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GC-MS法测定不同采收期鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量
目的：首次建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对鱼腥草鲜品挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮4种成分的含量测定方法，为鱼腥草药材质量控制提供实验依据。方法：以内标物质为正十一碳烯，采用GC/MS法测定鲜品鱼腥草挥发油中4种成分的含量。气相色谱条件：程序升温条件：70℃持续5 min，5℃·min-1升温，140℃持续5 min，10℃·min-1升温，250℃持续10 min。进样口温度为230℃，载气为高纯He，流速为1.0 mL·min-1；分流比为10：1；进样量为1μL。质谱条件：检测器为MS， EI为70EV，四极杆温度为150℃，离子源温度为230℃。结果：4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在6.492~129.84μg·mL-1，1.097~21.944μg·mL-1，12.128~242.56μg·mL-1，84.76~169.52μg·mL-1范围内线性关系良好。平均回收率分别为81.2%，80.6%，88.3%，84.6%；RSD分别为1.5%，2.3%，1.1%，0.7%。结论：该法简便、灵敏、易操作，采用同时测定多指标成分评价鱼腥草质量，能有效的反映鱼腥草质量，可用于鲜鱼腥草药材的质量评价。
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海拔高度对黔产宽叶缬草中挥发油及乙酸龙脑酯含量的影响
目的:分析不同海拔高度黔产宽叶缬草中挥发油及乙酸龙脑酯含量的变化情况,为该药材的栽培区域的选择提供参考.方法:采用水蒸气蒸馏法提取宽叶缬草挥发油,利用GC测定宽叶缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量,通过SPSS 17.0统计软件分析挥发油含量、乙酸龙脑酯含量与海拔高度的相关性.结果:不同海拔高度黔产宽叶缬草中挥发油及乙酸龙脑酯含量均具有显著差异.挥发油平均质量分数2.20％,变幅1.34％ ～3.60％,挥发油含量总体随海拔的增高而呈降低趋势,存在显著负相关;挥发油中乙酸龙脑酯平均质量分数50.29％,变幅29.64％ ～ 64.87％,乙酸龙脑酯含量基本上随海拔的增高而呈降低趋势,但无显著相关性.结论:黔产宽叶缬草中挥发油含量与海拔高度密切相关,建议该药材栽培宜选海拔较低区域.
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气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量
目的：采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100%甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；程序升温：起始温度60℃,以5℃/min升到130℃,保持5 min,续以20℃/min升到230℃,保持5 min。结果樟脑平均回收率为99.87%,RSD＝1.3%,进样量在0.00377～0.1508μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；龙脑平均回收率为100.71%,RSD＝2.1%,进样量在0.002411～0.0964μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；乙酸龙脑酯平均回收率为101.95%,RSD＝1.3%,进样量在0.00302～0.1211μg范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。
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砂仁药材质量现状分析
砂仁为四大南药之一,为了解市场砂仁药材质量现状,以对砂仁药材商品规格等级的研究提供参考,作者分别从专业药材市场和砂仁主产区收集砂仁样品57份,其中市场收集30份,产地收集27份.参照2015年版《中国药典》方法对砂仁的外观性状、挥发油和乙酸龙脑酯含量、农药残留及重金属含量等进行质量分析评价,结果发现,市场销售砂仁合格率为30.0％,其中国产砂仁的合格率为50.00％,进口砂仁合格率为12.50％;产地收集的砂仁合格率为92.59％,其中春砂仁合格率为96.2％,绿壳砂合格率为0％,市售国产砂仁主流品种为阳春砂,绿壳砂较少,未见海南砂.调查发现影响砂仁药材质量的主要因素是药材来源或基原,特别是进口砂仁基原混杂、品种不纯、来源或产地不明,质量差;砂仁药材农药残留及重金属检测结果为合格.为保障砂仁药材质量,建议优化种质、严格控制药材来源、规范采收及加工工艺.
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砂仁不同品种乙酸龙脑酯含量限度的考察
目的:研究砂仁不同品种乙酸龙脑酯的含量限度.方法:收集阳春砂仁、绿壳砂仁、海南砂仁按《中国药典》2015年版检测乙酸龙脑酯的含量.结果:阳春砂仁、绿壳砂仁乙酸龙脑酯含量均在0.90％以上,海南砂仁的乙酸龙脑酯含量在0.25％ ～0.39％之间.结论:《中国药典》2015年版砂仁的乙酸龙脑酯含量限度不能适用于海南砂仁Amomum longiligulare T.L.Wu,建议将海南砂的含量限度单独制定.
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顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量
目的 建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX 型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min-1升至90℃,再以5℃·min-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃.结果 7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L-1(r=0.999 9);β-蒎烯32～320mg·L-1(r=0.999 8);1,8-桉叶醚111～1 110 mg·L-1(r=0.999 8);樟脑238～238 0 mg·L-1(r=0.999 6);芳樟醇140～140 0 mg·L-1(r=0.999 7);乙酸龙脑酯65～650 mg·L-1(r=0.999 5);龙脑53～530 mg·L-1(r=0.999 5).该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%.结论 该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据.
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气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量
目的:建立气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量的方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1(30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为氦气,火焰离子化检测器(FID).结果:乙酸龙脑酯在0.030 1～1.203 7 mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.30%,RSD为2.20%.结论:所用方法简便、准确,可作为砂仁的质量控制指标.
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气相色谱法测定香砂六君丸中乙酸龙脑酯
目的 建立香砂六君丸(水丸和浓缩丸)中砂仁的含量测定方法.方法 采用气相色谱法进行测定,色谱柱为Agilent DB-1(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID)检测.结果 乙酸龙脑酯在0.0100～1.0050 mg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=1.000),水丸和浓缩丸的平均回收率分别为98.1％和99.2％,RSD分别为1.1％和1.2％.结论 该方法简便、准确,可用于香砂六君丸中乙酸龙脑酯的检测,作为该品种砂仁的质量控制指标.
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GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用
目的 利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法.方法 采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 eV),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL.结果 使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5～90 μg/mL (r=0.999 8)、3.3～66 μg/mL (r=0.999 8)、2.6～51.5μg/mL (r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15％、102.64％、100.10％;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278～0.311、0.381～0.438、0.229～0.381 mg/g.结论 该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据.
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阳春砂仁化学成分研究
目的 研究阳春砂仁的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、RPC18柱色谱等手段对阳春砂仁的化学成分进行分离纯化,并通过波谱方法鉴定其结构.结果 从阳春砂仁中分离得到11个化合物,分别鉴定为龙脑(1)、β-谷甾醇(2)、乙酸龙脑酯(3)、香草酸(4)、原儿茶酸(5)、槲皮素(6)、异槲皮苷(7)、3,3′,4,4′-四羟基联苯(8)、β-胡萝卜苷(9)、对甲氧基桂皮酸(10)、对羟基桂皮酸(11).结论 化合物6、8、10、11为首次从该植物中分离得到.
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毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量
目的 建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析.方法 采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量.采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL·min-1,分流比为10∶1,进样量为1μl,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析.结果 α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g·L-1、0.097～1.464 g·L-1、0.112～1.685 g·L-1、0.377～5.663 g·L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类.结论 该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制.
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β-环糊精包合砂仁乙酸龙脑酯的工艺研究
砂仁为姜科植物阳春砂、绿壳砂、海南砂的干燥成熟果实,具有化湿行气、温中止呕止泻、安胎的功效.砂仁主含挥发油,油中主要成分有乙酸龙脑酯、樟烯、樟脑、龙脑及α-蒎烯等.药理实验证实乙酸龙脑酯系与砂仁功效主治密切相关的有效成分[1],且乙酸龙脑酯结构清楚,含量较高.
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宽叶缬草挥发油质量标准的研究
目的 建立黔产宽叶缬草Valeriana officinalisL.var.latifolia Miq挥发油的质量标准.方法 TLC法进行定性鉴别,GC法定量测定乙酸龙脑酯含有量.结果 挥发油透明,显淡黄色,具有其固有的气味和滋味,22批样品的平均酸值为3.49 mg/g,平均皂化值为178.71 mg/g,平均折光率为1.476 7,平均比旋度为49.17°.TLC斑点清晰,专属性强.乙酸龙脑酯在1.015 9 ～8.020 0 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.45％ (RSD=1.01％).结论 该方法重复性好,专属性强,可用于黔产宽叶缬草挥发油的质量控制.
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气相色谱法测定开胃消食口服液中乙酸龙脑酯的含量
目的:建立开胃消食口服液中乙酸龙脑酯含量的气相色谱测定法.方法:萘为内标物,不锈钢柱,PEG-20M固定相,氮气为载气,FID检测器.结果:在该色谱条件下样品中乙酸龙脑酯及内标物萘都能得到很好的分离,乙酸龙脑酯的加样回收率为95.29%,RSD为0.61%.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制指标之一.
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GC法同时测定鲜鱼腥草中4种成分
目的 建立同时测定鲜鱼腥草药材中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的方法.方法 DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；程序升温方式为70℃保持5 min,以5℃/min上升至140℃,保持5 min,再以20℃/min上升至250℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度280℃.结果 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在9.90～148.5μg/mL,2.580～38.70μg/mL,40.80～612.0μg/mL,208.0～3120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1％,95.5％,97.4％,96.7％,RSD分别为1.2％,2.4％,2.4％,2.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定鲜鱼腥草药材中4种成分.
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GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量
目的:用气相色谱法对胃痛丸中的活性成分桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温采取程序升温:初始温度为40℃、保持2 min,以6℃·min-1升温至100℃、保持5 min,以8℃·min-1升温至150℃、保持5 min,再以8℃·min-1升温至260℃、保持10 min;进样口温度为280℃;检测器(FID)温度为300℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min-1;分流比为5:1;进样量为1μL.结果:在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6种成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99％～100％,RSD为0.37％～0.82％(n=6).结论:该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据.
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近红外光谱技术结合偏小二乘法快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量
目的：运用红外光谱（NIRS）技术快速测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量。方法采用 GC 测定101份砂仁中乙酸龙脑酯的含量，采集其 NIRS 图，结合偏小二乘法（PLS）建立砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型。结果砂仁中乙酸龙脑酯的定量分析模型的校正集内部交叉验证决定系数（R2）、校正均方差（RMSEC）和内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为0．99259、0．0145和0．0714；外部验证预测均方差（RMSEP）为0．0167。结论NIRS 简便准确，可用于砂仁中乙酸龙脑酯含量的快速测定。
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优选砂仁油滴丸成型工艺
目的 优选砂仁油滴丸的成型工艺.方法 采用正交设计法,对滴丸制备过程中基质配比、滴管内径、挥发油与基质的比例、冷却温度等因素进行考察.通过测定滴丸重量差异,溶散时限以及对滴丸进行外观评价,气相色谱法测定砂仁油滴丸中主要有效成分乙酸龙脑酯的含量,综合确定其佳成型工艺.结果 佳成型工艺条件为:选择PEG6000/PEG4000(1:1)为基质,滴管内径为2.0mm,挥发油与基质配比为(1:2),冷却温度为0～5℃(冰水浴中).结论 此工艺制备的砂仁油滴丸,每丸中乙酸龙脑酯含量高、滴丸重量差异、溶散时限以及外观评价各指标均达到或优于中国药典2005年版一部要求.
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乙酸龙脑酯药理作用的实验研究
对砂仁挥发油中主要成分乙酸龙脑酯药理作用进行研究.结果表明:乙酸龙脑酯有显著的抑制番泻叶所致小鼠腹泻、冰醋酸所致小鼠疼痛和离体家兔小肠平滑肌运动的作用.
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GC-MS测定香砂平胃丸中乙酸龙脑酯的含量
目的：建立GC-MS测定香砂平胃丸中乙酸龙脑酯含量的方法。方法采用 DB-5MS UI 毛细管柱，高纯氦气为载气，流速：1.0mL · min －1；进样口温度：250℃，程序升温模式，起始70℃，保持2min，以20℃／min的速率升温至210℃，保持1min；质谱检测器检测，溶剂延迟3min，选择离子监测（ SIM）模式，监测定量离子m／z 121、136；样品粉碎后采用无水乙醇超声提取。结果乙酸龙脑酯在0.205～8.216μg· mL －1（ r＝0.0.9998）范围内线性关系良好，平均回收率为103.71％、RSD为2.57％（n＝6），低检出限为0.0082μg· mL －1。结论该方法简便可靠，灵敏度高，可控制香砂平胃丸的质量。
