北五味子提取物碱性水解主要木脂素增量及其优化

采用80％体积分数的乙醇回流提取方法对北五味子活性成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素进行提取,采用单因素实验考察水解催化剂的影响,确定以氢氧化钠作为催化剂;应用响应面分析对北五味子乙醇提取物碱水解工艺进行了优化,确定用1 mol/L的氢氧化钠15 mL回流水解2h.然后考察了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯和石油醚几种溶剂的萃取效果,确定以1,2-二氯乙烷作为70％浸膏溶液的萃取溶剂.北五味子木脂素的有效成分五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量分别由原来的150.42、44.02、248.30和514.29mg/kg增加到455.96、58.21、397.69和772.09 mg/kg;经验证后总木脂素的回收率可达到165.91％.

木脂素类化合物的代谢研究进展

木脂素类化合物是药用植物中一类比较重要的活性成分，具有多样的结构和广泛的生物活性，应用前景广阔。本文对近年来国内外有关木脂素类化合物的代谢研究进展进行综述，旨在促进木脂素类化合物的进一步研究与开发。

去甲二氢愈创木二酸对乳腺癌细胞系Erα和ERβmRNA表达水平的调节及对增殖的影响

目的 探讨植物雌激素木质素类物质去甲二氢愈创木二酸(NDGA)对乳腺癌细胞系MCF-7中雌激素受体(ER)α、 ERβ mRNA的调节作用,及对其增殖的影响,探讨木脂素类植物雌激素是否通过选择性ER调节剂的机制起作用.方法 培养乳腺癌细胞系MCF-7,用不同浓度NDGA处理细胞系3 d后,采用实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)方法,观察不同剂量NDGA对两种ER亚型表达的影响.结果 NDGA中等、较大剂量时对MCF-7细胞系的增殖有明显抑制作用.实时荧光定量PCR结果表明NDGA处理细胞系3 d后ERα表达先下降后上升,ERβ表达渐上升.结论 木脂素类植物雌激素NDGA明显抑制乳腺癌细胞系MCF-7的增殖,且能够改变其ER不同亚型的表达,ER表达趋势改变提示NDGA具有ER调节剂的作用.

皱叶木兰中的木脂素和倍半萜类

芝麻木脂素的抗高血压作用(5):芝麻脂素的清除活性氧作用

板蓝根抗病毒活性成分生物合成的研究进展

板蓝根为十字花科(Cruciferae)植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根,是清热解毒类的代表性中药.以落叶松脂素为代表的木脂素类成分是板蓝根发挥抗病毒活性的重要物质基础.本文综述板蓝根木脂素类成分生源途径解析、关键调控基因筛选和次生代谢工程调控方面的研究进展,为全面认识板蓝根抗病毒活性成分生物合成、提升板蓝根药材品质及促进板蓝根药用资源的可持续利用等奠定基础.

胶束电动毛细管电泳法快速分离测定南、北五味子中木脂素类成分

目的:建立胶束电动毛细管电泳法测定五味子中6种木脂素类成分的方法.方法:探讨了缓冲溶液、添加剂、分离电压、温度和进样条件等因素对分离检测的影响.在10 mmol·L-1NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(35％乙腈,37.5 mmol·L-1SDS,pH 8.0)、分离电压为28.0 kV的优化条件下,9 min内可实现五味子样品溶液的分析.结果:线性范围分别为25.5 ～1020,25.75～1 030,12.0 ～480,25.5～1 020,24.25～970,19.75 ～ 790 mg· L-1;检出限为0.5,0.8,1.0,1.0,1.0,1.5 mg·L-1.结论:该方法与高效液相色谱法比较,在分离效果、柱效和分析速度方面具有明显优势.

五味子超微粉的含量及溶出度测定

目的:考察超微粉碎对五味子木脂素含量和溶出度的影响.方法:以一测多评法测定五味子超微粉4种木脂素成分含量,采用桨法考查超微粉对五味子醇甲溶出度的影响.结果:五味子超微粉4种木脂素成分含量与细粉相同；五味子醇甲溶出速率低于细粉,累计溶出度相同.结论:五味子超微粉碎对4种木脂素成分含量无影响,五味子醇甲的溶出度无显著差异,但溶出速率下降.

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法.方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相.梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL·min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量.结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量高,五味子丙素含量低.结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据.

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量.方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL.以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别.结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001 ～0.222 μg线性关系良好,相关系数均＞0.999 8,平均加样回收率在97.7％～105.1％,RSD均＜3.0％.南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类.结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五昧子类药材的分类和质量控制提供参考.

苦瓜子非皂苷类成分研究

目的:研究苦瓜Momordica charantia子中的化学成分.方法:利用各种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR,MS等波谱技术鉴定化合物的结构.结果:从苦瓜子乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,包括5个生物碱,2个异戊二烯,2个木脂素,1个胆甾醇,分别为24&乙基-5α-胆甾-7-反式-22E,25(27)-三烯-3β-羟基-3-O印-D-吡喃葡萄糖苷(1),1-甲基-1,2,3,4-四氢嵋-咔啉-3-羧酸(MTCA) (2),烟酰胺(3),尿嘧啶(uracil,4),(6S,7E,9S)-6,9,10-trihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one (5),表松脂酚-4,4'-二-O-β-D-吡喃吡喃葡萄糖苷(6),lectin (7),长寿花糖苷(8),蚕豆苷(9),6-(2,3-二羟基-4-羟甲基-四氢呋喃)-环戊烯[c]吡咯-1,3-二醇(10).结论:化合物2,3,5,6,7,9,10均为首次从苦瓜子中分离得到.

狗牙根全草的化学成分分离鉴定

目的:研究狗牙根Cynodon dactylon全草的化学成分,丰富狗牙根的化学成分,为狗牙根后续深入研究奠定基础.方法:取狗牙根的干燥全草(20 kg),用95％乙醇加热回流提取3次,合并提取液通过减压浓缩成浸膏.将浸膏用水溶解分散,依次用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇3种不同极性的溶剂萃取,减压回收溶剂,得石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水4个不同极性部分的浸膏.采用各种分离技术(包括正向硅胶,反向RP-18,反向小孔树脂(MCI)柱色谱,LH-20羟醛葡聚糖凝胶(sexphadex LH-20),制备薄层色谱和制备HPLC等),对狗牙根乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析(1D和2D NMR,UV,MS,CD,ORD)对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:从狗牙根95％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中得到8个化合物,分别鉴定为7-oxoarctigenin(1),香草乙酮(2),对羟基苯甲酸(3),(4-hydroxy-3,5-diethoxyphenyl)(3-hydroxy-4-methoxy-phenyl)methanone(4),邻羟基苯甲酸(5),丁香脂素(6),(5S,6S)-5,6-dihydro-3,8,10-trihydroxy-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-6-hydroxymethyl-2,4-dimethoxy-7H-benzo[c]xanthen-7-one(7),木犀草素(8).结论:该研究从狗牙根全草中分离得到的化合物1～8均为首次从该属植物中分离得到.

UPLC-PDA-ESI-MS分析杜仲中化学成分

目的:建立杜仲药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-PDA-ESI-MS)分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm),0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,流速0.3 mL· min-1,梯度洗脱,检测波长190～400 nm,柱温45℃.Waters电喷雾三重四级杆质谱仪(TQD),负离子模式检测,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350℃,去溶剂气(N2)流量650 L·h-1,锥孔气(N2)流量50 L·h-1,扫描范围m/z 100 ～1 000.结果:杜仲中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出3个木脂素类、4个环烯醚萜类和4个苯丙素类成分.结论:所建方法灵敏度高、分离度好,适用于杜仲药材中化学成分的快速定性鉴定.

络石藤化学成分研究

目的:研究络石藤的化学成分.方法:通过反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶的方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构.结果:分离得到10个化合物,分别为络石苷元(Ⅰ),牛蒡子苷元(Ⅱ),去甲络石苷元(Ⅲ),牛蒡子苷(Ⅳ),络石苷(Ⅴ),罗汉松脂素苷(Ⅵ),去甲络石苷(Ⅶ),去甲络石苷元5'-C-β-葡萄糖苷(Ⅷ),去甲络石苷元8'-O-β-葡萄糖苷(Ⅸ),tanegoside A(Ⅹ).结论:其中化合物Ⅹ为首次从本植物中分离得到.

昆明柏化学成分研究

目的:研究昆明柏Sabina gaussenii枝叶中的化学成分.方法:应用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),RP-18,MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等手段进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从昆明柏枝叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为(7S,8R)-dihydro-3-hydroxy-8-hydroxy-methyl-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-benzofuranpropanol(1),(8R,8'S,7S)-4'-(3"-methoxyrhamnopyranosyl) oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7-9'-lactone(2),7S,8 R-erythro-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(3),7S,8S-threo-4,7,9,9'-tetrahydroxy-3,3'-dimethoxy-8-O-4'-neolignan(4),leucoseceptoside A (5),焦地黄苯乙醇苷D(6),blumenol A(7).结论:化合物1～7均为首次从该植物中分离得到.

苦参化学成分研究进展

对苦参的化学成分进行分析和总结,为其资源的综合利用与开发提供参考.苦参化学研究主要集中在根部,成分类别包括生物碱、黄酮、三萜皂苷、木脂素、酚酸和少量的苯丙素类成分,其中已分离得到了41个生物碱和108个黄酮类化合物,但是对茎、叶、花、果等非药用部位的研究较少.对苦参地上部分开展深入化学研究有利于充分利用苦参资源.

党参化学成分及其体外抗氧化活性分析

目的:研究党参甲醇提取物中的化学成分,并对分离获得的化学成分进行体外抗氧化活性检测.方法:利用D101型大孔吸附树脂,MCI树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex) LH-20等柱色谱及制备硅胶薄层色谱进行化合物分离,采用核磁共振(NMR)和质谱(MS)等方法进行化合物结构鉴定;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH),2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)和超氧阴离子自由基清除能力检测各化合物的抗氧化活性,以维生素C为阳性对照.结果:从党参的甲醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为7R/7S,8S-guaiacylglycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol) ether(1/2),党参炔苷(3),苍术内酯Ⅲ(4),紫丁香苷(5),党参苷Ⅰ(6),党参吡咯烷鎓B(7).化合物1和2具有一定的DPPH和ABTS+·自由基清除能力,而化合物1～7对O2·自由基的清除能力较弱.结论:化合物1和2为木脂素类中的新木脂素结构类型,为首次从党参属中分离得到,并具有一定的体外抗氧化活性.

五味子木脂素成分结构及类型研究进展

五味子科植物应用已有2000多年的历史,一直为我国药典所收载[1].国内外对五味子科植物的研究十分活跃,积累了较多的化学和药理研究资料.本文对五味子木脂素成分结构及类型研究进展进行综述.

微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

目的：建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节pH 7.0)为流动相,流速0.7 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0～155.0、8.3～166.7、8.8～175.8、8.3～166.7、8.9～177.1μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999)。检测限为0.06～0.18μg/mL,定量限为0.17～0.55μg/mL,平均加样回收率为97.22%～100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。

牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态研究

目的:研究牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%H3PO4(36:64),流速0.6 mL·min-1,检测波长为210nm,柱温25℃.结果:口服后5 min在血浆与脏器中即可检出;血浆中主要代谢产物为牛蒡子苷元;肝脏等脏器中主要代谢产物除牛蒡子苷元外,还有一未确定的代谢产物.结论:高效液相色谱受杂质干扰小,稳定性和重复性较好,适合牛蒡子木脂素代谢产物测定;木脂素在血浆与肝脏等脏器中的代谢有明显区别.