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高效毛细管电泳法测定芒果苷在百合知母汤中的含量
目的 建立高效毛细管电泳法测定百合知母汤中有效成分芒果苷的含量.方法 采用内标法,选取芦丁为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(77 cm×75μm,有效长度70 cn)为分离通道,以12 mmol/L硼砂-甲醇(90:10)为电泳介质,分离电压20 kV,检测波长318im.结果 在上述条件下,芒果苷在20 min内得到很好的分离,在0.06～1.14 mg/ml与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.0％.结论 方法 简便快速、结果 准确、重复性好,可用于百合知母汤中芒果苷的质量控制.
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黄芩及其制剂中黄芩苷定量方法研究进展
综述了近5年来黄芩苷定量分析方法研究状况,系统阐述了4种方法:紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定黄芩苷的应用,为我们选择合适的方法提供了较全面的依据.
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高效毛细管电泳法同时测定小白蒿5种黄酮类化合物的含量
目的:建立小白蒿中5种黄酮类化合物的同时测定方法,为综合评价小白蒿佳采集时间提供参考依据.方法:采用高效毛细管电泳法测定小白蒿中5种黄酮类化合物的含量,并对不同采集时间小白蒿和不同部位中5种黄酮类化合物的含量进行比较.结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在1.00～40.00 mg·L(-1)(r=0.999 8),2.00～80.00 mg·L(-1)(r＝0.999 9),0.50～80.00 mg·L(-1)(r＝0.9996),1.00～40.00 mg·L(-1),(r=0.9993)和1.00～40.00 mg·L(-1)(r＝0.9994)具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.31%(RSD 1.60%),98.14%(RSD 1.03%),98.37%(RSD 1.57%),97.92%(RSD 0.94%),98.16%(RSD 1.20%).结论:实验结果表明,小白蒿花中黄酮类化合物的相对含量较高,佳采集时间为6月中旬到7月末.
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高效毛细管电泳法测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量
目的:建立高效毛细管电泳法同时测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量的方法.方法:采用高效毛细管电泳法,弹性石英毛细管柱75 μm×50 cm,电动进样15 s,分离电压18 kV,毛细管温度25℃,检测波长为283 nm,运行缓冲液为0.25 mol·L-1硼砂30％乙腈溶液.结果:不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物的含量有较大差异,所用实验条件下,3种对照品溶液分别在1.00 ～40.00(r =0.999 8),2.00～80.00(r =0.999 9),0.50～80.00 mg·L-1(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率均＞ 96.00％,RSD＜2.0％.结论:建立的高效毛细管电泳法可作为多叶棘豆质量控制的一种方法.
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高效毛细管电泳法测定消炎抗菌片中黄芩苷含量
目的:建立高效毛细管电泳法测定中成药消炎抗菌片中黄芩苷的含量.方法:定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标物.所用毛细管规格为60 cm×75 μm(有效长度为45 cm),检测波长为215 m,电压为21 kV,电解缓冲液为10 mml·L-1硼砂,pH为9.0.结果:黄芩苷在96～768 μg·mL-1范围内线性关系良好,(r=0.999 7),加样回收率为98.8%,RSD为1.6%.结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌片中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好.
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HPCE测定龙柴方及组方药甘草中5种指标成分的含量
目的:建立高效毛细管电泳(HPCE)法,同时测定龙柴方及其组方药材甘草中5种指标成分含量,控制该方药的质量.方法:40mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠-10％甲醇(pH=8.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20kV,检测波长为254nm,毛细管温度为20℃,压力进样为5kPa× 6s.结果:此方法可以使样品达到基线分离,阴性样品无干扰,5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞ 0.9950);加样回收率为95.00％-100.90％.结论:该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方及其组方药材甘草的质量控制.
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高效毛细管电泳法在中药化学成分分析中的应用
高效毛细管电泳法(high performance capillary electro-phoresis,HPCE)是指以高压电场为驱动力,以毛细管为分离管道,依据样品中之间高度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术,具有分离效率高,分析速度快,样品用量少等优点.
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毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量
目的:采用毛细管区带电泳法测定麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱.方法:电泳缓冲液为50 mmol·L~(-1)硼砂/20 mmol·L~(-1)苏氨酸缓冲溶液(1 mol·L~(-1) NaOH溶液调pH至9.27);紫外检测波长210 nm,分离电压15 kV;以苯巴比妥为内标物,采用压力进样(10 cm×20 s),柱温室温.结果:麻黄碱与伪麻黄碱的线性范围分别为21.3～213,8.4～84 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 6,0.999 5,检测限分别为1.45,1.48 mg·L~(-1),定量限分别为4.81,4.93 mg·L~(-1).将该法用于麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,平均回收率分别为97.5,98.6%.结论:本法操作简便、快速、经济、灵敏度高,麻黄及麻杏石甘汤中麻黄碱及伪麻黄碱可获得满意的分离,可作为麻黄和麻杏石甘汤中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定方法.
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高效毛细管电泳法鉴别半夏及水半夏
半夏Pinellia ternate(Thanb.)Breit为天南星科植物[1].由于野生半夏货源短缺,人工培育赶不上需求,市场上的掺伪品和混伪品时有发生.天南星科植物戟叶犁头尖水半夏Typhonium flagelliforme (Lodd.)Blume是较常见的掺伪品.虽然它与半夏有相似的燥湿化痰、止咳作用,但止呕作用不明显,在本草中未见记载,故不宜代半夏使用,因此,正品与非正品的鉴别甚为重要.有报道,从药材外形、显微、理化及二维相关红外光谱法等几方面,对半夏及其伪品水半夏进行过鉴别研究[2-4],但这些方法操作较繁杂,有的专属性不强,作者拟以中药材细胞中普遍存在的,受遗传基因控制的蛋白多肽分子为指标,用高效毛细管电泳(HPCE)来探索和论证鉴别半夏的可行性.
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川芎药材的HPCE-FP方法学研究
川芎系伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效,是中医常用的中药.对于川芎中有效成分的分析,有高效液相色谱法(HPLC)[1]和高效毛细管电泳法(HPCE)[2]测定川芎嗪和阿魏酸,液相色谱-质谱法(LC-MS)测定藁本内酯[3]等.文献报道四川灌县的川芎是道地药材[4],本文运用HPCE法建立了川芎道地药材的指纹图谱,并对10个产地的川芎药材及川芎对照药材的指纹图谱进行了比较.用HPCE法研究川芎药材的指纹图谱,作者还未见报道.
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HPLC测定北沙参中腺苷的含量
北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miquel的干燥根.具有养阴润肺,益胃生津的功效,主治肺热燥咳,虚劳久咳等证,并常应用在抗衰老和癌症化疗后恢复体质的中药方剂中[1,2].现代化学及药理研究表明北沙参的主要有效成分为香豆素、聚炔、酚酸、核苷、木脂素及异木脂素等化合物[2-4].其中,腺苷在生理生化过程中起着调控作用,具有广泛的药理作用[5].腺苷的含量测定方法主要有薄层扫描法[6]、高效液相色谱法(HPLC)[7]、高效毛细管电泳法[8],但对北沙参中腺苷的含量测定尚未见报道.本研究采用HPLC法,测定了北沙参中腺苷的含量,并探讨了不同的产地加工方法对腺苷含量的影响,方法准确,简便可靠,适用于北沙参中腺苷的定量分析,也为其质量研究提供了参考依据.
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HPCE法测定盐酸洛美沙星片的含量
目的 建立毛细管电泳法测定盐酸洛美沙星片含量的方法.方法 以0.2mol/ml NaH2 PO4H3PO4缓冲液(pH4.0)为背景电解质,54cm×75μm未涂层空心毛细管柱为分离通道,于282nm波长处检测,分离电压25kv,压力进样(10kv×3s),采用外标法.结果 在选定的电泳条件下,盐酸洛美沙星的浓度在0.05～0.5mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=923.97x+388.10(r=0.9995,n=6);低、中、高三种浓度(n=9)的平均回收率分别为100.4%、101.4%、100.3%;方法的检测限(S/N=3)为0.005mg/ml;日内、日间低、中、高三种浓度峰面积的RSD分别为2.84%、2.64%、1.95%;3.79%、4.03%、4.38%.结论 该法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于洛美沙星的质量分析和控制.
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毛细管电泳法测定当归及其制剂中阿魏酸的含量
目的建立HPCE法测定当归及其制剂中阿魏酸含量的方法.方法空心熔融石英毛细管(75μm×100cm),10mmol·L-1硼砂溶液为电泳介质,30kV运行电压,温度25℃,重力进样5s,检测波长214nm.结果阿魏酸在5～100μg·ml-1范围内,可定量检测.回归方程为:Y=-7.735+0.026 3X,r=0.999 3,精密度试验RSD为2.59%,样品重复性RSD为1.20%,三种样品含量的RSD为2.29%.结论毛细管电泳法可用于当归及其制剂中阿魏酸的测定,方法简便,可行.
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高效毛细管电泳法测定注射用头孢他啶的含量
目的用HPCE测定注射用头孢他啶的含量.方法高效毛细管电泳法,有效毛细管长度60cm×内径75μm;硼砂缓冲液25mmol·L-1(pH8.2),高压进样5s,分离电压20KV,温度为25℃,检测波长为254nm,头孢曲松为内标.结果头孢他啶在4～20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.96%(n=5,RSD=1.74%).结论本法简单、快捷、灵敏.
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十大功劳属部分植物茎中生物碱的高效毛细管电泳法测定
目的:对十大功劳属植物中3种生物碱的含量进行测定,为其内在质量的评价提供科学依据.方法:运用毛细管区带电泳(CZE)模式,以马钱子碱为内标化合物,测定了小檗碱、巴马亭和药根碱的含量.背景缓冲溶液为0.1 mol·L-1磷酸缓冲液(pH 7.0)与甲醇(2∶1)的混合体系.线性范围:盐酸小檗碱为4.9～498.6 μg·mL-1(γ=0.9990);盐酸巴马亭为5.0～504.9 μg.mL-1(γ=0.9996);盐酸药根碱为5.1～505.8 μg·mL-1(γ=0.9984).回收率:盐酸小檗碱为96.00%～101.66%;盐酸巴马亭为100.15%～102.97%;盐酸药根碱为96.68%～102.44%.结果:不同品种、不同产地、不同采集时间的植物中的生物碱含量均有较大差别.结论:高效毛细管电泳法是中草药质量控制的一种简便、快速、有效的方法.十大功劳属多种植物生物碱含量较高,可作为新的药用资源.
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大鼠血浆中马来酸曲美布汀的HPCE测定法及药物动力学
目的 建立快速、准确测定大鼠血浆中马来酸曲美布汀浓度的HPCE方法，并用于其在大鼠体内的药物动力学研究。方法 以盐酸麻黄碱为内标，0.03 mol*L-1磷酸二氢钠(pH 6.0)为运行缓冲溶液，紫外检测波长为214 nm。血浆样品经乙腈除蛋白后，于50℃水浴用氮气吹干，残渣溶于甲醇-水(1∶1)，进样分析。结果 线性范围5-200 μg*L-1，日内RSD<14%，日间RSD<13%，回收率为72.8%-87.9%，低定量浓度为5 μg*L-1。ig给药30 min后，血浆中药物浓度达峰值，T1/2(Ke)为173 min，Ke为5.6×10-3 min-1，AUC为7.83 μg*min*mL-1。结论 方法灵敏度高，操作简便，适用于马来酸曲美布汀的药物动力学研究。
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HPLC和HPCE法测定罂粟壳中3种生物活性生物碱
目的:建立中药罂粟壳中3种生物活性生物碱吗啡、可待因和罂粟碱的含量测定法,根据样品测定结果提出其质量评价的建议.方法:HPLC法和HPCE.结果:用HPLC及HPCE法测定了罂粟壳12个样品中3种生物碱含量,并根据两种方法含量测定的结果建议罂粟壳所含3种生物碱以吗啡含量不低于0.04%,可待因含量不低于0.02%以及罂粟碱含量不低于0.01%为宜.结论:本文建立的HPLC及HPCE含量测定法均具有快速,简便,灵敏,分离度好等特点,适用于罂粟壳中3种生物碱的分离测定.
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高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量
目的:测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管柱(60cm×75μm),运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在8～40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为 99.18% (n=5,RSD=1.69%).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量
目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV.结果:回归方程为Y=-9.38X+98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系.平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠.结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定.
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高效毛细管电泳二极管阵列检测法同时测定地黄饮片中5种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地黄饮片中梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法.方法 以60 mmol·L1硼砂缓冲液(5％甲醇,pH 9.5)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.997 8);加样回收率为97.63％～103.03％.用此法测定了地黄饮片中5种指标成分的含量,得到满意结果.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于地黄饮片内在质量的评价和控制.
