合相色谱法鉴别香草提取物

为降低香草提取的成本，一些制造商使用合成或人工香料替代更为昂贵的纯香草。很多时候，这些便宜的替代品包含合成成分，例如乙基香草醛。但某些提取物含有潜在危害性掺杂物，其中包括香豆素，即零陵香豆散发出的香味。这种特殊的掺杂物是一种可疑致癌物，可以与血液稀释药物发生反应。在美国，香豆素已被禁止用做食品成分，美国食品药品监督管理局针对近年来其在香草提取物中的滥用发出了消费者警告。

抗凝血药物4-羟基香豆素类衍生物的合成研究进展

4-羟基香豆素及其衍生物是一类较特殊的香豆素化合物,具有抗凝血,抗真菌、抗癌等多种生物生理学活性,多年来一直受到医药学家的高度重视.本文综述了简单香豆素和其衍生物的研究进展,总结出香豆素的生物学活性因其结构而定.开展对各种含不同取代基的香豆素类化合物的合成研究,并进一步研究其生物生理学活性具有重要的医学和生物学意义.

抗赭曲霉毒素A单克隆抗体免疫亲和柱的制备

赭曲霉毒素(ochratoxins)是由真菌产生的一组结构类似的有毒的次级代谢产物,主要危害人和动物的肾脏,有A、B、c、D 4种化合物.其中毒性大、分布广、对农作物的污染严重、与人类健康关系密切的是赭曲霉毒素A(ochmtoxin A,OTA).OTA的化学名称为7-(L-β-苯基丙氨基-羰基)-羧基-5-氯代-8-羟基-3,4-二氢化-3R-甲基异氧杂奈邻酮(香豆素)[1].主要产生菌是赭曲霉(aspetillus)和纯绿青霉(penicillium verrucosum)[2].OTA对食品污染的范围较广,包括谷物、咖啡豆、豆类、可可豆、葡萄干、啤酒和葡萄汁等.而且,它还可通过母亲的血液转入到乳汁中去.1993年国际癌症研究机构(International Agency for Researcb onCancer,IARc)已将OTA列为可能的人类敛癌物.

脐果九里香中新的异戊二烯香豆素的分离和结构鉴定

美洲花椒中香豆素和木脂素类的细胞毒活性

紫花地丁化学成分与药理活性研究新进展

紫花地丁(Viola yedoensis)为堇菜科堇菜属植物,含有多种化学成分,并具有较强的药理活性和较大的利用价值.目前,已经从紫花地丁药用植物中分离得到70多种化合物,包括黄酮类化合物27个、香豆素类化合物16个、有机酸类化合物16个和其他类化合物13个.体内外实验研究表明,紫花地丁的粗提取物具有广泛的药理作用,尤其是在抗炎、抑菌、抗病毒和抗肿瘤方面效果显著.紫花地丁的活性研究多限于粗提取物的抗炎、抑菌和抗病毒研究,作用机理研究不够深入,今后应加强其有效部位、活性单体和作用机理方面的研究,从而扩大该药材的开发利用.

肉桂不同部位中4种有效成分的含量及其分布研究

目的:研究肉桂不同部位及多种肉桂皮产品中桂皮醛、肉桂酸、香豆素、桂皮醇4种有效成分的含量及其分布规律.方法:以香豆素、桂皮醇、肉桂酸及桂皮醛为指标,采用单因素分析法对肉桂的超声提取工艺(超声溶剂、超声时间、粉碎粒度)进行优化;采用HPLC法进行含量测定,色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相0.1%磷酸水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:肉桂超声提取的佳工艺为肉桂粉碎粒度100目,乙醇作提取溶剂,26℃超声提取30 min,可使肉桂中4种有效成分充分地被提取;桂丁中肉桂酸和香豆素的含量高,桂皮醛含量较高,桂皮醇含量低.桂花中桂皮醇含量高,桂皮醛、肉桂酸及香豆素含量较高.桂枝中肉桂酸含量较高,国产桂碎中桂皮醛含量高.结论:肉桂不同部位(肉桂皮、桂枝、肉桂花、桂丁)及同一产地不同肉桂皮产品中4种有效成分分布差异明显,可作为合理开发樟科植物肉桂药用资源以及建立桂丁、肉桂花及不同肉桂皮产品质量标准的依据.

以前胡为例,探讨中药活性成分研究的思路与方法

前胡为中国药典收载的常用中药,我们在对其化学成分和生物活性深入系统研究的过程中,逐渐形成了对中药活性成分研究思路和方法的认识.本文主要结合我们长期的研究工作,综述了1993年后中药前胡在化学成分、质量标准、资源开发、有效成分的结构修饰与全合成以及药理活性方面的研究近况,其主要目的是介绍如何以前胡活性成分研究为基础,全面提高中药前胡的研究水平,并为新药开发奠定基础.对前胡的研究已初步建立起了活性成分的现代化研究模式,期望其研究思路与方法能为其它中药活性成分的研究提供参考.

青蒿总香豆素抗热应激作用及其机理的研究

目的:研究青蒿抗热应激作用及其机理.方法:利用高温高湿环境造成家兔热应激模型,观察青蒿总香豆素对家兔肛温上升及血液、肺组织磷脂酶A2活性和循环内皮细胞数目的变化,并测定其对脑、心脏、肾组织钠泵活性及小鼠抗脑缺氧能力的影响.结果:青蒿总香豆素可明显降低热应激家兔体温上升速度,并伴随血清、肺组织磷脂酶A2活性降低,循环内皮细胞减少,显著抑制脑、心、肾组织钠泵活性,延长断头小鼠张口喘气时间几近1倍.结论:香豆素部位可能是青蒿祛暑功效的活性成分群之一.

青蒿总香豆素解热作用及其机理初步研究

目的:研究青蒿总香豆素解热(降温)作用并探讨其作用机理.方法:从黄花蒿中提取总香豆素,利用内生致热原性家兔发热模型,观察青蒿总香豆素对发热家兔体温的影响并测定脑脊液、血清中前列腺素E2(PGE2)、环单磷酸腺苷(cAMP)水平以及肝脏、腓肠肌钠泵活性.结果:青蒿总香豆素可以显著降低正常及发热家兔体温,抑制肝脏、腓肠肌组织钠泵活性,降低发热家兔血液及脑脊液PGE2水平,对血液及脑脊液cAMP水平变化无明显影响.结论:香豆素成分可能是青蒿解热降温的有效部位,其作用机制与抑制钠泵活性及降低中枢PGE2水平有关.

HPLC同时测定金粟兰植物中香豆素及倍半萜内酯类有效成分的含量

目的:建立同时测定金粟兰属植物中香豆素类成分异嗪吡啶及倍半萜内酯类成分长尾粗木叶内酯和党参内酯3种成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃C,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:异嗪吡啶、长尾粗木叶内酯、党参内酯线性范围分别为2 ～ 100,2 ～ 100,4～ 200 ng,在上述范围内3种成分峰面积与进样量呈良好线性关系,相关系数r均＞0.999,上述3种成分的加样回收率分别为96.1％(RSD 2.3％),94.4％ (RSD 2.0％),94.2％ (RSD 1.9％);异嗪吡啶在多穗金粟兰中含量较高,高含量为18μg·g-1,长尾粗木叶内酯和党参内酯在丝穗金粟兰中含量较高,分别为2.4,1.2 μg·g-1.结论:该方法简便快速,分离效果好,重复性好,可为金粟兰属植物的质量控制提供重要参考.

根际土壤化学性质对防风色原酮、香豆素含量的影响

目的:研究不同时间、不同地点采集的防风根际土壤化学性质对防风色原酮及香豆素含量的影响.方法:甲醇回流提取,HPLC测定防风中8种有效成分的含量；根据国家标准规定方法测定根际土壤pH,速效N,P,K,全N及有机质含量.用SPSS 13.0软件进行相关分析.结果:总体上,1批防风样品中4种色原酮含量高于2批样品,且受其根际土壤影响不显著.2批防风有效成分含量受其根际土壤影响显著,土壤pH与药材中补骨脂素和花椒毒素呈显著负相关(P＜0.05),与欧前胡素呈显著正相关(P＜0.01)；土壤速效P的含量与除升麻素苷之外的7种有效成分均呈显著正相关(P＜0.01).结论:防风色原酮和香豆素类化合物的含量在不同采收期受其根际土壤的影响不同,采集于10中旬的防风有效成分含量受其根际土壤的各种化学性质影响显著.

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7)；平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.

大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺优选

目的:研究大孔树脂纯化祖师麻中香豆素类成分的工艺.方法:以祖师麻甲素、总香豆素为指标,考察了3种大孔树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂对祖师麻中香豆素类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:D-101大孔树脂对祖师麻甲素、总香豆素有较好的纯化性能,佳上样工艺是药液质量浓度生药50 g·L-1,上柱流速2 BV·h-1,pH 3.0.上样后先用4 BV水洗脱,继以5 BV50％乙醇洗脱,洗脱液流速2 BV·h-1.结论:确定的大孔树脂纯化祖师麻中的香豆素类成分的工艺是合理的.

LC-MS/MS考察白芷香豆素成分对硫酸长春新碱肠道转运及药代动力学的影响

目的:研究白芷香豆素类成分欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素对硫酸长春新碱肠道转运及药代动力学的影响.方法:采用MDCK-MDR1细胞模型,考察欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素对硫酸长春新碱肠道转运的影响.采用LCMS/MS测定给药后不同时间血浆中药物浓度,研究欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素成分对硫酸长春新碱药代动力学的影响.结果:长春新碱配伍质量浓度为10.80,5.42,1.35 mg·L-1欧前胡素的表观渗透系数(Papp)分别为(0.287 2±0.0266)×10-6,(0.351 5±0.041 6) ×10-6,(0.294 9±0.006 8)×10-6 cm·s-1,三者与硫酸长春新碱的Papp[(0.227 2±0.014 8)×10-6 cm·s-1]比较有显著性差异(P＜0.05).硫酸长春新碱与欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素配伍后药时曲线下峰面积(AUC0-t)分别为(343.50±10.29),(348.70±27.99),(235.70±17.56) μg·h·L-1,与硫酸长春新碱组比较有显著性差异(P＜0.01).药峰浓度(Cmax)分别为(81.870±8.517),(83.010±9.276),(60.440±6.679)μg· L-1,与硫酸长春新碱组的比较有显著性差异(P＜0.01).结论:白芷香豆素类成分能促进硫酸长春新碱的肠道转运,提高其生物利用度.

白花前胡中香豆素类成分的分析

研究河南产白花前胡的化学成分.方法:采用硅胶和ODS柱色谱法分离、纯化,根据质谱、核磁共振等波谱技术和理化性质鉴定化合物结构.结果:分离鉴定了6个香豆素类化合物,分别为:①白花前胡甲素[(±)praemptorin A(Pd-Ia)]；②伞形花内酯(umbelliferone)；③前胡醇[(-)-peucedanol]；④6-甲氧基当归素(sphondin)；⑤氧化前胡素(oxypeucedanin)；⑥水化氧化前胡素(oxypeucedanin hydrate).结论:化合物4-6均为首次从白花前胡中分离得到.

不同基原秦皮、香豆素单体抗菌作用对比研究

目的 研究4种基原秦皮提取物,5种香豆素单体、5种单体混合物、苦枥白蜡树树皮已知香豆素指纹区样品、未知成分指纹区样品的体外抑茵作用.方法 采用体外抑茵试验微量定量检测方法 ,测定小抑菌浓度及低杀菌浓度.结果 4种基原秦皮苦枥白腊树、尖叶白腊树、白腊树、宿柱白腊树树皮均有明显抑茵、杀菌作用,抑菌强度依次为:宿柱白腊树＞苦枥白腊树＞尖叶白腊树＞白腊树.5种香豆素单体秦皮素、秦皮乙素对9种细茵均有明显抑菌、杀菌作用,秦皮甲素、秦皮苷对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌有一定抑菌,杀菌作用,抑菌作用依次为:秦皮素＞秦皮乙素＞秦皮甲素＞秦皮苷＞6,7一二甲氧基-8-羟基香豆素.苦枥白腊树树皮提取物对所试9种细菌均有明显抑菌作用;单体混合物、已知香豆素指纹区样品对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏茵、卡他菌有明显抑茵作用;未知成分指纹区样品对金黄色葡萄球菌有明显抑菌作用,对表皮葡萄球菌、甲型溶血性链球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌、沙门氏菌也有一定抑菌作用.结论 秦皮抑菌强弱与已知香豆素成分含量高低基本一致.秦皮中苷元的抑菌作用优于苷,5种香豆素类单体中秦皮素、秦皮乙素抑茵作用强.

千金子水煎液中4种有效成分含量测定

目的：测定千金子水煎液中4种有效成分的含量，为千金子临床应用入煎剂提供依据。方法采用已建立的一测多评法测定千金子水煎液中3种二萜醇酯类成分千金子甾醇、千金子素L2、千金子素L3的含量，采用高效液相色谱法测定千金子水煎液中香豆素类成分秦皮乙素的含量。结果千金子打碎水煎液中千金子甾醇、千金子素L2、千金子素L3含量分别0.0159%、0.0059%、0.0241%，千金子整个入煎剂未检出以上3种成分；千金子打碎水煎液中秦皮乙素含量(0.6936%)＞千金子整个水煎液中秦皮乙素含量(0.2882%)。结论千金子中二萜醇酯类成分水煎溶出效果不佳，临床使用千金子泻下利尿时不宜水煎；千金子打碎水煎时秦皮乙素溶出效果较好，临床用于抗菌消炎可入煎剂。

秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究

目的 分别建立秦皮提取物总香豆素和4种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4种主要香豆素成分的含量.结果秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0μg(r=0.999 7)、0.053 9~3.773 0μg(r=0.999 8)、0.060 0~0.660 0μg(r=0.999 9)、0.056 2~0.618 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为 96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77% (RSD=1.94%).结论 2种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制.

夏枯草化学及药理研究概况

夏枯草属Prunella L.植物,全球约15种,广泛分布于欧亚温带地区,非洲也有分布.我国产4种3变种.夏枯草主要含有三萜及其苷类、苯丙素类、甾醇及其苷类、黄酮类、香豆素、有机酸、挥发油及糖类等.