Tetracyclines,TCs)含量.方法 于2018年丰水期(6月)采集安徽省14个市主要水厂水源水和出厂水共28份,利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱同位素内标法分析11种TCs含量水平.结果 14个地市水源水、出厂水中除差向土霉素和氯四环素未检出外,其余9种污染物均检出,水源水和出厂水浓度范围分别为ND～l.46 ng/L、ND～0.82 ng/L.检出率较高的为强力霉素和金霉素,浓度在TCs中构成比为45.9％～100.0％.TCs检出浓度、检出种类和检出率呈现水源水＞出厂水,淮河以北地区明显高于其他地区,江河水源地与地下水源地相当,高于水库水源地.结论 2018年安徽省14个地市水源水和出厂水不同程度受到TCs污染,仅为痕量水平.强力霉素和金霉素为主要污染物.
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消除水体基体干扰水中痕量丙烯酰胺HPLC-MS/MS检测
目的 建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法.方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测.结果 HPLC-MS/MS检测方法在2～ 300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7；对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0％～96.5％,RSD均＜5％；方法的检出限为0.006μ/L,定量限为0.02 μg/L.结论 HPLC-MS/MS检测方法可以消除由于水体基体干扰对丙烯酰胺测定的影响,适合生活饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺的检测.
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LC-MS/MS法分析人体内25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3浓度的系统综述
人体系统循环中的25-羟基维生素D2(25(OH)D2)和25-羟基维生素D3(25(OH)D3)浓度反映着人体内的维生素D状态.本综述旨在对使用LC-MS/MS法分析人体内25(OH)D浓度的方法进行全面的综述和评价.通过搜索数据库共筛选到20篇相关文献,发现同位素内标的选择、质谱离子源、衍生化、母离子的选择、基质效应和干扰物分离等因素会影响分析的准确度和灵敏度.为了建立一个灵敏和准确的分析方法,需要对上述影响因素进行优化.
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中青蒿琥酯及其代谢产物双氢青蒿素的含量
目的 建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中青蒿琥酯及其代谢产物双氢青蒿素的浓度.方法 以稳定同位素化合物氘4-青蒿琥酯和碳13,氘4-双氢青蒿素为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀后进样分析.色谱柱为反相C18一体柱(4.0 mrm×3.0 mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈溶液,以1.5 mL·min-1的流速等度洗脱,进样量15 μL.电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)扫描分析,青蒿琥酯和双氢青蒿素离子通道分别选择为m/z 402.2→267.2和m/z 302.2→267.2,内标氘4-青蒿琥酯和碳13,氘4-双氢青蒿素离子通道分别选择为m/z 406.2→267.2和m/z 307.2→272.2.结果 青蒿琥酯和双氢青蒿素分别在l～1 000 μg·L-1和3～3 000 μg· L-1范围内线性关系良好,定量下限分别为1 μg·L-1和3 μg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于9％,平均提取回收率在85.5％～96.0％范围内.结论 本方法灵敏度高、专一性好、操作简单,可用于人血浆中青蒿琥酯和双氢青蒿素含量的检测.
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同位素稀释技术结合HPLC-MS/MS法测定饮用水中丙烯酰胺的研究
目的 建立生活饮用水中痕量丙烯酰胺的液相色谱-三重四级杆串联质谱法(LC/MS/MS).方法 样品加入同位素内标后,经用ProElut LLE+液液萃取柱富集,甲醇洗脱,用LC/MS/MS检测.结果 方法的检出限为0.006μtg/L,定量限0.02 μg/L,对超纯水和出厂水的加标试验,丙烯酰胺的回收率为92.0％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～7.2％,丙烯胺标准液在2～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995.结论 该方法准确、快速、灵敏,符合生活饮用水中痕量丙烯酰胺的检测要求.
关键词： 饮用水卫生 液相色谱-串联质谱法 同位素内标 丙烯酰胺 -
漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯
目的 建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法.方法 考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g NaCl,20 ml水样,加100 μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析.结果 该方法DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L～5 mg/L,其余为0.1 mg/L～ 1.0 mg/L,线性相关系数为0.995～0.999,方法检出限为0.02 μg/L ～ 0.5 μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50％～76％,其余成分的回收率为90％～110％.结论 该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测.
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大体积SPE柱结合同位素稀释技术对食品中丙烯酰胺的测定方法研究
目的 建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法对食品中痕量丙烯酰胺检测的方法.方法 样品加入同位素内标后,经用硅藻土为填料的ProElut LLE+液液萃取柱净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行检测.结果 方法的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5μg/kg,3类样品的加标回收率在91.1％ ～ 102.0％之间,RSD均＜5％,在10 μg/L～ 1000 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996.结论 本方法灵敏、准确符合食品中痕量丙烯酰胺的测定要求.
关键词： 液相色谱-三重四级杆串联质谱法 同位素内标 丙烯酰胺 -
采用同位素稀释法串联质谱的方法同时测定玉米中的多种霉菌毒素
目的:采用超高压液相色谱一四极杆质谱联用技术UPLC-MS/MS,同时测定玉米中的赭曲霉素A等10种霉菌毒素.方法:样品用84/16的乙腈/水混合液匀浆提取3 min,经一种创新型的自制混合固相萃取柱纯化后经Acquity UH-PLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm particle size)分离,10 min内10种霉菌毒素完全分离.结果:采用13C-DON同位素内标法定量,MON 10～5000μg/kg,OTA 0.2～50μg/kg,OTB 0.2～50μg/kg,NIV 2～500 μg/kg,ZON 5～500μg/kg,DON 2～500μg/kg,15-ADON 2～500μg/kg,3-ADON 2～500 μg/kg,ZAN 2～500μg/kg的浓度范围内呈良好的线性关系,r≥0.999.相对加样平均回收率为:75.8%～106.5%,RSD:1.7%～9.6%;LOQ在0.09～8.48μg/kg,满足欧盟限量标准.结论:该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于玉米样品中霉菌毒素的确认和准确定量检测,可满足各国对霉菌毒素的低检出要求.运用建立的方法对各地的69份玉米产品进行含量测定,玉米样品中普遍存在霉菌毒素的污染.
关键词： 同位素内标 UPLC-MS/MS 玉米 霉菌毒素 -
浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染研究
目的:研究浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染水平.方法:淡水鱼组织经冷冻干燥后,加入同位素内标,以加速溶剂萃取,再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定淡水鱼中的指示PCB残留.结果:鲫鱼、鲢鱼组织中的指示性多氯联苯浓度范围分别为 150～1 757 pg/g 湿重和 48～524 pg/g 湿重:结论: 两种鱼中鲫鱼的PCB污染水平要比鲢鱼高.
关键词： 多氯联苯 淡水鱼 高分辨气相色谱高分辨质谱联用 同位素内标 -
液质联用同位素内标法同时测定3类小麦终产品中4种B类单端孢烯霉族类真菌毒素
目的 建立测定小麦终产品中4种B类单端孢烯霉族类真菌毒素的液质联用同位素内标法.方法 馍馍、面包、面条3类样品粉碎混匀后经乙腈-水溶液(84∶16,V/V)提取,Romer MycoSep 226多功能净化柱净化,Thermo TSQQuantum Access Max三重四级杆质谱电喷雾负离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行检测,同位素内标法定量.结果 4种真菌毒素在5.00 iμg/L～ 500 μg/L呈良好线性关系(r≥0.999 0),检出限为0.18μg/kg～0.25 μg/kg,精密度相对标准偏差为2.46％ ～ 10.30％,加标回收率为70.8％～107.6％.结论 此方法灵敏度高,线性范围较宽,可满足不同浓度的小麦终产品中4种真菌毒素的同时检测.
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固相萃取-同位素内标GC-MS法测定酱油中的4种氯丙醇
目的 建立利用固相萃取(SPE)-同位素内标GC-MS同时测定酱油中4种氯丙醇的方法.方法 试样中加入氘代-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)、氘代-1,3-二氯-2-丙醇(d5-3-DCP)同位素内标,采用Cle-硅藻土固相萃取(SPE)小柱净化,七氟丁酸酐衍生化后,经DB-5毛细管柱分离,以选择离子定量.通过计算标准及样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比,以各标准系列溶液的浓度与对应的目标化合物和其内标物的峰面积比进行线性回归,由线性回归方程计算酱油中氯丙醇的含量.结果 4种氯丙醇成分在0.005 ng～0.400 ng范围内具有良好的线性关系(r＞0.9992),回收率82.5％ ～96.0％,检出限0.003 μg/kg,RSD ＜5％.结论 该法减少有机溶剂的使用量,简便快速、灵敏度高、实现了对4种氯丙醇的同时测定,为酱油中氯丙醇的安全性评价提供了可靠的监测手段.
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度
目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标).结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5000 ng/mL(r=0.9981),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8％,准确度为95.8％～106.7％;提取回收率为97.3％～107.3％(RSD<5.0％,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析.结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究.
关键词： 氟康唑 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 治疗药物监测
