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HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量
目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7)；平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.
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超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油的比较研究
肉桂Cortex Cinnamomi为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl.的干燥树皮,味辛、甘,性大热,具有补火助阳、引火归源、散寒止痛、活血通经的功效.其主要有效物质之一是挥发油,油中主要含桂皮醛,还含有肉桂醇、桂皮酸、乙酸桂皮脂、少量苯甲醛等[1].目前报道较多的肉桂挥发油提取方法有超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法,为了确定肉桂挥发油的优提取工艺路线和条件,本研究将二者进行了比较,以桂皮醛的含量和挥发油收得率为指标,采用正交试验考察出超临界CO2萃取的佳工艺条件,并与水蒸气蒸馏法进行了比较.
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桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅳ)
目的 对桂枝茯苓胶囊内容物石油醚和醋酸乙酯萃取部分的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱葡聚糖凝胶及制备型高效液相色谱进行分离纯化,利用NMR及MS等谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从石油醚萃取部分得到8个化合物,分别鉴定为香豆素(1)、7-羟基香豆素(2)、肉桂醇(3)、麦角甾醇(4)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(5)、β-香树脂醇乙酸酯(6)、菜油甾醇(7)、α,香树脂醇乙酸酯(8)；从醋酸乙酯萃取部分得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(9)、山柰酚(10)、槲皮素(11)、山柰酚3-O-葡萄糖苷(12)、儿茶素(13)、表儿茶素(14)、丁香酸(15)、金丝桃苷(16)、正二十碳酸(17)、丁香脂素(18)、牡丹皮苷A (19)、牡丹皮苷C(20)、没食子酰芍药苷(21).结论 所有化合物均为首次从该复方中分离得到.
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枸橼酸托瑞米芬的中间体合成工艺改进
目的:研究了抗肿瘤药物枸橼酸托瑞米芬的中间体1、2-二苯基-1-[4-[2-(N,N-二甲胺基)乙氧苯基]]-1,4-丁二醇的合成工艺改进.方法:以4-羟基二苯甲酮为原料经过取代与加成两步反应合成了目标物,并进行工艺的优化实验.结果:中间体合成工艺得到改进和优化,两步收率合计55.4％.结论:研究出了一条生产成本低,反应温和,操作简单的枸橼酸托瑞米芬的中间体合成工艺.
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桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析
目的:研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法,并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量,为桂枝水提液质量控制提供依据.方法:采用Waters Symmetry RP C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～ 10 min,3％A→6％A;10～20 min,6％ A→10％ A;20 ～35 min,10％ A→18％ A;35 ～ 50 min,18％A→25％A;50 ～ 80 min,25％ A→30％ A;80 ～ 90 min,30％ A→40％ A),流速1.0 mL·min-1,检测波长254、275 nm,柱温30℃.使用Matlab 7.1软件编程,对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合.结果:原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37 ～ 14.9、0.05 ～ 2.05、0.58 ～ 23.37、0.39 ～15.66、0.67 ～26.85、2.48 ～99.23 μg· mL-1,r为0.9995以上;平均回收率在97.8％ ～ 102％,RSD均小于3％(n=6).双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息,以桂皮醛为参照峰,标定了12个共有峰,指认其中6个峰,分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.90以上.融合后的指纹图谱信息更加丰富,6个物质在20批药材中含量有一定的差异.结论:双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制.
