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HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量
目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％；东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.
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东莨菪素大鼠在体胃、小肠吸收动力学研究
目的:研究东莨菪素在大鼠胃、小肠的吸收特性.方法:采用大鼠在体胃、小肠吸收实验模型,以高效液相色谱法测定灌注液中药物的浓度,紫外分光光度法测定酚红的浓度.结果:东莨菪素在大鼠胃中2 h的吸收百分率为76.31%;东莨菪素在结肠、十二指肠、回肠、空肠的吸收率分别为46.25%,40.54%,38.21%,32.77%;不同质量浓度东莨菪素(10.014 4,20.028 8,40.057 6 mg·L-1在小肠的吸收速率常数分别为0.643 4,0.613 7,0.597 0h-1;不同pH(6.0,6.8,7.4)在小肠的吸收速率常数分别为0.621 7,0.603 3,0.613 7 h-1.结论:不同质量浓度、pH对东莨菪素在大鼠全肠道的吸收没有显著性影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制主要为被动扩散;东莨菪素在胃肠道均有较好的吸收,结肠为佳吸收部位,提示适宜制成缓控释制剂.
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裂叶羌活中1个新的天然产物O-甲基羌活醇
目的:研究裂叶羌活Notopterygium,incisum干燥根和根茎甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位化学成分.方法:采用多种色谱方法对其化学成分进行分离和纯化,核磁共振波谱法和质谱法鉴定其结构.结果:从裂叶羌活甲醇提取物的乙酸乙酯溶性部位分离得到5个化合物,分别鉴定为镰叶芹二醇(1),O-甲基二氢镰叶芹酮醇(2),川白芷素(3),东莨菪素(4),O-甲基羌活醇(5).结论:化合物5为新的天然产物;化合物2～4为首次从裂叶羌活根和根茎中分离得到.
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丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定
目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C6种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1％甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长345 nm.结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8 ～2.68,0.027 0 ～2.70,0.008 1 ～0.81,0.0188～1.88,0.017 6～1.76,0.019 6 ～1.96 μg呈良好的线性关系(r＞0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1％,98.7％,100.8％,100.4％,99.7％,101.1％,RSD分别为2.7％,2.9％,2.6％,2.0％,2.8％,2.2％.结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价.
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满山白化学成分研究
目的:研究满山白的化学成分.方法:采用ODS反相硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20等多种柱色谱学手段,对满山白叶水提物化学成分进行分离和纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果:从满山白叶水提物中分离出13个化合物,分别监定为5-甲氧基二聚松柏醇(1),二聚松柏醇(2),左旋丁香树脂酚(3),(-)-lyoniresinol(4),(+)-lyoniresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside (5),(-)-lyoniresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside (6),3,4,5-三甲氧基苯酚-l-O-β-D-葡萄糖苷(7),nikoenoside(8),3,5,7-三羟基色原酮-3-O-α-L-鼠李糖苷(9),3,4,5-三甲氧基苯酚(10),东莨菪内酯(11),东莨菪苷(12),槲皮苷(13).结论:化合物1 ～ 12均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC测定4种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量
丁公藤为广东、广西民间用于抗风湿的传统药,2000年版<中国药典>收载丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.和光叶丁公藤E. schmidtii Craib的茎藤入药,有祛风除湿、消肿止痛的功效,临床上用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、腰肌劳损等症[1,2].据文献[3-6]报道,丁公藤抗风湿作用的有效成分是东莨菪素(scopoletin)及东莨菪苷(scopolin),2个成分均具有一定的镇痛、抗炎、祛痰、平喘的作用.文献[7]曾报道采用HPLC法测定丁公藤中东莨菪素的含量,但未见同时测定2成分含量的报道,因此本实验用HPLC法同时测定了2成分的含量.
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桑叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析
桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶.性寒,味甘、苦.具有疏散风热,清肺润燥,清肝明目的作用.用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花等症.其化学成分有黄酮类化合物桑苷、异槲皮苷;生物碱类葫芦巴碱、胆碱、腺嘌呤;香豆素类伞形花内酯、东莨菪素;此外尚含多种氨基酸、有机酸、维生素、甾体和三萜类化合物.其挥发油的化学成分未见报道.本实验用气相色谱-质谱联用的方法分析其化学成分,用NIST谱图库检索鉴定化合物.用峰面积归一化法计算各峰的相对含量.
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HPLC法测定丁公藤中东莨菪素及东莨菪苷的含量
目的:测定丁公藤中抗风湿成分东莨菪素及东莨菪苷的含量.方法:采用HPLC法,Spherisorb 50DS(2)色谱柱,流动相甲醇-水(1:100),检测波长347nm.结果:可同时测定2成分含量;东莨菪素在0.288-1.440μg、东莨菪苷在0.384～1.920μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率分别为101.5%;98.7%;RSD分别为1.92%;1.58%(n=5).结论:方法简便、可靠,可同时测定该生药中2个抗风湿成分的含量.
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大鼠口服东莨菪素后的组织分布和排泄特征研究
研究东莨菪素在大鼠体内的组织分布和排泄特征,SD大鼠灌胃东莨菪素(50 mg/kg),分别于给药后5,15,30,60,120,240分钟取大鼠心、肝、脾、肺、肾、肌肉、脂肪、脑、睾丸、子宫、胃、小肠等组织器官测定其原形药物浓度.结果表明,东莨菪素广泛分布于各组织器官且于给药后15分钟浓度即达峰值,其中肝、肾、胃和小肠含量较高.此外,东莨菪素在胆汁、尿液、粪便的排泄研究显示,胆汁、尿液、粪便的累积排泄量分别为0.032％,3.752％和0.784％.表明东莨菪素在大鼠体内主要以代谢物的形式消除.
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琼岛染木树茎的乙酸乙酯部位化学成分研究
目的 研究琼岛染木树(Saprosma merrillii Lo)茎乙酸乙酯部位的化学成分.方法 采用硅胶、葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从琼岛染木树茎乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,经鉴定分别为5-羟甲基糠醛(1),3β-羟甲基-胆甾-5-烯(2),东莨菪素(scopoletin,3),异莨菪亭(isoscopoletin,4),异槲皮素-3-O-β-D-(6”-没食子酸酰)葡萄糖(5),4'-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(6),松脂素(7),N-反式香豆酰酪胺(8),木犀草素-7-O-B-D-葡萄糖苷(9)和山海棠二萜内酯A(10).结论 除化合物3外,其余均为首次从该属植物中分离得到.
关键词： 染木树属 琼岛染木树 5-羟甲基糠醛 3β-羟基-胆甾-5-烯 东莨菪素 -
柴草瓜果篇第七讲桑白皮
桑白皮为桑科植物桑树的干燥根皮.全国各地均产,以河南、安徽两省产量大,并以亳桑皮质量佳.秋末叶落时至次春发芽前采挖根部,刮去黄棕色粗皮,纵向剖开,剥取根皮,晒干.入药时洗净稍润,切丝干燥,生用或蜜炙用.其性味甘、寒,归肺经,具有泄肺平喘,利水消肿功效,主治肺热咳喘、潮热盗汗和水肿.现代药理学研究证明,桑白皮主要含有伞形花内酯、东莨菪素、黄酮成分桑根皮素、桑素、桑色烯、环桑素、环桑色烯、鞣质、黏液素等药用成分,具有降血压、降血糖、利尿、镇静、镇痛、抗炎、抑制血小板聚集、解热和祛痰止咳等作用.
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接骨草化学成分研究
目的 分离鉴定侗药接骨草Sambucus chinensis的化学成分.方法 经薄层色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化数据测定、<'1>H-NMR和<'13>C-NMR等谱学技术进行结构鉴定.结果 从接骨草中分离出13个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、绿原酸(3)、木犀草素(4)、槲皮素(5)、东莨菪素(6)、落叶松脂醇(7)、α-香树脂醇(8)、山柰酚(9)、单棕榈酸甘油酯(10)、豆甾醇(11)、熊果酸(12)、齐墩果酸(13).结论 所有化合物均为首次从该植物中得到.
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水芹的化学成分研究
目的 研究水芹Oenanthe javanica全草的化学成分.方法 运用多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从水芹全草70％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、异欧前胡素(2)、欧前胡素(3)、二氢欧山芹素(4)、芹菜素(5)、6,7-二羟基香豆素(6)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(7)、5-反式香豆酰基奎宁酸(8)、半月苔素(9)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(10)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、东莨菪素(12).结论 所有化合物均为首次从该植物中得到.
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灰毛浆果楝的化学成分研究
目的 对灰毛浆果楝的化学成分进行研究,以期寻找活性成分.方法 运用大孔吸附树脂、正反相柱色谱、葡聚糖凝胶、高效液相制备色谱法等技术分离.根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的化学结构.结果 从中分离得到了7个化合物:annuionone D(Ⅰ)、dehydrovomifoliol(Ⅱ)、alangionoside L(Ⅲ)、儿茶素(Ⅳ)、seopoletin(V)、2-hydroxyandrosta-1,4-diene-3,16-dione(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ).结论 以上化合物均是首次从该植物中分离得到.
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蒌蒿的化学成分研究
蒌蒿Artemisia selengensis Turcz.为菊科蒿属植物,分布于东北、华北至华东等省区.全草入药,有止血、消炎、镇痛、化痰之效,近年来发现用于治疗肝炎良好,四川民间作"刘寄奴"代用品.幼苗作蔬菜食用[1,2].冯孝章等对蒌蒿的地上部分进行了研究,从中分离得到artselenin、artselenoid、二十九烷醇、二十九烷基正丁酯、6,7-二-羟基香豆素、东莨菪素、β-谷甾醇、胡萝卜素等12个化合物[3].药理实验表明,蒌蒿能非常显著地延长小鼠耐缺氧时间和提高小鼠抗疲劳能力;能显著地增强小鼠耐高温和耐低温能力及RES系统的吞噬功能[4].蒌蒿对痢疾杆菌、大肠杆菌,巨大芽孢杆菌和真菌中的面包酵母有良好的抑制作用[5].
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葎草茎叶化学成分研究
目的 研究葎草Humulus scandens茎和叶中的化学成分.方法 应用正、反相硅胶柱色谱,半制备HPLC等色谱手段进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从葎草茎和叶甲醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到了10个化合物,分别鉴定为N-p-香豆酰酪胺(1)、N-反式-阿魏酰基酪胺(2)、大波斯菊苷(3)、3,3'-dimethoxy-4,8'-oxyneoligna-9,4',7',9'-tetraol (4)、3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmen-9-one (5)、4,5-dihydroblumenol (6)、东莨菪素(7)、柑桔素C(8)、苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、3-oxo-α-ionol-β-D-glucopyranoside (10).生物活性研究发现化合物2、4、7和9对DPPH的IC50分别为0.01、3.36、10.55和18.15 μg/mL.结论 化合物2、4～6、8～10为首次从该植物中分离得到,化合物2、4～6、9和10为首次从葎草属植物中分离得到,化合物2、4、7和9具有较好的自由基清除活性,可为开发抗氧化和抗老化方面的药物先导化合物提供科学依据.
关键词： 葎草 自由基清除活性 N-反式-阿魏酰基酪胺 大波斯菊苷 东莨菪素 -
野艾蒿中1个新的倍半萜
目的 研究野艾蒿Artemisia lavandulaefolia地上部分的化学成分.方法 采用多种柱色谱技术进行分离和纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从野艾蒿95％乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(4R,5R,7R,10R)-4-羟基-桉烷-2,11-二烯-1-酮(1)、5-表-桉烷-4(15)-烯-1β,6β-二醇(2)、桉烷-4(15)-烯-1β,6α-二醇(3)、3-氧代-桉烷-1,4,11(13)-三烯-12-羧酸甲酯(4)、11β,13-二氢珊塔玛内酯(5)、anthemidin (6)、东莨菪素(7)、丹皮酚(8)、咖啡酸乙酯(9)、espeletone(10)、(1R*,2S*,3S*,4S*)-薄荷烷-1,2,3,4-四醇(11).结论 化合物1为新化合物,命名为野艾蒿酮A;化合物2～11均为首次从该植物中分离得到.
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华山参化学成分研究
目的 研究漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis根及根茎(华山参)的化学成分.方法 综合运用硅胶、反相硅胶、大孔树脂、微孔树脂、Sephadex LH-20柱色谱法对华山参乙醇提取物不同萃取部位进行系统分离,并通过理化性质和谱学数据鉴定化合物结构.结果 从华山参中分离得到17个化合物,分别鉴定为莨菪碱(1)、东莨菪碱(2)、山莨菪碱(3)、东莨菪素(4)、东莨菪苷(5)、伞形花内酯(6)、6,7-二甲氧基香豆素(7)、3-甲氧基槲皮素(8)、异槲皮苷(9)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)、丁香脂素(11)、原儿茶酸(12)、对羟基苯甲酸甲酯(13)、邻羟基苯甲酸(14)、托品酸(15)、对羟基苯甲酸(16)、棕榈酸(17).结论 化合物7～17为首次从泡囊草属植物中分离得到,化合物5为首次从该植物中分离得到.
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皮的药用
秦皮秦皮又名梣皮、秦白皮,为木犀科植物苦枥白蜡树、白蜡树、尖叶白蜡树或宿柱白蜡树的干燥枝皮或干皮.选取己栽种5～8年的植株,树干直径达15厘米以上的,于春、秋两季剥取树皮,切成30～60厘米长的短节,晒干即可人药.其性寒,味苦,入肝、胆、大肠经,含有马栗树皮苷、马栗树皮素、秦皮苷、秦皮乙素、东莨菪素等成分,具有清热燥湿、清肝明目、收涩止痢、止带的功效,用于治疗热毒泻痢、带下阴痒、肝热目赤肿痛、目生翳障等症.
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茵陈蒿中滨蒿内酯及东莨菪素抗氧化活性的评价
目的 初步探讨茵陈蒿的抗氧化活性.方法 通过硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱进行化合物的分离与制备,基于化合物的理化性质与核磁共振波谱数据,对化合物的结构进行鉴定,通过氧自由基吸收能力(oxygen radical absorbanee capacity,ORAC)、还原能力及细胞内抗氧化能力评价其抗氧化活性.结果 从中分离出2个香豆素类化合物,分别鉴定为滨蒿内酯(scoparone 1)、东莨菪素(scopoletin2).活性实验结果显示,滨蒿内酯及东莨菪素均具有一定的抗氧化能力,并且在不同抗氧化体系中的抗氧化活性与浓度相关.结论 在探讨茵陈蒿抗氧化活性过程当中分离鉴定了2个香豆素类化合物.滨蒿内酯、东莨菪素均具有良好的抗氧化活性,并且东莨菪素的抗氧化活性优于滨蒿内酯.
