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顶空-气质联用测定藏药裂叶独活挥发性成分
目的 建立顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)快速分析藏药裂叶独活挥发性成分的方法,分别测定藏药裂叶独活根、茎、叶、花各部位的挥发性成分.方法 采用顶空进样的方式,直接分析裂叶独活根、茎、叶、花的粉末样品.以加热箱温度100℃、样品瓶平衡时间40 min为顶空条件,取样品瓶顶部空间气体1mL进样入GC-MS系统.建立的GC-MS方法为柱流量1.0 mL/min;分流进样,分流比10:1;进样量1.0μL;进样口温度为260℃;溶剂延时为3.5 min.程序升温条件:初始温度为50℃(保持2 min),以2℃/min的速度升温至100℃(保持3 min),再以4℃/min的速度升温至220℃(保持3 min).全扫描模式;扫描范围m/z 50～500.分析结果通过谱库NIST 11.L检索,确定裂叶独活中挥发性成分并比较根、茎、叶、花各部分成分的差异.结果 藏药裂叶独活挥发性成分种类主要为醛类、苯类、醇类和烯类物质.根和茎化学成分较为相似,主要成分都有辛醛、己醛和γ-松油烯,但量存在差异.叶和花部位成分较相似,其中邻异丙基苯、异松油烯相对质量分数都在10％以上.与根、茎区别较明显的成分是其中还含有三甲基苯甲醇和㈣-(3,3-二甲基环己亚基)-乙醛.结论 采用HS-GC-MS分析藏药裂叶独活挥发性成分方法可行,操作简便,可以广泛应用于其他中药样品挥发性成分的定性分析.
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不同产地佛手GC指纹图谱及4种成分测定
目的 建立不同产地佛手Citrus medicaL.var.sarcodactylic Suingle的GC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 佛手乙酸乙酯溶液的分析采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;载气氮气体积流量3 mL/min;进样方式分流进样;分流比25:1;进样量0.5 μL;程序升温条件以50℃为起始温度,保持1 min,后以2℃/min升至100℃,保持1min,再以10℃/min升至250℃并保持5 min.理论板数按柠檬烯峰计算不低于100 000.应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析及主成分分析.结果 27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9.α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、γ-松油烯分别在0.404 16～1.0104 μg(r=0.999 5)、0.278 304 ～0.695 76(r=0.999 5)、10.708 368～26.770 92(r=0.999 6)、2.845 44～7.113 6(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.12％ (1.42％)、98.53％ (1.92％)、97.43％ (1.21％)、97.24％ (1.19％).主成分分析提取了2个主成分,累计贡献率达86.769％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于佛手的质量控制.
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广佛手药材的高效薄层色谱指纹图谱研究
目的 以广佛手药材为基础,建立广佛手挥发油及甲醇提取物的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,以评价广佛手药材的质量.方法 应用Merck硅胶GF254高效预制薄层板(20 cm×10 cma),挥发油成分以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)为展开剂展开,5％香草醛硫酸溶液显色;甲醇提取物以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂展开,10％硫酸乙醇溶液显色;于105℃加热至斑点清晰,分别得广佛手挥发油及甲醇提取物的HPTLC指纹图谱,并用Chromap 1.5软件进行相似度评价及聚类分析.结果 广佛手挥发油的HPTLC指纹图谱由11个特征条斑组成,指认了其中γ-松油烯的条斑;甲醇提取物由8个特征荧光条斑组成,指认了5,7-二甲氧基香豆素的条斑.广佛手不同商品之间挥发油成分及甲醇提取物的差异均较小.结论 HPTLC指纹图谱可为广佛手药材的质量评价提供依据.
