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HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量
目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％；东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.
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基于UPLC-MS分析大鼠口服线叶菊有效部位后血浆中3种有效成分的药代动力学
目的:建立高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定大鼠口服线叶菊有效部位后血浆中异荭草素、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和东莨菪苷的含量,研究这3个指标性成分在大鼠体内的药代动力学行为.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～2 min,98％ A;2 ～6 min,98％ ～30％A;6.0～7.6 min,30％ ～40％A;7.6～8.0 min,40％ ～2％A;8 ～10 min,2％A;10～12 min,2％～98％A),流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式.采用单次给药法,大鼠按1.0 g·kg-1灌胃给予线叶菊有效部位,通过负离子模式测定血浆中异荭草素、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷和东莨菪苷的含量.结果:各成分的线性关系良好(R2 ＞0.997),各成分的提取回收率在80.87％ ～ 93.75％;日内、日间精密度RSD均＜15％.3种成分的达峰时间(tmax)分别为(32.40 ±4.16),(30.00±4.80),(20.10±5.10) min,药峰浓度(Cmax)分别为(31.80±5.46),(28.00±2.54),(20.33±1.17) μg·L-1,药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(37.80±3.94),(48.83±3.05),(32.40±2.64) μg·min·L-1,消除半衰期(t1/2β)分别为(114.06±22.19),(126.12±19.38),(148.14 ±24.10) min.结论:建立的UPLC-MS精密、准确,能够同时测定生物样品中异荭草素等3种成分的血药浓度.这3种成分进入体内及吸收的速度较快,但吸收情况并不理想.
关键词： 线叶菊 药代动力学 异荭草素 异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷 东莨菪苷 -
丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定
目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C6种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1％甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长345 nm.结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8 ～2.68,0.027 0 ～2.70,0.008 1 ～0.81,0.0188～1.88,0.017 6～1.76,0.019 6 ～1.96 μg呈良好的线性关系(r＞0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1％,98.7％,100.8％,100.4％,99.7％,101.1％,RSD分别为2.7％,2.9％,2.6％,2.0％,2.8％,2.2％.结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价.
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HPLC测定4种丁公藤类生药中东莨菪素及东莨菪苷的含量
丁公藤为广东、广西民间用于抗风湿的传统药,2000年版<中国药典>收载丁公藤Erycibe obtusifolia Benth.和光叶丁公藤E. schmidtii Craib的茎藤入药,有祛风除湿、消肿止痛的功效,临床上用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、坐骨神经痛、腰肌劳损等症[1,2].据文献[3-6]报道,丁公藤抗风湿作用的有效成分是东莨菪素(scopoletin)及东莨菪苷(scopolin),2个成分均具有一定的镇痛、抗炎、祛痰、平喘的作用.文献[7]曾报道采用HPLC法测定丁公藤中东莨菪素的含量,但未见同时测定2成分含量的报道,因此本实验用HPLC法同时测定了2成分的含量.
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基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术的铁筷子中3个香豆素在大鼠体内代谢研究
东莨菪苷(SC-1)、东莨菪内酯(SC-2)和异嗪皮啶(IS-1)是苗药铁筷子中主要活性成分,这3个香豆素类化合物的体内代谢还未报道,该研究对铁筷子中3个香豆素化合物SC-1,SC-2,IS-1在大鼠体内的代谢进行分析.采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)技术,大鼠分别尾静脉注射3个香豆素化合物后,鉴定粪便、尿液、血浆中的代谢产物.总共鉴定了3个香豆素原型及其在大鼠体内的11个代谢产物.通过对代谢产物的鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这3个香豆素成分发生了葡萄糖醛酸化、磺酸化、还原等代谢反应.对3个香豆素化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据.
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HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素
目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱；流动相A：乙腈，流动相B：0.5％醋酸水溶液，进行梯度洗脱；进样量为20μl；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；检测波长分别为269 nm（党参炔苷）、346 nm（东莨菪苷和东莨菪亭）和360 nm（槲皮素、山柰酚和异鼠李素）。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59～91.80（r=0.9999）、2.62～52.40（r=0.9996）、1.95～39.00（r=0.9998）、3.34～66.80（r=0.9995）、2.30～46.00（r=0.9991）、2.86～57.20μg/ml（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为98.27％、97.62％、99.17％、98.50％、97.35％和98.86％，RSD（n=9）分别为1.33％、1.48%、0.99％、1.37%、1.35％、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分，方法操作简便，准确，重现性好，可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。
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HPLC法测定丁公藤中东莨菪素及东莨菪苷的含量
目的:测定丁公藤中抗风湿成分东莨菪素及东莨菪苷的含量.方法:采用HPLC法,Spherisorb 50DS(2)色谱柱,流动相甲醇-水(1:100),检测波长347nm.结果:可同时测定2成分含量;东莨菪素在0.288-1.440μg、东莨菪苷在0.384～1.920μg范围内呈现良好线性关系,平均回收率分别为101.5%;98.7%;RSD分别为1.92%;1.58%(n=5).结论:方法简便、可靠,可同时测定该生药中2个抗风湿成分的含量.
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冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东茛菪苷和绿原酸的测定
目的 建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法.方法 采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定.用甲醇-0.1％甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm.结果 东莨菪素在0.008 1～0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5％,RSD为0.4％;东莨菪苷在0.026 8 μg ～2.68 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2％,RSD为1.6％;绿原酸在0.027 04 ～2.704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3％,RSD为0.8％.结论 本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法.
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RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸
目的 建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法.方法 丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399 ～31.920 μg/mL(r=0.999 9)、0.360 ～ 28.800 μg/mL(r=0.999 9)、0.412 ～ 32.960 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9％(RSD为1.3％)、99.5％(RSD为0.6％)、99.9％(RSD为1.0％).结论 本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分.
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华山参中东茛菪苷的含量测定研究
目的 建立华山参中东莨菪苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对华山参中东莨菪苷进行含量测定.结果 东莨菪苷在0.0264～0.792μg范围内线性关系良好,检测限为1.432×10-3μg,平均回收率为100.5％,RSD为1.9％.结论 该方法简便、准确、重现性好,可做为华山参的质量控制方法.
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壮药一匹绸化学成分的研究(Ⅰ)
目的 研究壮药一匹绸的化学成分.方法 采用柱色谱、重结晶法等分离方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析进行结构鉴定.结果 从一匹绸中分离鉴定11个单体化合物,分别为木栓酮(1)、正十六烷酸(2)、4α-甲基-33-羟基木栓烷(3)、β-谷甾醇(4)、豆甾醇(5)、3β-羟基-35-(环己烷-5'-丙酮)-33-乙基-34-甲基-藿烷(6)、正十烷硫醇(7)、莨菪亭(8)、东莨菪苷(9)、2-甲基-D-赤藓糖醇(10)、N,N-二甲基甲酰胺(11).结论 11个化合物均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法同时测定颠茄片5个指标成分含量及特征图谱分析
目的:建立不同生产企业颠茄片中5个指标成分的含量和专属的颠茄片特征图谱检测方法.方法:采用Welch XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速1.OmL.min-1,检测波长344 nm柱温30℃.结果:5个指标成分东莨菪苷、绿原酸、山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁在含量分析测定条件下,各组分分离,线性范围分别为32.60～ 978.0、10.00～ 300.0、31.90 ～957.0、36.3 ～1089和10.10 ～303.0 ng,加样回收率在97.6％ ～99.7％之间;在特征图谱研究中,以东莨菪内酯为参照峰,标定了16个共有峰,分析的13批颠茄片与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.9以上.结论:建立的含量测定及特征图谱分析方法灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于颠茄片的质量控制.
