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UHPLC与AxION 2TOF 质谱联用快速定量分析橙汁中多菌灵
进口橙汁中杀菌剂残留一直受到广泛关注,需要建立简单快速的分析方法。一家私人公司向FDA报警称,从巴西进口的橙汁中含有杀菌剂即多菌灵。在美国果汁中含有该物质是违法的,故该机构扩大了对进口产品中残留物的检测。为了应对日益增加的关注,我们已经建立了一种快速的、简单的定量分析方法,该方法可以测定多菌灵浓度低至10ppb。
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液质联用技术在食品安全检测中的应用
液质联用技术采用了液相色谱与质谱联用的方式,具有明显的优势。本文主要从液质联用的原理及特点入手,重点对液质联用技术在食品安全检测中的应用进行了分析和阐述,希望给行业相关人士一定的参考和借鉴。
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蛋白组学及其在食品科学研究中应用分析
随着基因组研究不断深入,人们对生命科学的研究已经发展到分子方向,通过生物体遗传信息可研究生物体日常代谢,即蛋白质代谢活动研究——蛋白组学.蛋白组学定义 上世纪末外国生物学家提出的基因组表达全部蛋白质叫做蛋白质组,主要内容包括蛋白质、修饰体、亚型蛋白质等.在分子水平研究蛋白质功能、修饰等特性,其主要研究就是蛋白质的表达和功能.蛋白组学主要研究技术 蛋白组学核心技术为分离技术和鉴定技术.通过蛋白质信息学进行蛋白质结构功能分析,并对可能存在的功能进行预测.当前主要由3中较为常见的蛋白组学技术,即质谱鉴定技术、抗体芯片表面增强激光解析电离法检测技术、质谱联用蛋白质鉴定技术.研究中采用何种方法主要取决于实验条件及研究目的.
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液相色谱-质谱联用测定谷物中80种多农药残留量
复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题[1].笔者建立了谷物中80种农药残留的快速高分离度液相色谱(rapid resolution liquid chromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法.
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巴豆和巴豆霜挥发性成分的GC-MS分析
巴豆始载于<神农本草经>,为大戟科植物巴豆Croton tiglium L.的干燥成熟果实,性热味辛,有大毒,归胃、大肠经,其泻下猛烈,生品仅外用蚀疮[1].巴豆霜为巴豆的炮制加工品,内服多入丸散,具有峻下积滞,逐水消肿,豁痰利咽的功能,用于寒积便秘,乳食停积,下腹水肿等[1,2].巴豆中含巴豆油34%~57%,是其主要毒性成分同时也是有效成分,巴豆去油制霜以降低毒性,减缓泻下作用[3-6].为了进一步探讨巴豆炮制前后药理活性和毒性变化的化学物质基础,本研究首次采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对巴豆和巴豆霜的挥发性成分进行了对比研究.
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桑叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析
桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶.性寒,味甘、苦.具有疏散风热,清肺润燥,清肝明目的作用.用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花等症.其化学成分有黄酮类化合物桑苷、异槲皮苷;生物碱类葫芦巴碱、胆碱、腺嘌呤;香豆素类伞形花内酯、东莨菪素;此外尚含多种氨基酸、有机酸、维生素、甾体和三萜类化合物.其挥发油的化学成分未见报道.本实验用气相色谱-质谱联用的方法分析其化学成分,用NIST谱图库检索鉴定化合物.用峰面积归一化法计算各峰的相对含量.
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液质联用分析知柏药效组分的化学成分
目的:初步分析知柏药效组分(ZB)的主要化学成分。方法应用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-QTOF-MS/MS),分别采用正负两种离子模式,对ZB的化学成分进行分析鉴定。结果 ZB的主要成分为知母皂苷BⅡ等知母皂苷类化合物和盐酸小檗碱等黄柏生物碱类化合物。结论应用液质联用技术分析ZB的主要化学成分,方法快速、灵敏、可靠。
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甲基苯丙胺抗体、疫苗以及检测试纸研究进展
苯丙胺类兴奋剂(amphetamine-type stimulants,ATS)是21世纪主要流行滥用的药物之一,目前社会上流行的"冰毒","摇头丸"等属于此类毒品,主要有甲基苯丙胺(methamphetamine,METH),亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)等.在我国,此类毒品无论是在舞厅、迪吧或其它公共娱乐场所和地下色情场所等都很容易获得,导致滥用人群日益扩大[1],影响社会治安和社会稳定.虽然世界各国在药物滥用防治工作中投入了大量的人力、物力、财力,但收效甚微,对ATS依赖者目前治疗多采用强制戒毒、对症治疗和辅以心理治疗等方法,但治疗时间长,复吸率高[1-4],对于高危人群目前还没有一种有效的预防手段.检测ATS多用高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、薄层色谱(TLC)等[2]方法,其设备昂贵,难以开展现场检测,应用范围受限,并不适合于现场快速便捷检测,因而探索对ATS更有效的预防、治疗方法和更便捷的现场检测方法,极具现实意义.
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质谱联用技术研究进展及其在药物分析中的新应用
目的综述近年来质谱联用技术的研究进展及其在药物分析中的新应用.方法主要介绍液相色谱-质谱(LC-MS)接口进展及气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)、液相色谱-大气压化学离子化质谱(LC-APCI-MS)等技术在药物分析中的新应用.结果及结论质谱联用在技术上,尤其是大气压电离接口/离子源方面取得了很大进展,同时GC-MS,LC-MS已广泛应用于药物学多个领域,在药物分析发展中占重要地位.
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超临界CO2流体萃取法提取草果挥发油化学成分的研究
草果为姜科植物草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire)的干燥成熟果实.主要产于云南、广西、贵州等地.草果的果实除作药用外,还是著名的香料和调味品.对于草果挥发油化学成分的分析虽已有报道,但对云南及广西产草果采用超临界CO2萃取法提取挥发油,并对其化学成分进行分析、比较,目前笔者尚未见报道.本实验采用了超临界流体萃取技术(SFE-CO2)分别提取了云南及广西产草果挥发油,用气相色谱-质谱联用技术检测了挥发油的化学成分.
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色谱指纹图谱结合化学计量学用于3种乳香的鉴别和质量评价
目的 提出一种中药鉴别和质量评价的整体策略,并遵循该策略建立乳香的HPLC指纹图谱分析方法.方法 该策略包括5个步骤,步骤1为多品种收集,步骤2建立统一条件的色谱指纹图谱鉴别和含量测定分析法,步骤3借助对照品和液质联用法进行成分鉴别,步骤4使用多元统计分析法对中药进行真伪(或不同种)鉴别,步骤5采用相似度阈值评价结合含量测定区间值评价中药质量的优劣.结果 HPLC指纹图谱包含26个色谱峰,其中14个色谱峰进行了鉴别,数据进行了聚类热图分析、主成分分析、偏小二乘判别分析和自组织映射人工神经网络等多元统计分析,并选择了支持向量机分类器用于模式识别,分别建立了3种药用乳香的共有模式,得出了11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量区间.结论 本方法专属、准确,可用于精确区分和系统评价3种药用乳香.
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药物色谱分析中生物样品的前处理方法
在药物体内过程研究或治疗药物监测工作中,色谱分析法是目前首先选用的分析方法,常用的色谱分析法包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等方法.由于此类研究中的样品为生物样品,包括血液(血清、血浆或全血)、尿液、组织液、脑脊液、唾液、泪液、组织和粪便等,样品组成十分复杂,其中药物含量低(一般为μg或ng级水平),药物与基质、内源性物质及代谢产物等混合在样品中,一般都需将样品进行适当处理,使样品中药物得到净化、富集,方可进行色谱分析.
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风油精功效研究进展
风油精为虫螫类、感冒类非处方药,有特殊香气,味凉而辣,应用范围广。本文对目前风油精功效的研究结果综述如下,以便为大家在工作生活中提供参考。
1、风油精的成分
台睿等采用顶空萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定风油精中挥发性成分,风油精主要成分为薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油、丁香酚等。其他成分包括q-蒎烯、p-蒎烯、p-月桂烯等[1]。 -
白电油成分的色谱/质谱联用分析
白电油(120号溶剂汽油)是主要含C5~C8的烷烃类物质,作为原料、清洗剂以及稀释溶剂,广泛用于制鞋、印刷、粘胶、皮革、电子等行业.白电油易挥发,可经呼吸道、皮肤和胃肠道进入人体.急性吸入高浓度白电油可造成中枢神经功能紊乱,呼吸麻痹.由于白电油中的正己烷对神经髓鞘和轴突产生溶解和破坏作用而导致周围神经病变,使接触者出现四肢麻木、下肢感觉障碍[1],因此,白电油中正己烷含量的多少决定白电油毒性的大小.我们应用色谱/质谱联用(GC/MS)法测定白电油的组分,目的是了解白电油的主要成分,其正己烷含量为多少,帮助人们正确认识白电油毒性的同时采取必要措施,避免发生正己烷中毒.
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夜香花挥发油化学成分研究
夜香花为夜香树属茄科植物Cestrum nocturnum Linn[1],主要分布在南方,民间栽培主要取其观赏、驱蚊、药用[2,3].性温味辛,具行气止痛镇定之功效,用于治疗胃脘痛;其花夜间极香,所含挥发油具驱蚊作用,可调配各种香精、香水、驱蚊液等.夜香花的挥发油成分在国内的文献中至今未有报道,从CA检索可知,国外也只有两篇的相关的研究,但只分析了含量在1%以上的12种成分[4,5].本文采用连续抽提法提取夜香花中的挥发油,并用气相色谱-质谱联用来分析其主要成分,并用面积归一化法共鉴定出了42种成分及其相对百分含量,为进一步的研究和应用开发奠定基础.
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液相色谱与质谱联用技术在药物研究中的应用
液相色谱和质谱联用(LC-MS)技术将色谱的高分离性能和质谱的高选择性相结合,具有检测样本多样性、重复性好,是一种高效快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,非常适合活性成分复杂、含量低的药物研究.本文综述了液相色谱与质谱联用技术近年来的发展和在药物研究中的应用,该技术已成为药物研究和质量控制的有效手段之一.
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色谱法在药物分析中的应用
色谱法是现代化学分析中的重要分析技术,被广泛地应用于环境保护、药物分析、食品安全和生命科学等领域.随着科学技术水平的提高,色谱技术在药物化学分析领域也得到广泛应用,其具有分离效能高、分析速度快、专属性好等特点,用于药品研发、质量控制以及复杂成分的分离分析,联用质谱技术还可用于化学结构的鉴定.随着色谱技术的不断完善,其应用范围也将更加广阔.本文就色谱法在药物分析中的应用做一综述.
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代谢组学在中西医肾脏病领域的研究进展?
代谢组学(metabonomies)是应用LC-MS(液相色谱-质谱联用)、GC-MS(气相色谱-质谱联用)以及NMR(核磁共振)等现代仪器分析手段,定性定量研究生物体体液中(包括血浆、尿液、组织液等)内源性代谢产物即代谢组( metabfome)[1],结合模式识别等化学信息学技术,分析生物体在不同状态下(如生理与病理、给药前与后等)的代谢组的差异,获得相应的生物标志物群,从而揭示生物体在特定时间、环境下的整体功能状态的一门学科。代谢组学的研究方法和思路与中医药诊治“整体观”、“动态观”、“辨证观”相一致,为传统医学中“异病同治”和“同病异治”的研究提供一个新的突破口。近年来代谢组学在肾脏病领域的应用也逐渐增多,肾脏作为人体内影响代谢的重要器官之一,其代谢组学研究有着自身的特点和规律,而且相对来说人体的尿液标本容易采集,并能很好的反映肾脏方面的问题,所以代谢组学研究在肾脏病领域的应用近年来越来越多。兹就近年来代谢组学在中医和西医肾脏病领域的研究概况介绍如下。
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餐具洗涤剂中1,4-二(口恶)烷GDX-103柱测定
1,4-二恶烷又名1,4-二氧六环,是脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)的副产物,是目前公认的致癌物质.AES是餐具洗涤剂配方中的有效成分,因此,餐具洗涤剂中也有少量的1,4-二(口恶)烷残留物.对1,4-二(口恶)烷的分析一般使用气相色谱-质谱联用[1]、顶空气相色谱法[2-4],毛细管气相色谱法[5].以上方法远离实际应用,成本较高,不利于普遍推广.我们使用的国产高分子多孔小球GDX-103柱对1,4-二(口恶)烷分离效果好、速度快,检测限<1 μg/g,价格便宜,适合于广泛应用.
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粮谷中除草剂残留的甲基衍生化气相色谱法检测
除草剂在全球农药销售中约占一半的市场份额,而酸性除草剂作为除草剂重要的种类之一在世界范围内的农业生产中被广泛使用,许多国家都针对这些除草剂制定了高残留限量(MRLs).国外关于酸性除草剂的多残留检测方法大多集中在表面水应用方面,而粮谷方面的文献报道甚少.国外文献报道的表面水中酸性除草剂检测多采用高效液相色谱方法[1-3]、高效液相色谱-质谱联用[4,5]和气相色谱-质谱联用[6-9]方法,这些方法的缺点是仪器昂贵,操作复杂,不利于方法的普及和推广.因此,建立粮谷中酸性除草剂多残留检测方法是当前亟待解决的问题.本文根据酸性除草剂含有羧基、羟基、亚胺基(-COOH、-OH、-NH-)等强极性基团的特点,以重氮甲烷甲基化,提高了其挥发性,衍生化产物用配有电子捕获检测器的气相色谱(GC-ECD)检测,结果准确、灵敏且重复性好,实际应用效果良好.现介绍如下.