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UPLC同时测定酸枣仁中4种活性成分的含量
目的：建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法：采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1，波长204 nm，进行检测。结果：斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1，10.68~213.6μg·mL-1，6.175~123.5μg·mL-1，22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间，RSD均小于1.4%。结论：该方法快速、准确、简便，为全面控制酸枣仁质量提供依据。
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基于"病证-效应-生物样本分析"方法的酸枣仁"安神"药性物质及归经的研究
目的:研究酸枣仁"安神"药性物质及指标性成分体内分布与归经的相关性.方法:灌胃甲状腺片混悬液160 mg·kg-1连续13天制备大鼠阴虚模型,结合高架十字迷宫装置和明暗箱装置评价酸枣仁对阴虚大鼠焦虑行为的影响;将阴虚焦虑大鼠于灌胃酸枣仁水煎液后10、20、30、40、60、90、120、240 min时摘眼球取血,并立即处死,采集心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织,联合应用HPLC-PDA-ELSD检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B在大鼠各组织中的浓度,检测数据用DAS 2.0软件处理得到相关药动学参数.结果:与阴虚模型组比较,酸枣仁显著降低阴虚大鼠24 h内异常增高的进食量(P<0.01)和饮水量(P<0.01),显著增加实验前后体质量差值(P<0.01),显著降低肾脏系数(P<0.01)和肾上腺系数(P<0.01),显著降低T3(P<0.01)、T4(P<0.05)测定值,显著升高TSH测定值(P<0.01),表明酸枣仁可以明显改善阴虚症状;显著增加开臂进入次数百分比(P<0.01)、开臂滞留时间百分比(P<0.01)和明暗箱穿箱次数(P<0.01),表现出明显的抗焦虑作用.指标成分体内分布结果显示,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A经血液循环广泛地分布于心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织中,酸枣仁皂苷B经血液循环分布于血、胃、大肠和小肠中,其中,斯皮诺素在组织中的平均分布浓度依次为小肠>胃>肝>脑>大肠>脾>肺>心>肾,在组织中的AUC0-t依次为小肠>胃>肝>大肠>脾>脑>心>肾>肺;酸枣仁皂苷A在组织中的平均分布浓度依次为肺>大肠>心>脾>肝>肾>小肠>胃>脑,在组织中的AUC0-t依次为肺>脾>肝>心>大肠>脑>胃>肾>小肠;酸枣仁皂苷B在组织中的平均分布浓度依次为大肠>小肠>胃,在组织中的AUC0-t依次为大肠>小肠>胃.结论:酸枣仁能有效改善阴虚症状,能很好地对抗阴虚大鼠的焦虑行为,具有良好的抗焦虑作用.酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A为"安神"功效物质,也是酸枣仁甘、酸味的物质基础.斯皮诺素和酸枣仁皂苷A成分在阴虚焦虑大鼠体内的分布情况与酸枣仁的归经情况比较接近.
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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究
目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据.方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％A→19％A;10～20 min,19％ A→23％A;20～30 min,23％A→35％A;30 ～ 35 min,35％A→50％A;35～40 min,50％ A→70％A;40 ～ 44 min,70％ A→90％A;44 ～ 55 min,90％ A→100％A;55 ～ 60 min,100％A),流速1 mL· min-,检测波长为0～ 35 min,335 nm;35～ 60 min,200 nm,柱温30℃.结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显.结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价.
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HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量
目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV.结果:回归方程为Y=-9.38X+98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系.平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠.结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定.
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一测多评法同时测定酸枣仁的多个成分含量
目的:建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性.方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B与白桦脂酸的相对校正因子,进而用该校正因子计算其他3种成分含量;同时外标法测定酸枣仁中4种成分含量,比较“一测多评”法所得结果与外标法测得结果的相似度.结果:一测多评法和外标法测得的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0.999 72,0.999 71和0.998 36,两者相似度较好,没有显著性差异.结论:UPLC可以简便、快速地测出酸枣仁4个成分含量,一测多评法适用于酸枣仁中4种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.
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酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别研究
目的：探讨酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别方法，为鉴别二者提供依据。方法查阅有关酸枣仁及滇枣仁鉴别的相关文献，对文献进行梳理、分析及总结。结果及结论各检验方法各有利弊，可以相互结合，以便更好发挥各方法的优势。
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正交试验法优选枣仁安神胶囊提取工艺
目的:优选枣仁安神胶囊提取的佳工艺条件.方法:以浸膏中酸枣仁皂苷A和B的含量为指标,用高效液相色谱测定,采用L9(34)正交试验优选提取工艺.结果:佳工艺条件为8倍量水,煎煮3次,每次1.5h.结论:优选的枣仁安神胶囊提取工艺稳定、可行,提取率高.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量
99,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).结论 该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量.
关键词： 安神胶囊 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量.方法 采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1％的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃.结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04％～101.5％,精密度RSD值为0.03％～0.74％.结论 本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定.
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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究
目的 建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法.方法 收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂.以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺.采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱.以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量.建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价.结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77％.在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％.9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.999 0;平均加样回收率为87.40％～110.42％,RSD均＜4.12％.10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g.结论 建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据.
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HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸
目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.
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快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分
目的 建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法.方法 采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测.色谱柱为Thermo Syncronis C18(100 mm×3mm,3 μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃.结果 优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46％～102.02％.结论 该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制.
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从酸枣仁中分离酸枣仁皂苷B并测定其含量
目的:从中药材酸枣仁中分离镇静催眠活性成分酸枣仁皂苷B.方法:应用多种色谱分离技术分离得到酸枣仁皂苷B.结果:从11kg酸枣仁中得到酸枣仁皂苷B500 mg.产率:0.045%,经ELSD检查纯度大于98.2%.结论:此方法能准确可靠地分离纯化出酸枣仁皂苷B.
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生、炒酸枣仁配伍前后主要化学成分变化研究
目的:采用高效液相色谱法分析生酸枣仁、炒酸枣仁单煎液与二者合煎液的主要化学成分变化,为生、炒酸枣仁的药效物质基础研究提供可靠依据.方法:采用HPLC法,色谱条件:色谱柱:Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A(乙腈)-B(超纯水),梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;在检测波长203 nm条件下,测定生、炒酸枣仁单煎液和合煎液中主要化学成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量,定量分析生、炒酸枣仁相伍前后主要化学成分的变化.结果:生、炒酸枣仁合煎液中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量均高于生酸枣仁和炒酸枣仁的单煎液.方法学考察中各项实验结果的RSD值均小于20％结论:此法重现性好、仪器精密度高、样品稳定性好,实验结果可反映生炒酸枣仁配伍前后主要化学成分变化.
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酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定
目的 优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量.方法 采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定.结果 佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL·min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160mL.采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%.酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg·L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%.结论 该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用.前景:建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据.
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三种产地酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷的含量比较研究
目的:对三种产地酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷含量进行比较研究.方法:高效液相色谱法,蒸发光散射检测器检测.结果与结论:三种产地的酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷含量差异较大,其中河北产与山西产酸枣仁含量较高,而陕西产稍差,从而为进一步制定酸枣仁饮片的质量标准和确定道地药材奠定了基础.
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睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定
目的:为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱.结果: 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604μg范围内线性关系良好, 酸枣仁皂苷B在0.468～2.340μg范围内有良好线性关系,回收率分别为97.6%,97.5%,RSD分别为0.9%、1.9%.结论: HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.
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HPLC-ELSD法同时测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂苷A和B
目的 建立复方枣仁胶囊(酸枣仁、罗通定等)中酸枣仁皂苷A和B的HPLC定量测定方法.方法 应用HPLC-ELSD法测定酸枣仁皂苷A和B的量,色谱柱为Phenomenex luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和水为流动相进行梯度洗脱；柱温25℃；体积流量1.0 mL/min；蒸发光散射检测器；气化室温度50℃,气体体积流量3.0L/min.结果 酸枣仁皂苷A在0.218～2.18 μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=349 043X-4 859.5(r=0.999 8),平均回收率97.54％；酸枣仁皂苷B在0.196 ～ 1.96 μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=259 640X-2 926.0(r=0.999 7),平均回收率96.85％.结论 HPLC-ELSD法定量测定酸枣仁皂苷A和B方法简便、灵敏、准确、重复性良好,可用于复方枣仁胶囊的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇
目的 采用HPLC-DAD法同时定量测定酸枣仁皂苷中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸、白桦脂醇.方法 酸枣仁以甲醇提取,采用Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1 mL/min,运行时间120 min,检测波长204 nm,柱温35℃.结果 4种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 0);加样回收率为99.2％ ～ 100.2％.结论 经方法学验证,所采用的测定方法准确稳定,灵敏度高,可作为酸枣仁皂苷多指标定量测定方法.
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酸枣仁醇提物中4个活性成分的测定
目的 建立HPLC-ELSD法同时检测酸枣仁醇提物中4个活性成分的方法.方法 色谱柱为Agilent TC-C18 BDS(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为110.5℃,气体流量为3.1 mL/min.结果 4个活性成分斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸均达到基线分离,其进样量分别在0.110～1.10、0.042 ～2.12、0.020～1.01、0.078 ～ 7.84 μg范围内与峰面积分值呈良好线性关系,平均回收率分别.为99.98％、97.80％、97.24％、95.04％ (RSD≤4.3％).结论 本法灵敏度高、重现性好,可用于酸枣仁醇提物的质量控制.
