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连翘及车前子的指标成分与检识试验
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中药石韦的生药学研究
对中药材石韦的市场调查、样品收集、基原植物鉴定、有柄石韦化学成分、石韦样品中指标成分[(±)圣草酚7-0-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甙和绿原酸]含量测定、薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、重金属和农药残留测定等新研究结果进行了总结.实验表明,2000年版<中华人民共和国药典>收载的3个品种的石韦,在诸多方面存在显著差异.因此,只有分别制定3种石韦的质量标准,才有可能对石韦药材及相关产品的质量进行有效地控制.
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ARPD精制液中4个指标成分的定量测定
目的:建立抗放射性肺炎方(anti-radiation pneumonia decoction,ARPD)精制液中4个指标成分的定量分析方法.方法:以芍药苷、阿魏酸、咖啡酸、甘草酸为考察指标,采用岛津LC-20AD系列高效液相色谱仪和Kromasil C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃.结果:ARPD精制液中芍药苷、阿魏酸、咖啡酸和甘草酸的质量浓度分别为522,13,12,143 mg·L-1.结论:各指标成分检测方法的稳定性、准确度和回收率良好,可用于ARPD精制液的质量控制.
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白头翁总皂苷溶解性能考察
目的:考察白头翁总皂苷及其指标成分在不同试剂中的溶解情况,研究在各溶剂中,总皂苷溶解度、指标成分溶解度以及总皂苷分散情况三者之间的关系.方法:运用沉淀法、指标成分含量测定法、粒径测定法对总皂苷溶解度、指标成分溶解度以及混悬液粒径进行测定.结果:白头翁总皂苷及其指标成分在各溶剂中的溶解能力为甲醇>人工结肠液>人工小肠液>蒸馏水>人工胃液;混悬液粒径为人工胃液>蒸馏水>人工小肠液>人工结肠液>甲醇.结论:白头翁总皂苷及其指标成分在甲醇中溶解度较大,人工胃液中相对小,混悬液的粒径变化趋势与溶解度变化趋势基本呈反相关.
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基于大鼠过敏性哮喘模型的哮喘方主体工艺优选
目的:通过大鼠过敏性哮喘模型药效试验优选哮喘方的主体工艺,为该复方的后续研究与开发提供参考.方法:以过敏性哮喘模型大鼠支气管肺泡灌洗液(BALF)中细胞总数,血清中白细胞介素-4(IL-4),IL-5,γ-干扰素(IFN-γ),免疫球蛋白E(IgE)水平及肺组织形态学变化等药效指标结合药材中指标成分的转移率对哮喘方4条主体工艺进行评价.结果:设计的4条主体工艺均有升高模型大鼠BALF中细胞总数及减轻肺部炎症和肺气肿的作用;与模型组相比,样品4组大鼠血清中IL-4,IFN-y和IgE水平具有极显著性差异(P<0.01),IL-5水平具有显著性差异(P<0.05);样品4中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷、五味子醇甲、马钱苷的转移率分别为58.97%,63.88%,60.26%和62.79%,在设计的4条工艺路线中各指标成分转移率均高.结论:在药效筛选试验及指标成分转移率评价中均以工艺路线4为好,建议可将其作为哮喘方的主体工艺路线.
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HPCE测定龙柴方及组方药甘草中5种指标成分的含量
目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)法,同时测定龙柴方及其组方药材甘草中5种指标成分含量,控制该方药的质量.方法:40mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20kV,检测波长为254nm,毛细管温度为20℃,压力进样为5kPa× 6s.结果:此方法可以使样品达到基线分离,阴性样品无干扰,5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r> 0.9950);加样回收率为95.00%-100.90%.结论:该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方及其组方药材甘草的质量控制.
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高效液相色谱法测定市售五味子中五味子醇甲的含量
五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(turcz.)Baill.的干燥成熟果实,习称"北五味子",具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功,临床主要用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频等症.<中国药典>1995年版五味子与南五味子同列五味子项下,而<中国药典>2000年版(一部)把五味子和南五味子作为两个品种收入,并分别增加以五味子醇甲和五味子酯甲为指标成分的含量测定项目.虽然2000年版<中国药典>已于2000年7月1日正式执行,但是我们发现,在市售五味子中仍有南北五味子不分的现象.为了进一步考察市售五味子中五味子醇甲含量是否符合含量限度,我们收集了北京市11个药店出售的五味子样品及西安市售3份样品,采用高效液相色谱法对其进行了测定,并进行了一系列方法学考察,报道如下.
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基于指标成分与近红外光谱对宁夏野生和栽培甘草的比较鉴别研究
比较宁夏乌拉尔甘草(以下均简称甘草)中基于指标成分含量的色谱鉴别和基于近红外光谱的光谱鉴别差异,建立快速有效鉴别宁夏野生和栽培甘草的方法.采用HPLC和紫外光谱法测定9批野生甘草和14批栽培甘草中甘草苷、甘草酸和总黄酮的含量并采集其近红外光谱信息.结果显示,基于指标成分定量的色谱鉴别无法有效鉴别宁夏野生和栽培甘草,近红外光谱结合聚类分析和主成分分析能够直观、快速、有效鉴别宁夏野生和栽培甘草样品,为甘草生长方式的鉴别及应用研究提供有效方法.同时,为甘草的品种、产地及规格等方面的鉴别提供了研究思路.
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超高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量
丹参药材的代表性成分为水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮ⅡA,大量的药理实验证明这2种成分具有改善心肌缺血,清除自由基等作用,因此这2种成分是丹参药效的主要物质基础[1].<中国药典>2005年版以这2种成分作为丹参质量控制的指标成分,但是使用不同的提取方法和不同的测定方法,操作复杂[2].有文献报道使用HPLC法同时测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,但分析时问较长,不适合大量样品的测定[3].
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芍药苷在生产工艺过程中的含量变化和影响因素研究
芍药有白芍和赤芍之分,为中医常用药,均来源于毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根.芍药苷(paeoniflorin)是白芍和赤芍的主要有效成分,一般多以其作为鉴别、含量测定及工艺研究考察的指标成分.
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高效液相色谱法测定蓍草中绿原酸的含量
蓍草来源于菊科植物蓍Achillea alpina的干燥全草~([1]).为常用蒙药,蒙药名图格勒其-乌布斯~([2]).广泛分布于我区各地,尤其是东部地区.民间用作抗癌药物,疗效显著.为了有效控制本品质量,本研究对其质量标准进行了研究,建立起以绿原酸为指标成分的含量测定方法.
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活血通络粉针中桃仁与赤芍共煎的正交实验研究
活血通络粉针由桃仁、赤芍、川芎等组成,系采用现代分离、纯化工艺研制而成的中药冻干粉针[1,2].方中君药桃仁为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.)的干燥成熟种子,主要有效成分苦杏仁苷;赤芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,主要有效成分芍药苷.故将芍药苷和苦杏仁苷定为正交工艺优选的指标成分.本文报道了赤芍与桃仁共煎工艺优选的实验方法与结果.
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知母盐炙工艺研究
知母为百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎,具有清热泻火、生津润燥的功效,临床常用于外感热病,高热烦渴,肠燥便秘[1].知母中含多种知母皂苷、黄酮等有效成分,现代药理研究表明知母皂苷及皂苷元为其清热泻火、生津润燥的主要活性成分[2],其中菝葜皂苷元作为指标成分被药典用于知母药材的质量监控.芒果苷是知母中另一具有清热作用的有效成分,它还具有抗氧化,抗糖尿病作用,抗菌活性等多种药理活性[2].2005年版药典中规定知母炮制品为生品及盐炙品,为保证临床用药的质量同时利于工业化大生产,作者认为有必要对其盐炙工艺进行研究.本实验采用高效液相法比较不同盐炙方法对知母中菝葜皂苷元[3]、芒果苷[4]含量的影响,从而为筛选佳盐炙工艺、制定知母饮片的质量标准及其临床应用提供科学依据.
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HPLC同时测定桂枝颗粒中桂皮酸、芍药苷、甘草酸含量
桂枝颗粒是在汉代名医张仲景所著<伤寒论>第一方桂枝汤的基础上,由桂枝、白芍、甘草、生姜与大枣制成的现代中药制剂.该制剂的指标成分是芍药苷、桂皮酸与甘草酸,这三类成分单独测定的方法文献报道较多.
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HPLC测定胃康散中阿魏酸含量
胃康散是由当归、白芷、柴胡及川贝等10余味中药按处方配比加适量辅料制成的口服散剂.具有健胃止血,制酸止痛,理气和中之功效.用于治疗浅表性胃炎、肥厚性胃炎、萎缩性胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等胃部疾病.当归为本药的主药之一,阿魏酸为当归的有效成分之一,故选择阿魏酸作为控制本品质量的指标成分.本标准参考有关文献和<中国药典>2005年版[1],建立高效液相色谱法测定本品中阿魏酸含量的方法,具有分离效果好、灵敏度高、准确度高等优点.
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吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较
吴茱萸是常用的温中祛寒中药.吴茱萸碱和吴茱萸次碱是吴茱萸的药效成分,具有抗炎、镇痛、抗血小板聚集、抗血栓形成、体温调节和保护心脏等药理作用,可作为吴茱萸药材质量控制的指标成分.本实验对不同产地的吴茱萸及炮制品,用RP-HPLC测定了吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,结果不同品种、不同产地的吴茱萸中2成分存在较大差异,不同炮制方法的吴茱萸中2种成分差异不大.
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HPLC测定柴芍双仙胶囊中芍药苷和淫羊藿苷含量
柴芍双仙胶囊是复旦大学天然药物研究中心根据名老中医临床验方研制的中药复方胶囊剂,由柴胡、白芍、淫羊藿、仙茅、当归、牛膝、茯苓7味中药组成,用于预防和治疗妇女更年期综合症及骨质疏松症.本研究以主药白芍中芍药苷和淫羊藿中淫羊藿苷为检测指标成分,参考有关文献[1],建立了分析柴芍双仙胶囊质量的高效液相色谱方法,为控制该药质量及制订质量标准提供依据和方法学基础.
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经舒颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定
经舒颗粒是临床经验方,由丹参、延胡索、川楝子、白芍、甘草、香附、小茴香、陈皮、当归、川芎10味中药组成,其中丹参是该药的君药,占处方总药量1/4.药理实验表明其具有活血化瘀、理气止痛的作用.丹参中成分丹参酮ⅡA含量测定有较多文献报道[1,2].作者采用高效液相色谱法对经舒颗粒中指标成分丹参酮ⅡA进行了含量测定.
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益母草有机肥与无机肥配比试验
益母草 Leonurus japonicus Houtt.,别名茺蔚,为唇形科益母草属一年生或二年生草本植物,传统上以开花的地上部分入药,性微寒,味苦辛,具有祛瘀生新,活血调经,利尿消肿等作用,是历代医家用来治疗妇科疾病之要药.益母草的主要有效成分是生物碱类、二萜类、苷类等[1],其中,以总生物碱作为质量指标成分.临床上常用益母草治疗各种妇科疾病、肾病和心脑血管疾病等,应用非常广泛[2].
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防风饮片的HPLC指纹图谱
防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk未抽花茎的干燥根.目前国内外学者对防风的化学成分研究较详细,鉴别方法较多运用薄层色谱法[1]、高效液相色谱法[2].但高效液相色谱法多为针对防风单一成分或几个成分的定性或定量检测[2].但中药成分复杂,单纯测定少数几种有效成分或指标成分难以控制其内在质量.因此,逐步建立尽可能全面反映整体成分特征的HPLC指纹图谱[3],体现整体性和综合作用,可更好地评价药材及饮片的质量.