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对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析
目的：分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量，探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用 DB-5气相毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）；程序升温：起始温度80℃，保持15 min，1℃/min 升至90℃，保持2 min，10℃/min升至110℃，25℃/min 升至240℃，保持8 min；进样口温度250℃；检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999），平均回收率为96.5%～102.2%；t 检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。
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GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量
目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.
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那格列奈合成方法研究
目的 研究那格列奈的合成新方法.方法 β-蒎烯经氧化得到诺蒎酸,诺蒎酸开四元环得到二氢枯茗酸,再经过催化加氢、异构得到反-4-异丙基环己烷甲酸,反-4-异丙基环己烷甲酸转变成酰氯后和D-苯丙氨酸反应得到N-(反-4-异丙基环己烷羰基)-D-苯丙氨酸,即2型糖尿病新药那格列奈的原料药.结果 那格列奈及反-4-异丙基环已烷甲酸经红外、核磁、质谱证实.结论 本法采用天然原料,反应条件温和,操作简单,总收率高.
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顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量
目的 建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX 型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min-1升至90℃,再以5℃·min-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃.结果 7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L-1(r=0.999 9);β-蒎烯32～320mg·L-1(r=0.999 8);1,8-桉叶醚111～1 110 mg·L-1(r=0.999 8);樟脑238～238 0 mg·L-1(r=0.999 6);芳樟醇140～140 0 mg·L-1(r=0.999 7);乙酸龙脑酯65～650 mg·L-1(r=0.999 5);龙脑53～530 mg·L-1(r=0.999 5).该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%.结论 该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据.
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气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量
目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温采用程序升温：起始40℃，保持5min，8℃/min升至180℃，保持2.5 min；进样口温度：250℃；检测器（FID）温度：300℃；载气为氮气，流速为2.0ml/min；进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为101.75％，RSD为1.3％（n=6）；β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为102.26％，RSD为1.1％（n=6）；薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为98.32％，RSD为0.8％（n=6）；百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为99.69％， RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确，能同时测定4种有效成分的含量，可作为小儿感冒颗粒的质量控制。
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连翘挥发油的成分分析及抗病毒活性的考察
目的:考察连翘挥发油及其主要成分α-蒎烯及β-蒎烯对甲、乙型流感病毒与乙肝病毒的活性.方法:①通过GC-MS分析翘挥发油的化学成分;②以2.2.15细胞为乙型肝炎病毒载体,分别测定它们抑制乙型肝炎病毒进行DNA复制和产生HBsAg、HBeAg的能力;③以MDCK(狗肾)细胞为病毒宿主,分别测定它们抑制病毒引起细胞病变的程度(CPE).结果:①在大无毒剂量时,即在连翘挥发油258.69μg/ml、α-蒎烯258.69 μg/ml、β-蒎烯192.45μg/ml时,均无抗乙肝病毒活性;②连翘挥发油α-蒎烯、β-蒎烯的浓度分别是192.5μg/ml时,均无抗甲、乙型流感病毒活性;③连翘挥发油的主要成分是α-蒎烯及β-蒎烯,总相对含量为71.48%.结论:连翘挥发油、α-蒎烯及β-蒎烯均无抗甲、乙型流感病毒与乙肝病毒的活性.
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毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素
目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.
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连翘挥发油体外抑菌实验研究
目的:比较连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株的抑菌效果.方法:采用K-B纸片扩散法和浓度稀释法研究连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株体外抑菌活性,以抑菌圈和小抑菌浓度(MIC)为评价指标.结果:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对所选10种菌株均有抑制作用,抑菌圈直径7～32mm；②层析后连翘挥发油和β-蒎烯除对小肠结肠耶尔森菌、肺炎克雷伯杆菌抑制作用比连翘挥发油弱外,其余均更强；③连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对肺炎球菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、流感嗜血杆菌、乙型链球菌的MIC均分别是172.90、81.70、79.80μg/mL,对小肠结肠耶尔森菌的MIC分别是86.45、326.80、319.20μg/mL,对肺炎克雷伯杆菌的MIC分别是172.90、326.80、798.00μg/mL,时福氏痢疾杆菌的MIC分别是345.80、245.10、239.40 μg/mL,对伤寒沙门氏菌的MIC分别是518.7、490.20、478.80 μg/mL,对绿脓杆菌的MIC分别是864.5、817.00、798.00μg/mL.结论:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯具有体外抗菌活性,且后两者具有显著的体外抗菌活性；②抗菌活性的顺序是:β-蒎烯＞层析后连翘挥发油＞连翘挥发油；③抗菌活性随着β-蒎烯的含量增加抑菌强度增强.
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气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯的含量
目的 用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量.方法 选用玻璃填充柱(3.6 mm×2 m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器.结果 α-蒎烯线性范围0.562 7～4.501 8 μg(r=0.999 8,n=5),β-蒎烯线性范围1.072 4～8.579 2 μg(r=0.999 9,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6).结论 本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量
目的 建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析.方法 采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量.采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL·min-1,分流比为10∶1,进样量为1μl,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析.结果 α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g·L-1、0.097～1.464 g·L-1、0.112～1.685 g·L-1、0.377～5.663 g·L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类.结论 该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制.
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不同产地佛手GC指纹图谱及4种成分测定
目的 建立不同产地佛手Citrus medicaL.var.sarcodactylic Suingle的GC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 佛手乙酸乙酯溶液的分析采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;载气氮气体积流量3 mL/min;进样方式分流进样;分流比25:1;进样量0.5 μL;程序升温条件以50℃为起始温度,保持1 min,后以2℃/min升至100℃,保持1min,再以10℃/min升至250℃并保持5 min.理论板数按柠檬烯峰计算不低于100 000.应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析及主成分分析.结果 27批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9.α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、γ-松油烯分别在0.404 16～1.0104 μg(r=0.999 5)、0.278 304 ～0.695 76(r=0.999 5)、10.708 368～26.770 92(r=0.999 6)、2.845 44～7.113 6(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.12％ (1.42％)、98.53％ (1.92％)、97.43％ (1.21％)、97.24％ (1.19％).主成分分析提取了2个主成分,累计贡献率达86.769％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于佛手的质量控制.
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连翘抗病毒软胶囊中β-蒎烯的GC法测定
建立了GC法测定试制的连翘抗病毒软胶囊中连翘挥发油主成分β-蒎烯的含量.采用HP-5毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,进样口温度250℃,检测器温度280℃.β-蒎烯在0.16～2.4 mg/ml浓度范围内线性良好,方法平均回收率101.7%,RSD 1.71%.
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GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量
目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.
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气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量
目的建立气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量.方法 HP-1石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温条件:起始温度100℃(20min→3℃·min-1140℃(7min)→7℃·min-1220℃(10min);分流进样.分流比1∶30.结果β-蒎烯在0.01～0.1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=10180x+2.0192,r=0.9999.结论该方法简便,准确,重现性好,可作控制绿衣枳实质量的方法.
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肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析
目的 建立同时测定内豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法；研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化.方法 水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量.气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm)；氢火焰离子化检测器(FID)；进样口温度240℃；检测器温度250℃；柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃·min-1的速率升高到220℃,保持1min；载气为氮气,流速1mL·min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL.结果 α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2％和98.7％.肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异.不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性.结论 方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定.
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气相色谱法测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯含量研究
目的:建立β-蒎烯在连翘种子油纳米乳中含量的测定方法.方法:采取GC法,HP-5毛细管色谱柱(30mm×0.32mm×0.25μm),程序升温,FID检测器,载气为氮气.结果:β-蒎烯进样浓度在0.453 2～2.266 0mg/mL(R2 =0.997 4)范围内呈良好线性,β-蒎烯平均回收率为101.30％,RSD=1.50％(n=6),β-蒎烯平均含量为232.87mg/g.结论:该方法快速、简便,可精确测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯的含量.
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GC/MS定性定量分析被化工原料污染河水中的β-蒎烯
目的研究探讨GC/MS测定水中β-蒎烯的分析方法. 方法用二氯甲烷萃取各种水样中的β-蒎烯,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的谱库检索功能,从NIST 98谱库中检索出被化工原料污染河水的成分是β-蒎烯.应用GC/MS快速准确定量测定了β-蒎烯在河水中的含量. 结果被化工原料污染河水中β-蒎烯含量为182.2 μg/ml. 结论该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.
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不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较
目的:建立测定连翘挥发油中6-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量.色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃.以环己酮为内标物,用内标法定量.结果:α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0.164 0～0.820 0、0.502 0～2.510 0 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 6、0.999 4);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％;平均加样回收率分别为100.99％、96.61％,RSD分别为2.19％ 、2.07％(n均为9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定.各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为高.
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GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量
目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃·min-1升至110℃),流速为1mL·min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.022 85～0.228 50mg·mL-1(r=0.999 8)、0.008 77～0.087 70mg·mL-1(r=0.999 6)、0.004 48～0.044 80 mg·mL-1(r=0.999 8)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系；三者平均加样回收率分别为95.9％、96.3％、96.9％,RSD分别为2.3％、2.0％、1.6％(n均为9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量.
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气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量
目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法.方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取.采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 mL/min,进样量为1 μL,分流比为40:1,程序升温.结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.0905~2.4133 mg/mL(r=0.9999)、0.0983~2.6200 mg/mL(r=0.9999)、0.1691~4.5100 mg/mL(r=0.9998),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6).23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.2144~1.3250、0.7662~3.1721、0.3574~1.5187 mg/g范围内.结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定.
