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HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量
目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法.方法:采用EclipseSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长285 nm.结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4～76.8 mg·L-1(r =0.999 9),5.15～61.8 mg·L-1(r =0.999 6),1.11～13.32mg·L-1(r =0.999 6),2.76～33.12 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4％～ 99.4％(RSD≤2％),供试品溶液在12h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对高.结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定.
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HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯
目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法.方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长345 nm.结果:总东莨菪内酯在6～48 mg·L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均同收率97.19%(RSD 1.77%).结论:该方法准确、可靠并且专属性强.
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HPLC同时分析山蜡梅叶中4种有效成分的含量
目的:建立HPLC同时测定山蜡梅叶中4种有效成分的含量.方法:采用依利特hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长344 nm,柱温40℃.结果:东莨菪内酯在5.665～56.65 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.06％,RSD 1.62％ (n =6),异嗪皮啶在2.431 2 ～24.312 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.86％,RSD 0.93％ (n =6),滨蒿内酯在2.444～ 24.44 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.18％,RSD 1.81％ (n=6),芦丁在9.012 ～90.12 mg·L-1线性关系良好(r =0.9992),平均回收率为104.44％,RSD 4.2％ (n =6).结论:方法操作简便,结果准确,重复性好,可用来控制山蜡梅药材的质量.
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白银宫血灵胶囊中东莨菪内酯的含量测定
目的:测定白银宫血灵胶囊中东莨菪内酯的含量,建立该制剂的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.5%冰醋酸(40:60)为流动相;检测波长为345 nm.结果:东莨菪内酯在0.038 6～0.772 8 μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 9,平均回收率为98.95%,RSD=1.1%.结论:本法简便、快速、重复性好,可作为本品的质量控制方法.
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青蒿药材中东莨菪内酯的含量测定
目的:建立青蒿中东莨菪内酯的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取;ODS柱,甲醇-0.08%磷酸(4∶6)为流动相,检测波长340nm.结果:东莨菪内酯获良好分离,在0.021～0.42μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.3%,RSD为2.0%.结论:本法简单、准确、重复性好,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定.
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桑白皮平喘、利尿有效成分研究
目的:研究桑白皮平喘利尿有效成分.方法:以平喘、利尿作用为药效学指标,筛选有效成分,各种色谱技术分离纯化,EI-MS,IR,1H NMR,UV等波谱数据鉴定结构.结果:从桑白皮平喘、利尿有效部位分离得到3个已知化合物,东莨菪内酯、β-谷甾醇、5,7-羟基香豆素.结论:证明化合物Ⅰ为桑白皮平喘、利尿有效成分.
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灯盏花中单体成分对体外培养大鼠视网膜神经细胞的影响
目的:考察咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷对体外培养视网膜神经细胞存活的影响,探讨灯盏花中具视神经保护作用的有效成分.方法:采用胰酶消化法将18只出生2～3 d的乳鼠视网膜制成细胞悬液,接种于经多聚鸟氨酸(HA)和层粘连蛋白(LN)包被的96孔板中.于培养3 d后,分别加入PBS液及不同含量的咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷溶液继续培养2 d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时对部分细胞行Nissel体染色检查. 结果:Nissel体染色检查结果表明,培养5 d的存活细胞大部分均为神经细胞.与空白对照组比较,咖啡酸含量在3.9～1 000 μg·mL-1、东莨菪内酯、野黄芩苷含量在250～1 000 μg·mL-1时,其吸收值均明显增加(P<0.05,P<0.01),且有一定的量效关系.结论:咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷三者均能促进体外培养的视网膜神经细胞存活,且咖啡酸活性强.
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HPLC-MS同时测定小鼠血浆中青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸和东莨菪内酯的含量
青蒿素是一种常用的抗疟药,但青蒿中其他组分的药效作用很少被考察.研究发现,当青蒿中的青蒿乙素、青蒿酸、东莨菪内酯3种组分与青蒿素按照质量比为1∶1∶1∶1的比例在小鼠体内考察药效时,与等剂量青蒿素单用组相比可以起到显著的抗疟增效作用.建立血浆中同时检测青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸和东莨菪内酯4种组分含量的HPLC-MS方法,有助于这种增效现象在药动学层面研究的进一步开展.采用Agilent公司1200-6130液质联用系统,电喷雾电离源,正离子和负离子检测方式,SIM模式;色谱分离采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液(60∶ 40),流速0.3 mL·min-1,柱温为40.0℃,进样量5μL.结果显示,4组分血浆浓度在5～3000 μg.L-1呈现良好线性关系,方法专属性、准确度、精密度良好,无基质效应.该方法适用于小鼠血浆中青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸和东莨菪内酯的含量测定,可用于开展4组分小鼠体内药物动力学研究.
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不同种质青果清热利咽化学组分的研究
目的:不同种质青果指标性组分的筛选及其含量测定,为质量标准制定奠定基础.方法:通过查阅文献与定性实验筛选确定没食子酸、东莨菪内酯和滨蒿内酯为青果主要清热利咽化学组分.采用为2005年版药典五倍子项下色谱条件测定没食子酸含量.东莨菪内酯和滨蒿内酯采用Waters Symmetry-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水-冰乙酸:16:84:0.5;流速1.0 mL·min~(-1);柱温35℃;检测波长345 nm测定含量.结果:没食子酸、东莨菪内酯与滨蒿内酯分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,回收率分别为100.22%,101.22%,100.42%,RSD均小于2.0%.没食子酸含量广东青果大果高于小果,四川则相反,总香豆素小果普遍高于大果,四川高于广东.结论:青果的清热利咽的功效可能由没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯的协同作用形成,药用时小果优于大果,为青果药材及其制剂的质量控制提供了可靠依据.
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基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术的铁筷子中3个香豆素在大鼠体内代谢研究
东莨菪苷(SC-1)、东莨菪内酯(SC-2)和异嗪皮啶(IS-1)是苗药铁筷子中主要活性成分,这3个香豆素类化合物的体内代谢还未报道,该研究对铁筷子中3个香豆素化合物SC-1,SC-2,IS-1在大鼠体内的代谢进行分析.采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)技术,大鼠分别尾静脉注射3个香豆素化合物后,鉴定粪便、尿液、血浆中的代谢产物.总共鉴定了3个香豆素原型及其在大鼠体内的11个代谢产物.通过对代谢产物的鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这3个香豆素成分发生了葡萄糖醛酸化、磺酸化、还原等代谢反应.对3个香豆素化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据.
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基于Soluplus的东莨菪内酯胶束在Caco-2细胞上的摄取和代谢
目的 建立测定细胞中东莨菪内酯(scopoletin,Sco)含量的分析方法,考察包载Sco的聚乙烯己内酰胺-聚乙酸乙烯酯-聚乙二醇(soluplus)胶束给药系统(Sco-Ms)在Caco-2细胞上的摄取和代谢,初步探究Sco-Ms促进Sco口服吸收的机制.方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,结合酶水解法,测定细胞样品中Sco原药及代谢物含量,计算Sco的细胞摄取率和代谢率;并利用多种抑制剂考察Sco-Ms的入胞途径.结果 Sco在5～1 000ng· mL-1内线性良好;各时间点Sco-Ms在Caco-2细胞上的摄取率均显著高于Sco;Sco-Ms,显著降低了Sco在细胞中的代谢率;Sco-Ms主要通过网格蛋白介导的内吞作用和胞饮作用进入细胞.结论 提高细胞对Sco的摄取;同时降低Sco的代谢率,是Sco-Ms促进Sco口服吸收的重要机制.
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青蒿叶药材质量标准研究
目的 制定青蒿叶药材的质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法 采用了显微鉴别法、薄层色谱法、HPLC、水分测定法、灰分测定法及浸出物测定法.结果 根据10个不同产地青蒿叶测定结果,确定青蒿素含量不低于0.1%,东莨菪内酯含量不低于0.1%,含水分不高于11%,总灰分不高于11%,酸不溶性灰分不高于2%,95%乙醇冷浸出物不低于7%.结论 建立了青蒿叶的质量标准.
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山蜡梅化学成分研究
目的 研究江西道地药材山蜡梅(Chimonanthus nitens Oliv.)叶的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等多种方法对山蜡梅叶提取物进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从山蜡梅叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为:尿嘧啶(1),6,7-二甲氧基香豆素(2),6,7,8-三甲氧基香豆素(3),对羟基苯甲酸乙酯(4),两个非对映异构体(3RS,6RS)-2,6-二甲基-3,6-二-羟基-1,7-辛二烯(5和6),山柰酚(7),异嗪皮啶(8),东莨菪内酯(9)和地芰普内酯(10).结论 化合物l、3～6和10为首次从该植物中分离得到,化合物l、4～6为首次从该属植物中分离得到.
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中药香椿叶的化学成分研究
目的 对中药香椿叶的化学成分进行研究.方法 使用常压硅胶柱色谱法、制备高效液相色谱法等对香椿叶乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯部分的化学成分进行分离与纯化,并通过理化方法和NMR等对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从该中药中分离得到8个化合物,经鉴定分别为东莨菪内酯(Ⅰ)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、1,2,3,4,6-五没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、紫云英苷(Ⅶ)和没食子酸乙酯(Ⅷ).结论 除化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅷ外,其余4个均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ则为首次从香椿属中分离得到.
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荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究
目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准.方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用RP-HPLC,岛津-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.2％磷酸(B)梯度洗脱:洗脱程序0～5 min,A-B(25:75)线性变化至A-B(20:80);5～10 min,线性变化至A-B(15:85);10～18 min,保持A-B(15:85);18～19 min,A-B(50:50);19～25 min,A-B(25:75).流速1 mL·min-1,检测波长298 nm,柱温30℃.结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯(1),山柰素(2),β-谷甾醇(3);定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为0.022～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93％(RSD 1.86％).结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量.
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高效液相色谱法测定藤络宁胶囊中东莨菪内酯的含量
目的建立测定藤络宁胶囊中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(200∶200∶12∶1):检测波长:349 nm;流速:1.0 mL*min-1.结果东莨菪内酯的加样回收率平均为98.02%,RSD为1.98%(n=6).结论试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.
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腹可安片的质量标准研究
目的：采用高效液相色谱法测定东莨菪内酯、没食子酸的含量，建立腹可安片质量标准，以控制产品质量。方法：通过薄层色谱法对扭肚藤、车前草、石榴皮、火炭母进行薄层鉴别。东莨菪内酯使用C18色谱柱；乙腈-水-冰醋酸（V∶V∶V＝13∶87∶1）为流动相，检测波长为345 nm；没食子酸使用C18色谱柱，以甲醇-0.5％冰醋酸（V∶V＝7∶93）为流动相，检测波长为270 nm。结果：薄层鉴别中东莨菪内酯和没食子酸得到很好的分离，当东莨菪内酯在3.44～41.28μg／ml浓度范围内呈线性关系（ r＝0.9999，n＝5），加样回收率为（100.6±1.07）％（n＝9）；当没食子酸在10.52～63.12μg／ml浓度范围内呈线性关系（r＝0.99993，n＝6），加样回收率为（99.73±0.52）％（n＝9）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好，可作为腹可安片的质量标准。
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高速逆流色谱法分离纯化丁公藤中东莨菪内酯
目的 探讨高速逆流色谱法(HSCCC)分离丁公藤中东莨菪内酯的可行性及工艺.方法 用纯甲醇超声萃取三次,得到丁公藤粗提物,再用HSCCC技术分离得到高纯度的东莨菪内酯.结果 正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统(体积比为3.0∶5.0∶3.5∶5.0)具有较好的分离效果;较佳工艺条件为:转速850 r/min、流动相流速2 mL/min和水浴温度25℃.结论 采用HSCCC技术分离得到的东莨菪内酯样品经高效液相色谱法检测,纯度可达98.04%.
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东莨菪内酯的药理活性和药动学研究进展
东莨菪内酯作为一种抗癌药物，它具有抗氧化、抗炎等药理作用，所以在心血管、肿瘤、抗关节炎、降温等治疗方面得到广泛应用，以提高患者的肠胃吸收功能。本文通过查阅和不断整合近十年相关文献资料，探索东莨菪内酯的药理活性和药动学研究进展。
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蒙古苍耳全草化学成分研究
目的 研究蒙古苍耳Xanthium mongolicum全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构.结果 从蒙古苍耳全草甲醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为lasidiol p-methoxybenzoat(1)、β-芹子烯(2)、苍耳亭(3)、苍耳皂素(4)、羽扇豆酮(5)、胡萝卜苷(6)、4β,5β-epoxy xanthatin-lα,4α-endoperoxide (7)、(6S,9R)-vomifoliol (8)、dehydrovomifoliol (9)、顺-3-己烯醇-β-D-葡萄糖苷(10)、4-oxo-bedfordia acid (11)、1lα,13-dihydro-8-epi-xanfbut (12)、东莨菪内酯(13)、松脂素(14)、β-谷甾醇(15)、槲皮素(16)、对羟基苯甲酸甲酯(17).结论 化合物2、8～10、17为首次从该属植物中分离得到;1、5、7、11、13为首次从该植物中分离得到.
