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高效液相色谱法测定安神宝颗粒中斯皮诺素的含量
目的：建立测定安神宝颗粒中斯皮诺素含量的高效液相色谱方法。方法采用Phenomenex LUNA-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以乙腈-0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液（19∶81）为流动相，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长334 nm。结果斯皮诺素在1.83～36.60μg/ml浓度范围内有良好线性关系（r＝0.9998），平均加样回收率为98.4%，RSD为1.22%。结论本方法简便，快速，准确，重复性好，可用于安神宝颗粒中斯皮诺素的含量测定。
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UPLC同时测定酸枣仁中4种活性成分的含量
目的：建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法：采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1，波长204 nm，进行检测。结果：斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1，10.68~213.6μg·mL-1，6.175~123.5μg·mL-1，22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间，RSD均小于1.4%。结论：该方法快速、准确、简便，为全面控制酸枣仁质量提供依据。
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基于"病证-效应-生物样本分析"方法的酸枣仁"安神"药性物质及归经的研究
目的:研究酸枣仁"安神"药性物质及指标性成分体内分布与归经的相关性.方法:灌胃甲状腺片混悬液160 mg·kg-1连续13天制备大鼠阴虚模型,结合高架十字迷宫装置和明暗箱装置评价酸枣仁对阴虚大鼠焦虑行为的影响;将阴虚焦虑大鼠于灌胃酸枣仁水煎液后10、20、30、40、60、90、120、240 min时摘眼球取血,并立即处死,采集心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织,联合应用HPLC-PDA-ELSD检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B在大鼠各组织中的浓度,检测数据用DAS 2.0软件处理得到相关药动学参数.结果:与阴虚模型组比较,酸枣仁显著降低阴虚大鼠24 h内异常增高的进食量(P<0.01)和饮水量(P<0.01),显著增加实验前后体质量差值(P<0.01),显著降低肾脏系数(P<0.01)和肾上腺系数(P<0.01),显著降低T3(P<0.01)、T4(P<0.05)测定值,显著升高TSH测定值(P<0.01),表明酸枣仁可以明显改善阴虚症状;显著增加开臂进入次数百分比(P<0.01)、开臂滞留时间百分比(P<0.01)和明暗箱穿箱次数(P<0.01),表现出明显的抗焦虑作用.指标成分体内分布结果显示,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A经血液循环广泛地分布于心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织中,酸枣仁皂苷B经血液循环分布于血、胃、大肠和小肠中,其中,斯皮诺素在组织中的平均分布浓度依次为小肠>胃>肝>脑>大肠>脾>肺>心>肾,在组织中的AUC0-t依次为小肠>胃>肝>大肠>脾>脑>心>肾>肺;酸枣仁皂苷A在组织中的平均分布浓度依次为肺>大肠>心>脾>肝>肾>小肠>胃>脑,在组织中的AUC0-t依次为肺>脾>肝>心>大肠>脑>胃>肾>小肠;酸枣仁皂苷B在组织中的平均分布浓度依次为大肠>小肠>胃,在组织中的AUC0-t依次为大肠>小肠>胃.结论:酸枣仁能有效改善阴虚症状,能很好地对抗阴虚大鼠的焦虑行为,具有良好的抗焦虑作用.酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A为"安神"功效物质,也是酸枣仁甘、酸味的物质基础.斯皮诺素和酸枣仁皂苷A成分在阴虚焦虑大鼠体内的分布情况与酸枣仁的归经情况比较接近.
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蜜炙酸枣仁中斯皮诺素含量测定
目的：以高效液相色谱法测定蜜炙酸枣仁中斯皮诺素的含量。方法：采用反相高效液相色谱法，以 WondaCract ODS-2（250 mm ×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈－水为流动相，检测波长335 nm，流速1 mL／min，柱温30℃。结果：斯皮诺素的线性范围0.005～0.3 mg／mL，r ＝0.9965，平均回收率为99.74％，RSD ＝1.46％。结论：该方法准确、重现性好，可为蜜炙酸枣仁的炮制工艺研究及质量控制提供检测标准。
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RP-HPLC双波长切换法同时测定复方酸枣仁颗粒中芒果苷和斯皮诺素
目的:建立复方酸枣仁颗粒中芒果苷和斯皮诺素含量测定的反相高效液相色谱方法.方法:采用液-液萃取法纯化样品.采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-1%冰醋酸水系统作为流动相,梯度洗脱;波长检测程序0～25 min,258 nm,25～35 min,335 nm;流速 1.0 mL·min-1;柱温30 ℃.结果:在上述色谱条件下,测得芒果苷和斯皮诺素分别在4.320 × 10-3～5.200×10-2g·L-1(r=0.999 4)和5.200×10-3～1.040×10-1g·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;芒果苷和斯皮诺素的平均回收率(n=9)分别为94.6%(RSD 1.9%)和95.1%(RSD 2.3%).结论:方法操作简便,准确,重复性良好,可用于复方酸枣仁颗粒的质控制.
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HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量
目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(16∶ 84),流速1 mL· min-1,检测波长(0 ～ 12 min,230 nm;13～30 min,330 nm),柱温30℃.结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.3602～1.801 2,0.170 6 ～0.852 9,0.055 98 ～0.279 9,0.055 44 ～0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14％,98.97％,98.81％,97.92％,RSD分别为2.0％,1.9％,2.7％,1.8％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量.
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猪心血炒酸枣仁的炮制工艺优选
目的:优选猪心血炒酸枣仁的炮制工艺,为地方特色炮制工艺的传承和发展提供参考.方法:以炒制时间、炒制温度、猪心血用量为考察因素,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A含量的总评“归一值”(overall desirability,OD)为评价指标,采用星点设计-效应面法优选猪心血炒酸枣仁的炮制工艺并进行预测分析.结果:佳炮制工艺为炒制时间6.1 min,炒制温度131℃,猪心血用量10％(酸枣仁药材每100 g拌入猪心血10 g);在此条件下,OD预测值0.830,预测值与真实值的偏差1.4％.结论:采用星点设计-效应面法优选的猪心血炒酸枣仁炮制工艺稳定可行、预测性良好,炮制工艺参数准确,为规范地方饮片特色炮制工艺及质量标准提供参考.
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基于UPLC-Q-TOF-MSE分析芍枣胶囊在大鼠体内的代谢产物
目的:研究芍枣胶囊在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,并归纳和总结其代谢途径.方法:大鼠灌胃芍枣胶囊提取液后,收集血液、尿液、粪便和全脑并进行预处理,采用UPLC-Q-TOF-MSE分析,流动相0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速0.6mL·min-1,柱温45℃,在负离子模式下获得MS/MSE质谱信息,通过Metabolynx软件处理后对芍枣胶囊中活性化合物在血浆、尿液、粪便和全脑中的代谢产物进行推测.结果:大鼠体内共鉴定得到代谢产物7个,其中芍药苷的2个,斯皮诺素的3个,3,6'-二芥子酰基蔗糖的2个.结论:芍枣胶囊中活性化合物芍药苷,斯皮诺素和3,6 '-二芥子酰基蔗糖主要代谢产物存在于血液、尿液和粪便中,代谢途径主要有脱糖水解、甲基化、脱羰基等.
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斯皮诺素在体胃肠吸收动力学研究
目的:研究斯皮诺素在大鼠胃、肠及各肠段的吸收动力学,为其剂型设计提供生物药剂学依据.方法:采用大鼠在体胃肠吸收模型,用高效液相色谱法测定胃肠灌注液中药物的浓度.结果:不同质量浓度(10,20,40 mg·L-1)的斯皮诺素在大鼠胃部2h的吸收百分率分别为20.35％,21.88％,20.23％；药物在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数为(0.026 4±0.001 4),(0.023 4±0.0009),(0.022 6±0.0009),(0.026 5±0.0006) h-1;药物质量浓度为10,20,40 mg·L-1时,肠的吸收速率常数分别为(0.023 1±0.001 5),(0.024 1±0.001 6),(0.023 3±0.002 9)h-1；当pH为6.5,7.2,7.8时,肠的吸收速率常数分别为(0.023 5±0.001 5),(0.024 1±0.001 6),(0.022 1 ±0.002 6)h-1.结论:斯皮诺素在大鼠胃肠道各部分均有吸收,且吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散；药物在大鼠肠内吸收不受药物浓度和pH的影响；药物的吸收按十二指肠、结肠、空肠、回肠的顺序依次下降,药物在胃中的吸收较好.
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斯皮诺素人工抗原的合成及免疫原性鉴定
采用高碘酸钠法,以BSA,OVA为载体蛋白合成斯皮诺素的免疫抗原和包被抗原,通过紫外扫描法鉴定,偶联率分别为17,13.7.采用间接ELISA和间接竞争ELISA测定小鼠血清,其高效价达1:32000,灵敏度为211.6 μg·L-1且交叉反应率低,表明小鼠经斯皮诺素-BSA免疫后可产生高效价、特异性好的抗斯皮诺素抗体.该实验首次成功制备了具有免疫原性的斯皮诺素人工抗原,为进一步制备斯皮诺素的单克隆抗体及建立斯皮诺素的免疫分析方法提供参考.
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配伍对君药酸枣仁中斯皮诺素和阿魏酸的药动学影响
研究枣仁安神方中君药酸枣仁不同配伍对其主要成分在大鼠体内的药代动力学影响.将SD大鼠随机分为酸枣仁组、酸枣仁-五味子组、酸枣仁-丹参组、枣仁安神方组,灌胃给药,HPLC检测0～24h大鼠血浆中斯皮诺素和阿魏酸血药浓度,流动相乙腈-0.03％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,DAS 2.0软件计算药代动力学参数,比较酸枣仁不同配伍后其主要成分的药动学差异.与酸枣仁单味药组比较,酸枣仁-五味子组和酸枣仁-丹参组中斯皮诺素和阿魏酸的达峰浓度(Cm.)和药时曲线下面积(AUC0-t)降低,清除率CL/F增加,而枣仁安神方组中斯皮诺素和阿魏酸Cm.和AUC0-t增加,CL/F降低.与酸枣仁组相比,复方中主要成分代谢减慢,斯皮诺素和阿魏酸的生物利用度显著提高.
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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究
目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据.方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％A→19％A;10～20 min,19％ A→23％A;20～30 min,23％A→35％A;30 ～ 35 min,35％A→50％A;35～40 min,50％ A→70％A;40 ～ 44 min,70％ A→90％A;44 ～ 55 min,90％ A→100％A;55 ～ 60 min,100％A),流速1 mL· min-,检测波长为0～ 35 min,335 nm;35～ 60 min,200 nm,柱温30℃.结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显.结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价.
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RP-HPLC法同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的含量
目的：建立同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的RP-HPLC方法。方法：采用RP-HPLC法，选用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相：乙腈（A）和水（B）；洗脱梯度：0~10 min 10%~19%A，10~16 min 19%~20%A，16~22 min 20%~90%A，22~25 min 90%A，25~25.1 min 90%~10%A，25.1~35 min 10%A；流速：0.8 mL·min-1。Alltech 2000ES ELSD检测器，漂移管温度：115℃，空气流速3.3 L·min-1。结果：结果表明芍药苷，斯皮诺素，3,6'-二芥子酰基蔗糖的检测分别在0.975~5.850μg，0.060~0.660μg，0.100~0.600μg范围内线性关系良好。上述3种成分的平均回收率（n=9）分别为99.5%（RSD 0.69%），100.2%（RSD 1.03%），99.9%（RSD 1.20%）。结论：该方法操作简单、结果准确，具有较好的重复性和稳定性，为芍枣胶囊的质量控制提供理论参考。
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一测多评法同时测定酸枣仁的多个成分含量
目的:建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性.方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B与白桦脂酸的相对校正因子,进而用该校正因子计算其他3种成分含量;同时外标法测定酸枣仁中4种成分含量,比较“一测多评”法所得结果与外标法测得结果的相似度.结果:一测多评法和外标法测得的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0.999 72,0.999 71和0.998 36,两者相似度较好,没有显著性差异.结论:UPLC可以简便、快速地测出酸枣仁4个成分含量,一测多评法适用于酸枣仁中4种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.
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心神宁片中酸枣仁成分的质量控制研究
目的 对心神宁片中酸枣仁所含的酸枣仁皂苷A、B(皂苷类)及斯皮诺素(黄酮类)两大类成分进行研究,建立心神宁片中酸枣仁成分的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对心神宁片中的酸枣仁成分进行研究;建立心神宁片中斯皮诺素的含量测定方法,采用Perkin Elmer C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(0.1％冰乙酸)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为335 nm;柱温为25℃;流速为1.0 ml/min;进样体积为10山.结果 所建立的斯皮诺素含量测定方法可行,斯皮诺素的线性范围为3.339～53.424 μg/ml (r=0.9999),平均加样回收率为100.91％,RSD(n=9)为1.63％.结论 酸枣仁皂苷A和B含量测定的色谱图不理想,所建立的斯皮诺素含量测定方法可行,且准确、简便、稳定性和重现性良好、专属性强,可作为心神宁片质量标准的控制方法.
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高效液相色谱法同时测定改善睡眠颗粒中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素含量的应用
目的 建立高效液相色谱同时测定“改善睡眠颗粒”中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素含量的方法.方法 检测对象为以上提到的“改善睡眠颗粒”中的四个主要成分.采用的色谱柱为Thermo Fisher Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;柱温为30℃,进样量为10μl.检测波长分别设定为220、238、275、335 nm.结果 天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素分别在0.8032～4.0160、0.5392～2.6960、2.6916～13.4580、0.2112～1.0560 μg范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的均RSD＜2.00％;加样回收率分别为98.17％、99.37％、98.84％、99.27％;RSD分别为0.67％、0.48％、0.49％、0.93％.结论 高效液相色谱法可同时测定“改善睡眠颗粒”中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素的含量,且该方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.
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酸枣仁中1个新的黄酮碳苷成分
目的 研究酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen的化学成分.方法 采用D-101大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40等色谱分离手段进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从酸枣仁70％乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别鉴定为6",6'''-二阿魏酰异斯皮诺素(1)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、斯皮诺素(3)、异斯皮诺素(4)、6'''-阿魏酰斯皮诺素(5).结论 化合物1为1个新的黄酮碳苷类化合物,命名为6",6'''-二阿魏酰异斯皮诺素.化合物2为首次从该属植物中分离得到.
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酸枣仁黄酮部位不同配伍的解郁安神作用及谱-效相关性分析
目的 建立酸枣仁黄酮部位不同配伍的HPLC指纹图谱,研究其与解郁安神功效的谱效关系.方法 采用Spearman 分析、灰色关联度分析、多元回归分析方法将HPLC指纹图谱中各组分特征峰的峰面积与小鼠行为学指标数据相关联.结果 酸枣仁黄酮部位HPLC指纹图谱中与药效有较强相关性的成分有5个,分别为维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、6'''-对羟基苯甲酰斯皮诺素.结论 通过谱-效相关性分析,推测出酸枣仁黄酮部位发挥抗抑郁、镇静催眠作用的有效成分,为酸枣仁有效成分筛选及质量控制方法的建立提供了依据.
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HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量.方法 采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1％的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃.结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04％～101.5％,精密度RSD值为0.03％～0.74％.结论 本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定.
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Plackett-Burnman设计联合Box-Behnken设计-效应面法优化心神宁片的提取工艺
目的 优选心神宁片的优提取工艺条件.方法 以干膏率及栀子苷、斯皮诺素的转移率为评价指标,以PlackettBumman设计联合Box-Behnken设计-效应面法对心神宁片的提取工艺进行考察,确定优提取工艺参数.结果 优提取工艺为7.5倍量70％乙醇,回流提取3次,每次1.5h.结论 优选的醇提工艺经中试验证合理可行,可以用于工业大生产.
