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GC-MS/MS自动解卷积和多离子反应监测技术在沉香化气片中挥发性成分定性及定量中的应用
目的 利用气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)结合自动解卷积技术对沉香化气片中挥发性成分进行分析筛查并采用多离子反应监测技术(MRM)建立沉香化气片中多种成分(樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇)含量测定的方法.方法 采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);升温程序:初始温度100℃,以15℃/min升温至300℃,保持2 min;进样口温度280℃;电离方式:EI离子源(70 eV),离子源温度230℃;四级杆温度150℃;接口温度280℃;进样量为1μL.结果 使用解卷积软件共筛选出13个成分,在设定的MRM条件下樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量浓度分别在4.5～90 μg/mL (r=0.999 8)、3.3～66 μg/mL (r=0.999 8)、2.6～51.5μg/mL (r=0.999 9)与其峰面积的比值呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.15％、102.64％、100.10％;10批样品樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇质量分数分别在0.278～0.311、0.381～0.438、0.229～0.381 mg/g.结论 该方法准确、简便,重复性好,可用于同时测定沉香化气片中樟脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇的含量并为该品种质量的提高提供了参考依据.
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GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量
目的:建立沉香化气片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法:色谱柱:HP-5柱(30m ×0.32mm× 0.25μm),以交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相;程序升温:初始温度150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;进样口温度:280℃;检测嚣温度:280℃;载气为氮气,分流比为20∶1.结果:百秋李醇在0.0597～1.1943 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均回收率为99.08％,RSD=1.36％(n=5).结论:该方法简单、灵敏、重现性好,可作为沉香化气片的质量控制指标之一.
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沉香化气片的薄层色谱鉴别
目的 建立定性鉴别沉香化气片中有效成分的方法.方法 采用薄层色谱法分别对沉香化气片中甘草、木香、广藿香进行鉴别.结果 薄层色谱斑点显色清晰,无杂质斑点干扰.结论 方法专属性强,重现性好,可用于产品的定性鉴别.
