首页 > 文献资料
-
梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定
目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法.方法:PhenomenexSynergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL·min-1,检测波长360 nm.结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2 ～2.877 5μg(r =0.999 2),0.1348～1.6850μg(r=0.999 5),0.195 4 ～2.442 5μg(r =0.999 1),0.033 8 ～0.422 5 μg(r =0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39％,98.71％,100.00％,100.57％;RSD分别为1.7％,1.4％,1.8％,2.0％.结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据.
-
HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分
目的:采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-o.2％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min,10％ ～40％ A;8 ～ 23 min,40％ ～70％A;23～30 min,70％ ～ 85％A),流速1 mL·min-,柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm.结果:槲皮素-3-0-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10 ～ 97.60,18.76 ～ 300.16,8.48～135.68,9.12 ～145.92 mg·L-1,平均回收率(n=6)依次为100.98％(RSD 1.85％),99.05％(RSD 1.48％),99.29％(RSD 1.84％),97.71％ (RSD 1.78％).5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-0-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092％ ～0.161％,0.949％ ～1.862％,0.067％ ～0.133％,0.040％ ～0.062％.结论:该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法.不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准.
-
UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
-
青钱柳化学成分研究
目的:研究青钱柳叶中的化学成分.方法:溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,理化性质和光谱分析鉴定结构.结果:分离得到6个单体化合物,为山奈酚(I)、槲皮素(Ⅱ)、异槲皮苷(Ⅲ)、逆没食子酸(Ⅳ)、胡萝卜苷(V)和青钱柳酸B(V).结论:化合物I,Ⅱ,Ⅲ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.
-
中药砂仁中的黄酮苷化合物
目的:研究阳春砂仁水溶性成分.方法:各种色谱法分离纯化,光谱方法鉴定结构.结果:从阳春砂仁水溶性成分中分得槲皮素的2种黄酮苷,槲皮苷和异槲皮苷.结论:2个化合物均为首次从阳春砂仁中获得.
-
金叶子异槲皮苷对MC3T3-E1细胞成骨分化的影响
该研究对从金叶子中分离得到的异槲皮苷的成骨活性进行了系统评价.在1×10-4,1×10-5,1×10-6,1×10-7mol·L-1异槲皮苷浓度作用下检测了MC3T3-E1细胞增殖活力和碱性磷酸酶活性;在异槲皮苷作用的第3天对MC3T3-E1碱性磷酸酶、Ⅰ型胶原以及转录因子Runx2和Osterix的基因表达水平进行了检测;并通过茜素红染色的方法在第21天对MC3T3-E1进行了胞外基质矿化能力的评价.结果显示,异槲皮苷在1×10-7～1 ×10-5mol·L-1能促进MC3T3-E1细胞的增殖、分化及矿化能力,上调成骨相关基因的表达,而且该作用呈现出一定的浓度依赖性,在浓度为1×10-6mol·L-1时促进作用强.在1×10 4mol·L-1时表现出明显的细胞毒性.因此,从金叶子中分离得到的异槲皮苷有一定的成骨活性,这可能是传统中药金叶子治疗骨折的主要药效成分.
关键词： 异槲皮苷 MC3T3-E1细胞 增殖 成骨分化 -
乌桕叶酚性成分研究
乌桕Sapium sebiferum(L.)Roxb.为大戟科植物,落叶乔木.其根皮、茎皮、种子及叶子均可入药.树皮、根皮四季可采,去栓皮,切片晒干;叶多鲜用或晒干,全年可采;秋季采收种子.乌桕性微温、味苦、有毒,具有利水、消积、杀虫、解毒、通便之功效.现代药理实验表明,乌桕具有多种生理活性,如:体外抑菌作用、抗炎作用、降压作用、降胆固醇作用及促癌作用[1,2].文献报道乌桕叶中主要含有黄酮、香豆素、三萜、二萜及其他一些酚酸类成分[3].为了从中分离得到更多的活性成分,作者对乌桕叶的化学成分进行了研究.从乌桕叶乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为槲皮素(quercetin,1),山柰酚(kaempferol,2),没食子酸乙酯(ethyl gallate,3),短叶苏木酚酸乙酯(ethyl brevifolin carboxylate,4),鞣花酸(ellagic acid,5),没食子酸(gallic acid,6),异槲皮苷(isoquercetrin,7),2"-没食子酰基异槲皮苷(quercetin 3-O-(2"-O-galloyl)-p-D-glucopyranoside,8).其中化合物4,8为首次从该植物中分离得到.
-
桑叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析
桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶.性寒,味甘、苦.具有疏散风热,清肺润燥,清肝明目的作用.用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花等症.其化学成分有黄酮类化合物桑苷、异槲皮苷;生物碱类葫芦巴碱、胆碱、腺嘌呤;香豆素类伞形花内酯、东莨菪素;此外尚含多种氨基酸、有机酸、维生素、甾体和三萜类化合物.其挥发油的化学成分未见报道.本实验用气相色谱-质谱联用的方法分析其化学成分,用NIST谱图库检索鉴定化合物.用峰面积归一化法计算各峰的相对含量.
-
异槲皮苷调节AMPK-TORC2磷酸化影响肝细胞糖异生的研究
目的 观察异槲皮苷对肝细胞糖异生及关键酶的影响,并探讨其影响肝细胞糖异生的机制.方法 体外培养小鼠原代肝细胞,以乳酸和丙酮酸为糖异生底物,予异槲皮苷干预、以二甲双胍阳性为对照,分为空白对照组(Con)、糖异生诱导组(GN)、40μmol/L异槲皮苷组(40IQ)、80μmol/L异槲皮苷组(80IQ)、500μmol/L二甲双胍组(Met).GOD法测定上清葡萄糖浓度,Western blot检测总AMPKα 及AMPKαThr172磷酸化、TORC2蛋白表达及Ser171磷酸化,RT-PCR检测磷酸烯醇式丙酮酸羧激酶(PEPCK)、AMP活化的蛋白激酶(AMPK)、环腺苷酸诱导因子结合蛋白辅激活物2(TORC2)的mRNA表达水平.经AMPK抑制剂二氢脱氧吗啡预处理,观察上述条件下葡萄糖浓度、PEPCK、葡萄糖6磷酸酶(G6Pase)表达、AMPKα、TORC2蛋白水平及其磷酸化改变.结果 80IQ组上清葡萄糖浓度较GN组降低[(124.62±24.33)vs(179.50±31.86)μmol/L,P<0.01].GN组PEPCK、G6Pase表达高于Con组和80IQ组.Western blot检测结果显示,异槲皮苷增加pThr172-AMPKα 和pSer171-TORC2蛋白水平.经二氢脱氧吗啡预处理后,80IQ组、Met组葡萄糖浓度增加[(124.62±24.33)vs(168.62±23.71)μmol/L,(111.50±25.42)vs(138.33±17.58)μmol/L,P<0.01]、PEPCK mRNA表达上调.异槲皮苷组抗磷酸化AMPKα(pT172-AMPKα)和抗磷酸化TORC2(pSer171-TORC2)蛋白表达受到抑制.结论 异槲皮苷抑制体外培养的小鼠原代肝细胞糖异生及关键酶基因转录,可能通过调节AMPK与TORC2磷酸化影响肝细胞糖异生.
-
关键词：
-
HPLC法测定不同产地黄蜀葵花中金丝桃苷异槲皮苷及槲皮素-3'-葡萄糖苷含量
目的测定不同产地黄蜀葵花药材中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3'-葡萄糖苷含量.方法高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇(10∶1)-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长:360nm;柱温:室温;流速:1.0ml/min.结果江苏江堰黄蜀葵花中金丝桃苷含量1.12%,RSD为1.54%;异槲皮苷含量0.68%,RSD为1.58%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.59%,RSD为1.47%;江苏兴化黄蜀葵花中金丝桃苷含量0.98%,RSD为1.49%;异槲皮苷含量0.60%,RSD为1.62%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.52%,RSD为1.55%;河北邢台黄蜀葵花中金丝桃苷含量1.03%,RSD为1.72%;异槲皮苷含量0.62%,RSD为1.84%;槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量0.54%,RSD为1.62%.结论江苏江堰黄蜀葵花中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量均高,江苏兴化黄蜀葵花中金丝桃苷,异槲皮苷,槲皮素-3＇-葡萄糖苷含量均低,该方法简便,准确,重现性好,为各地黄蜀葵花药材的进一步开发利用提供质量控制依据.
关键词： 黄蜀葵花 金丝桃苷 异槲皮苷 槲皮素-3'-葡萄糖苷 HPLC -
葡糖转运蛋白1和葡糖转运蛋白2在槲皮苷和异槲皮苷跨膜吸收中的作用
目的 比较槲皮素糖苷衍生物槲皮苷(Que)和异槲皮苷(IQue)在人小肠吸收模型单层Caco-2细胞上的吸收特征,以及葡糖转运蛋白1(GLUT1)和GLUT2在Que和IQue跨膜吸收中的作用,探讨槲皮素糖苷衍生物的跨膜吸收机制.方法 采用单层Caco-2细胞,在腔侧或基底侧加入Que或IQue 9.0和18.0 mg·L-1(终浓度,PBS配制),分别于30,60,90,120和150 min,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定对侧PBS中Que或IQue的透过量及其代谢产物槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素生成量.为考察GLUT1和GLUT2在Que和IQue跨膜吸收中的作用,在Que或IQue 9.0 mg·L-1(终浓度)腔侧→基底侧转运过程中,在腔侧预先加入GLUT1和GLUT2特异性抑制剂根皮苷(PHL)和根皮素(Pt)2 mmol·L-1孵育15 min,再加入Que或IQue,分别于30,60,90,120和150 min,用HPLC-MS法测定基底侧Que或IQue的透过量.结果 ①在腔侧→基底侧和基底侧→腔侧双向跨膜转运中,Que和Ique 9.0和18.0 mg·L-1孵育30～150 min,均在对侧检测到二者原形,其透过量与孵育时间正相关,且18.0 mg·L-1组透过量>9.0 mg·L-1组(P<0.01).②双向跨膜转运中不同方向之间比较,Que和Ique 9.0和18.0 mg·L-1组腔侧→基底侧的透过量均显著高于基底侧→腔侧(P<0.01).③Que 18.0 mg·L-1从基底侧→腔侧转运孵育90 min时,在腔侧检测到微量的异鼠李亭和柽柳黄素(<2μg·L-1),在9.0和18.0 mg·L-1双向转运中,在孵育120和150 min时均在对侧检测到微量槲皮素,但低于定量检测限微量槲皮素.Ique 18.0 mg·L-1组在腔侧→基底侧和基底侧→腔侧转运孵育90 min时,均在对侧检测到微量的异鼠李亭和柽柳黄素(<2μg·L-1),Ique 9.0和18.0 mg·L-1组双向转运中槲皮素检测结果与Que相同.④Que和Ique 9.0 mg·L-1腔侧→基底侧转运,在30～150 min内,PHL和Pt对Que和Ique跨膜转运均有明显的抑制作用(P<0.01),且对Que转运的抑制率明显高于对Ique的抑制率(P<0.01);另外,Pt对Que的抑制作用强于PHL(P<0.01),PHL对Ique的抑制作用强于Pt(P<0.01).结论 Que和Ique均可以完整的分子形式透过单层Caco-2细胞,并在跨膜转运过程中伴有广泛的代谢转化;GLUT1和GLUT2可能同时参与Que和Ique的跨膜转运,且GLUT2在Que跨膜转运中的作用更大,而GLUT1则在Ique跨膜转运中的作用更大.
-
HPCE-DAD同时测定罗布麻叶中4种黄酮的含量
目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定不同产地、采收期和种属的罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷及槲皮素含量的方法.方法 选择毛细管区带电泳分离模式,以45 mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(pH 9.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 000 Pa,5 s.结果 4种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.998 6);加样回收率为95.34%～102.65%.结论 该方法简单、准确,重现性较好,可用于罗布麻叶药材内在质量的评价和控制.
-
槲皮素及其糖苷类化合物对P450酶活性的体外抑制作用
目的 研究槲皮素、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、金丝桃苷和芦丁对人肝微粒体CYP2C19、CYP2D6、CYP3A4、CYP2E1和CYP2C9的体外抑制作用,并比较槲皮素及其糖苷化合物对CYP酶的抑制程度.方法 采用人肝微粒体、受试黄酮与5种探针底物在还原系统NADPH的作用下,于37℃水浴条件下共同孵育.通过液相色谱-质谱联用分析方法,测定探针底物的代谢产物生成量,评价受试化合物对CYP同工酶活性的影响.结果 在人肝微粒体体外孵育反应体系中,槲皮素对CYP3A4和CYP2C9亚型活性抑制的IC50值分别为13.14和23.09μmol·L-1,其他亚型的IC50值均大于100 μmol·L-1.槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、金丝桃苷和芦丁对这5种酶亚型的IC50值也均大于100 μmol·L-1.结论 槲皮素对CYP3A4和CYP2C9的活性有一定的抑制作用,而其糖苷类化合物则对这5种酶亚型的活性几乎均没有抑制作用,槲皮素糖苷化合物发生药物相互作用的可能性较其苷元小.
-
高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中3种单体成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.4％磷酸溶液(24∶6∶70)；流速为1.0 mL·min -1；检测波长为255 nm;柱温为25℃.结果 鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为0.002 587 ～0.258 7μg(r =0.999 8),0.009 944 ～0.497 2 μg(r =0.999 8)和0.010 13 ～0.5067 μg(r =0.999 7)；平均回收率(n=6)分别为97.86％,101.11％和102.71％.结论 该方法准确,简便,重复性好,可用于同时测定鬼针草提取物中鬼针聚炔苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的同时测定.
-
锁阳化学成分研究Ⅱ
目的 研究常用补肾助阳中药锁阳(Herba Cynomorii)的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶、SephadexLH-20和ODS柱等色谱手段进行化学成分的分离纯化;依据理化常数、光谱数据、对照品和相关文献进行结构鉴定.结果 分离得到并鉴定了11个化合物,分别为柑桔素(naringenin,1)、柑桔素-4′-O-β-吡喃葡萄糖苷(naringenin-4′-O-β-pyranoglucose;choerospondin,2)、异槲皮苷(isoquercetin,3)、儿茶素[(+)catechin,4]、表儿茶素[(-)epicatechin,5)]、乙酰熊果酸(acetye ursolic acid,6)、葡萄糖(glucose,7)、熊果酸(ursolic acid,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、棕榈酸(palmitic acid,10)和胡萝卜苷(daucosterol,11).结论 化合物1,3,5,7为首次从锁阳中得到.对其中5种成分1,2,4,6,8首次建立了定性鉴别和含量测定方法,为锁阳药材的质量控制标准提供了科学依据.
-
蛇莓黄酮苷类化学成分研究
目的 研究蔷薇科植物蛇莓(Duchesnea indica Focke)的黄酮类化学成分.方法 采用多种色谱技术对黄酮类成分进行分离纯化,经理化数据和光谱数据分析鉴定其结构.结果 从蛇莓中分离得到6个黄酮类化合物,结构鉴定为洋芹素-6-C-β-D-葡萄糖苷(1),金合欢素-7-O-α-L-鼠李糖基(1-6)-β-D-葡萄糖苷(2),山奈素-3-O-β-D-半乳糖苷(3),芦丁(4),异槲皮苷(5)和金丝桃苷(6).结论 6个化合物均为首次从本植物中获得.
-
异鼠李素-3-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷与牛血清白蛋白相互作用的研究
目的 研究异鼠李素-3-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、异槲皮苷(Ⅱ)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.方法 主要应用荧光猝灭法和紫外吸收光谱法.结果 确定两化合物与牛血清白蛋白的猝灭机制主要为静态猝灭和非辐射能量转移.结论 异鼠李素-3-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷与牛血清白蛋白有较强的相互作用,作用力主要为静电引力与疏水作用力;3′-OH比3′-OCH3更能增进黄酮与牛血清白蛋白的作用.
关键词： 荧光光谱 异鼠李素-3-β-D-葡萄糖苷 异槲皮苷 牛血清白蛋白 -
基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析研究
目的 建立基于药物体系的金花葵特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价金花葵的质量.方法 运用反相高效液相色谱(HPLC-PDA)法表征金花葵特征图谱中19个特征峰及其所属化学类型,对15批金花葵进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量及酚酸类(以绿原酸表征)、黄酮类(以金丝桃苷表征)的含量对15批金花葵进行量的表征,并基于参比药材将15批金花葵质与量的表征结果进行关联性分析.结果 金花葵特征图谱中共含有特征峰19个,其中酚酸类成分特征峰3个,黄酮类成分特征峰16个,15批金花葵色谱图中均含有此19个特征峰.以批号1为参比,批号10、14、8、11、6、5各有效指标成分总体含量高于参比药材,批号5、6、3、7、2、11、12与参比药材关联性高,综合评价得出批号5、6、11、3、7、2优良度居前.结论 所建立的金花葵质量表征关联分析模式通过分析金花葵质量整体关联性与应用有效性,可有效精准地评价金花葵质量.
-
HPLC法测定周氏方黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量
目的 定量分析周氏克金岩方(周氏方)中黄酮部位异槲皮苷和黄芩苷的含量,为制订周氏方质量标准提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min.流动相为乙腈-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为270 nm.结果 异槲皮苷和黄芩苷线性范围分别为0.536～4.020 μg(r=0.9990)、0.285～2.850 μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为100.92％和101.97％(n=6).周氏方黄酮部位中异槲皮苷和黄芩苷的平均含量分别是1.13％和0.25％.结论 本方法简便易行,结果准确可靠,适用于周氏方有效部位异槲皮苷和黄芩苷的含量测定及质量控制.
