饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的 探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顸空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系.方法 水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量.结果 当气液相比为4∶6,平衡温度为50C时,7种苯系物低定量浓度为0.0023 ～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71％ ～ 1.89％,实际样品的加标回收率为96.6％ ～ 103.9％.结论 在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求.

柱前衍生-顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐

目的 建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法.方法 对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定.结果 环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934 min,低检出浓度0.040 mg/kg,在0.50 ～ 50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4％以下,回收率范围96.4％～106.0％之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P＞0.05).结论 该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定.

顶空-气相色谱法测定盐析效应下水中卤代烃

目的 建立一种快速、高效、准确测定水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷5种卤代烃含量的方法.方法 通过对顶空加热温度、顶空热平衡时间和盐析效应等条件的优化,采用顶空-气相色谱法测定了盐析效应下水中5种卤代烃的含量.结果 在所建立的佳实验条件下,5种卤代烃的回收率为94.1％ ～ 99.1％,相对标准偏差为1.4％ ～ 3.5％,检出限为1.9×10-6～1.2×10-4μg/ml.结论 建立的分析方法快速、简便,满足水中多种卤代烃的分析检测.

顶空气相色谱法测定硫黄熏蒸中药材中二氧化硫的残留量

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留

目的:建立一种气相色谱法用来测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量.方法:采用顶空自动进样气相色谱在DB-624(6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷,30 m×0.53 μm×3.0 μm)毛细管柱中进行测定,以正丙醇为内标物,氮气为载气,柱温:恒温80℃,保持10 min;流速:3.0 ml/min;分流比10∶1;进样口温度:220℃;检测器温度:220℃;顶空瓶平衡温度:80℃,保持30 min.结果:乙醇、正丙醇分离度良好,检测限(limit of detection,LOD)为0.19 μg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.57 μg.乙醇含量在5.49~109.80 μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=0.002X+0.003,r=0.999 9.平均回收率为95.63%,RSD=3.32%.结论:该方法可用于双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留量的测定.

药用包装材料溶剂残留检测

目的 在参照药典对有机溶剂残留检测的基础上,结合具体检测要求,改变检测条件对多种有机物残留进行检测.方法 采用程序升温检测药用包装材料中有机溶剂残留.结果 多种有机物残留得到有效分离各组分线性方程的相关系数在0.9992～0.9999之间,加标回收率在88～101%之间.结论 用程序升温检测药用包装材料中多种有机物溶剂残留,方法 快速,效率高,分离度好,是快速进行多种有机溶剂残留检测的方法.

水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立水中21种苯系物和氯苯类化合物的顶空-气相色谱测定方法.方法 向10 ml水样中加入3.8g氯化钠,60℃平衡30 min后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,进行顶空-气相色谱测定,采用火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 水中21种苯系物和氯苯类化合物分离效果好,在1～100 μg/L线性范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.999 7,方法检出限为0.30～1.18 μg/L.该方法的平均回收率为89.1％～112.8％,RSD为0.95％～9.68％.结论 该方法具有经济、操作简便、快速准确、干扰少的特点,适用于同时测定水中21种苯系物和氯苯类化合物.

水中乙醛和丙烯醛的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立水中乙醛、丙烯醛的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量乙醛、丙烯醛经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱分离,用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 在3.0～250μg/L范围内,乙醛的回归方程为:y=406.83x+0.847,r=0.9999,定性检出限为1.0 μg/L,定量检出限为3.0μg/L;在6.2～500μg/L范围内,丙烯醛的回归方程为:y=207.53x-0.450,r=0.999 8,定性检出限为3.3μg/L,定量检出限为11.0μg/L.该方法所得的平均回收率为90.O%～95.5%,RSD为2.1%～3.7%.结论 该方法操作简便、灵敏度高,适用于水中乙醛、丙烯醛含量的测定.

涂改液中卤代烃和苯系物的顶空气质联用测定法

目的测定涂改液中10种卤代烃和苯系物.方法采用顶空气质联用法(选用甲醇作母液),对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论,并对实际样品进行了测定.结果线性范围为2～1 000 μg/ml,低检测浓度为0.05～0.10μg/ml,方法回收率为76.5%～110%,相对标准偏差为1.73%～7.75%.结论该方法可准确定性、定量测定涂改液中的卤代烃和苯系物.

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.

化妆品中甲醛的顶空气相色谱测定法

目的 建立化妆品中甲醛的顶空气相色谱测定法.方法 采用DB-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),用FID检测器,化妆品中甲醛经硫酸钠溶液提取后进行顶空气相色谱法测定.结果 在10～100 mg/L的线性范围内,所得甲醛的线性回归方程为=85.93x+547.5,相关系数为0.999 0.该方法的检出限为7.2 μg/g,回收率为96.6％～101.0％,RSD为3.74％～4.15％.结论 该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于化妆品中甲醛的测定.

饮用水中5种卤代烃的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的顶空大口径毛细管气相色谱测定法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、1,1-二氯乙烯、反式1,2-二氯乙烯、顺式1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷的线性范围分别为0.85～168、0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119、1.2～265 μg/L,均呈较好的线性关系,检出限分别为0.83、0.07、0.40、0.53、1.10μg/L,均r≥0.999 5.该方法的回收率为102.5%～113.8%,RSD为5.5%～11.8%.结论 该方法适用于同时测定饮用水中5种卤代烃的含量,操作简便、灵敏度高.

水中26种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中26种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取(平衡温度为70℃,恒温时间为20 min,NaCl溶液浓度为380 g/L)后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱(30mx0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、四氯化碳、1,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯-溴甲烷、1,2-二溴乙烯、四氯乙烯、1,1,2三氯乙烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,3二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯的线性范围为0.013-742.4μg/L,检出限为0.0012～1.10μg/L.该方法的平均回收率为85.2%～113.8%,RSD为1.7%～7.1%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中26种卤代烃的同时测定.

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)测定法.将水样置于顶空瓶中,采用85 μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量.结果显示,在0.085～23 μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6).该方法的检出限为0.01～0.08 μg/L,加标回收率为93.6％～105.7％,RSD为1.38％～6.28％.该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定.

顶空气相色谱-质谱法同时测定尿中多种挥发性有机物

目的 建立尿中丙酮、二氯甲烷、正己烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙基苯等多种有机物的顶空气相色谱-质谱测定方法.方法 尿样经顶空自动进样器进样,气相色谱柱分离,质谱检测器检测.结果 本方法测定尿中各组分在各浓度范围内线性范围良好,相关系数为0.996～1.000,方法检出限在0.1～4.5 μg/L之间,方法精密度为1.3％～4.6％,样品加标回收率在86.2％～97.4％之间.结论 本方法对各组分测定检出限低,准确度、精密度高,样品前处理简单,适用于尿中多种挥发性有机物含量的测定.

能力验证实验水中三氯甲烷测定的不确定度评定

目的 通过对能力验证实验中三氯甲烷测定的不确定度评定,找出影响检测结果准确性的主要因素,从关键环节加以控制,减少测定过程中的人为和随机误差,确保检测结果准确.方法 按国标方法进行测定,建立数学模型,确定不确定度来源并计算各分量,得出合成不确定度,后形成不确定度报告.结果 取k=2(置信概率95％),扩展不确定度为4.8μg/L,结果为(75.7±4.8)μg/L,本次能力验证结果满意(z=1.63,z≤2为满意结果).结论 对本次测定不确定度贡献较大的是标准溶液配制、工作曲线拟合和重复测定这几方面,所以应重点从这几方面加以控制,确保检测结果的准确性.

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的 建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法.方法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量.结果 三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r ＞0.999),低检出浓度为0.02 mg/L(v =5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6％ ～99.7％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～2.6％.结论 该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测.

顶空-气质联用测定藏药裂叶独活挥发性成分

目的 建立顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)快速分析藏药裂叶独活挥发性成分的方法,分别测定藏药裂叶独活根、茎、叶、花各部位的挥发性成分.方法 采用顶空进样的方式,直接分析裂叶独活根、茎、叶、花的粉末样品.以加热箱温度100℃、样品瓶平衡时间40 min为顶空条件,取样品瓶顶部空间气体1mL进样入GC-MS系统.建立的GC-MS方法为柱流量1.0 mL/min;分流进样,分流比10:1;进样量1.0μL;进样口温度为260℃;溶剂延时为3.5 min.程序升温条件:初始温度为50℃(保持2 min),以2℃/min的速度升温至100℃(保持3 min),再以4℃/min的速度升温至220℃(保持3 min).全扫描模式;扫描范围m/z 50～500.分析结果通过谱库NIST 11.L检索,确定裂叶独活中挥发性成分并比较根、茎、叶、花各部分成分的差异.结果 藏药裂叶独活挥发性成分种类主要为醛类、苯类、醇类和烯类物质.根和茎化学成分较为相似,主要成分都有辛醛、己醛和γ-松油烯,但量存在差异.叶和花部位成分较相似,其中邻异丙基苯、异松油烯相对质量分数都在10％以上.与根、茎区别较明显的成分是其中还含有三甲基苯甲醇和㈣-(3,3-二甲基环己亚基)-乙醛.结论 采用HS-GC-MS分析藏药裂叶独活挥发性成分方法可行,操作简便,可以广泛应用于其他中药样品挥发性成分的定性分析.

顶空-气相色谱-质谱联用分析金耳环不同部位的挥发性成分

目的 分析细辛代用品金耳环Asarum insigne中的挥发性成分,比较根、根茎、叶和花中所含挥发性成分的差异.方法 采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析金耳环中挥发性成分,经面积归一化法计算成分的相对含量.结果 金耳环根、根茎、叶和花中初步鉴定出58种挥发性成分,其中4个部位中共有成分27个,含量高的均是反式-β-金合欢烯、黄樟醚和细辛素等.4个部位化学成分有一定的差异,有毒成分黄樟醚在根茎、叶和花中的含量较高,分别是34％、22％和21％;尤其是根茎中黄樟醚的含量是根中含量(12％)的2倍以上,使用时需要注意.结论 HS-GC-MS联用技术可以快速和简便地分析金耳环挥发性成分,可为金耳环进一步开发利用、质量评价等提供新的技术方法.