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丁公藤饮片
炮制：除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。
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丁公藤等5种中药材规范化种植关键技术研究
对丁公藤、白花蛇舌草、山银花(灰毡毛忍冬)、生姜、凉粉草五种岭南地区特色中药材规范化种植过程中影响质量和产量的关键技术开展研究,为其推广种植,提高中药材种植生产水平提供科学依据.
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丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定
目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C6种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1％甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长345 nm.结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8 ～2.68,0.027 0 ～2.70,0.008 1 ～0.81,0.0188～1.88,0.017 6～1.76,0.019 6 ～1.96 μg呈良好的线性关系(r＞0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1％,98.7％,100.8％,100.4％,99.7％,101.1％,RSD分别为2.7％,2.9％,2.6％,2.0％,2.8％,2.2％.结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价.
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HPLC法测定丁公藤中东莨菪素及东莨菪苷的含量
目的:测定丁公藤中抗风湿成分东莨菪素及东莨菪苷的含量.方法:采用HPLC法,Spherisorb 50DS(2)色谱柱,流动相甲醇-水(1:100),检测波长347nm.结果:可同时测定2成分含量;东莨菪素在0.288-1.440μg、东莨菪苷在0.384～1.920μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率分别为101.5%;98.7%;RSD分别为1.92%;1.58%(n=5).结论:方法简便、可靠,可同时测定该生药中2个抗风湿成分的含量.
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丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定
目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.
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高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯
目的 探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺.方法 用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯.结果 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具有较好的分离效果;较佳工艺条件为:转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃.结论 采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%.
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高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量
目的:建立测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm 5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30:70):检测波长:345 nm:流速:1.0 mL/min.结果:东莨菪内酯的加样回收率平均为97.93%RSD为2.14%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.
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丁公藤中重金属铜、铅、镉含量的微波消解-原子吸收光谱法测定
目的 测定丁公藤中重金属铜、铅、镉的含量.方法 利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法对我国广东、广西、海南、云南4个不同产区丁公藤中Cd、Pb和Cu等3种重金属含量进行了测定,并对方法的精密度、准确度和重复性进行了分析.结果 各元素检测方法的精密度在1.1％～2.9％之间,加标回收率在99.5％～100.9％之间,所有产区的丁公藤中Cd、Pb和Cu的含量均低于《中国药典》和《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》的限量标准.结论 该测定结果可为丁公藤的进一步开发利用提供科学依据.
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HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量
目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.
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不同产地丁公藤药材的HPLC特征图谱对比研究
目的：建立并比较不同产地丁公藤药材的高效液相色谱特征图谱。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液，流速为1.0 ml/min，检测波长为347 nm，柱温为30℃，进样量为20μl。收集不同批次的12批样品进行测定，建立12批药材的特征图谱，并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004版）》对12批样品的相似度进行评价。结果：从丁公藤药材的特征图谱中分析得出10个共有峰，其中3号峰为东莨菪苷，4号峰为绿原酸，6号峰为东莨菪内酯。经分析，其中10批药材的相似度在0.90以上，2批药材的相似度在0.90以下。结论：该方法简便、准确、重复性好，可为有效地控制丁公藤药材的内在质量标准提供科学依据。
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高速逆流色谱法分离丁公藤中东莨菪内酯
目的:探讨以高速逆流色谱(HSCCC)法分离丁公藤中东莨菪内酯的方法.方法:用HSCCC法对丁公藤粗提物进行分离,分离条件:两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶3.5∶5,V/V/V/V),上相为固定相,下相为流动相,转速为850 r/min,流速为2 ml/min,水浴温度为25℃.结果:通过红外光谱、质谱和核磁共振分析,得到的产物是东莨菪内酯；经高效液相色谱测定,产物纯度为97.89％.结论:该法可对丁公藤中东莨菪内酯进行快速有效地分离.
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MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东茛菪内酯含量
目的:建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取(MAE)-RPHPLC-FLD法.方法:样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,1.0mL·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液(pH 9.15)(1∶100)]洗脱,FLD检测器(λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝:10 nm)检出,用峰面积外标法定量.结果:标准曲线线性范围为0～1000 ng· mL-1(r=1.0000);方法检出限为0.1 ng· mL-1,方法定量限为0.3 ng·mL-1;样品回收率为99％ ～ 101％;中间精密度、重复性试验:RSD均≤1％;稳定性试验:RSD≤0.1％.结论:本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量.
