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基于UPLC-Q-TOF-MSE分析芍枣胶囊在大鼠体内的代谢产物
目的:研究芍枣胶囊在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,并归纳和总结其代谢途径.方法:大鼠灌胃芍枣胶囊提取液后,收集血液、尿液、粪便和全脑并进行预处理,采用UPLC-Q-TOF-MSE分析,流动相0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速0.6mL·min-1,柱温45℃,在负离子模式下获得MS/MSE质谱信息,通过Metabolynx软件处理后对芍枣胶囊中活性化合物在血浆、尿液、粪便和全脑中的代谢产物进行推测.结果:大鼠体内共鉴定得到代谢产物7个,其中芍药苷的2个,斯皮诺素的3个,3,6'-二芥子酰基蔗糖的2个.结论:芍枣胶囊中活性化合物芍药苷,斯皮诺素和3,6 '-二芥子酰基蔗糖主要代谢产物存在于血液、尿液和粪便中,代谢途径主要有脱糖水解、甲基化、脱羰基等.
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RP-HPLC法同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的含量
目的：建立同时测定芍枣胶囊中3种主要成分的RP-HPLC方法。方法：采用RP-HPLC法，选用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相：乙腈（A）和水（B）；洗脱梯度：0~10 min 10%~19%A，10~16 min 19%~20%A，16~22 min 20%~90%A，22~25 min 90%A，25~25.1 min 90%~10%A，25.1~35 min 10%A；流速：0.8 mL·min-1。Alltech 2000ES ELSD检测器，漂移管温度：115℃，空气流速3.3 L·min-1。结果：结果表明芍药苷，斯皮诺素，3,6'-二芥子酰基蔗糖的检测分别在0.975~5.850μg，0.060~0.660μg，0.100~0.600μg范围内线性关系良好。上述3种成分的平均回收率（n=9）分别为99.5%（RSD 0.69%），100.2%（RSD 1.03%），99.9%（RSD 1.20%）。结论：该方法操作简单、结果准确，具有较好的重复性和稳定性，为芍枣胶囊的质量控制提供理论参考。
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远志3,6'-二芥子酰基蔗糖在药物诱发抑郁模型上的药效评价
目的 在药物诱发抑郁模型上观察3,6'-二芥子酰基蔗糖(3',6-disinapoyl sucrose,DISS)的抗抑郁作用及可能的作用机制.方法 采用小鼠5-羟色胺酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)增强实验,小鼠育亨宾(yohimbine,YOH)毒性增强实验,小鼠阿朴吗啡(apomorphine,APO)诱导体温下降实验探讨DISS的抗抑郁作用及可能的作用环节,用小鼠自主活动监测仪记录小鼠自发活动行为.结果 在小鼠5-HTP增强实验模型上,给予DISS,对5-HTP诱导的小鼠甩头行为具有显著增强作用.在小鼠YOH毒性增强实验模型上,DISS可增强YOH毒性作用.在小鼠APO诱导体温下降实验模型上,ig给予DISS有显著性的拮抗体温降低的作用.结论 DISS在药理学抑郁模型有显著的抗抑郁活性.并且其抗抑郁活性与增强5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素能(NE)神经功能均有关.DISS在抗抑郁有效剂量范围内无中枢兴奋或抑制性作用.
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小远志中糖酯类成分及其体外抗黄嘌呤氧化酶活性研究
目的 研究小远志Polygala sibirica var.megalopha中的糖酯类化学成分及其抗黄嘌呤氧化酶活性,并分析其构效关系.方法 小远志75％乙醇提取物通过D101大孔树脂,依次用水和35％、65％、95％乙醇洗脱,采用尿酸生成法检测出65％乙醇洗脱部分抗黄嘌呤氧化酶活性高(IC50=10.83 μg/mL),对该部分采用多种柱色谱方法进行分离纯化,结合活性追踪,得到4个对黄嘌呤氧化酶具有高抑制活性的糖酯类化合物.结果 4个糖酯类化合物分别鉴定为远志寡糖酯A(1)、3,6'-二芥子酰基蔗糖(2)、3'-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6-苯基蔗糖(3)、3'-E-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-4-苯基蔗糖(4),均为首次从该植物中分离得到.化合物1、3、4对黄嘌呤氧化酶的IC50分别为9.5、10.2、7.7 μmol/L,比对照品别嘌呤醇(IC50=11.2 μmol/L)抑制作用略强,而化合物2(IC50=1.3 μmol/L)则显示出更强的抗黄嘌呤氧化酶活性,推测该类糖酯结构中苯乙烯基与糖基相连的结构片段是发挥药效的重要基团.结论 糖酯类化合物作为新的黄嘌呤氧化酶高效抑制剂,具有开发成为抗痛风药的潜力.
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不同商品等级远志药材的质量分析研究
目的 建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性.方法 采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究.结果 不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符.结论 药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据.
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野生与栽培远志HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
目的 建立野生和栽培远志的HPLC指纹图谱,为不同来源远志鉴别和质量评价提供依据.方法 利用HPLC法对20批不同产地野生与栽培远志进行测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对其进行模式识别研究.结果 建立了野生与栽培远志HPLC指纹图谱共有模式,标定了24个共有峰,20批不同产地野生与栽培远志指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均＞0.86.PCA可较好地将不同来源远志归为2类,PLS-DA则能将野生与栽培远志完全区分开,远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖等12个成分是导致二者差异的主要标记物.结论 建立的远志指纹图谱特征性强,结合化学模式识别方法 可有效评价远志质量以及区分其野生与栽培品,为远志的质量控制和化学计量分类学提供参考依据.
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不同光质光强对远志生长和相关酶活性及成分的影响
目的 通过研究远志在不同光质光强下的生长、生理特性及成分变化情况,为远志的人工栽培,提高产量、增加目标成分含量提供理论依据.方法 以远志直播苗为实验材料,光质设置白光、黄光、红光、蓝光4种光质,光强设置100、300、500 μmol/(m2·s)3个强度梯度,光照30 d后测定远志的株高、根长、叶长、叶宽、丙二醛(MDA)含量、抗氧化酶活性及主要活性成分含量.结果 红光下远志的株高、根长、叶长、生物量均达到大.黄光下MDA含量小,白光下MDA含量大.红、蓝光下超氧化合物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)活性显著升高.蓝光下总黄酮、总酚、3,6'-二芥子酰基蔗糖含量高.不同光质对远志(口山)酮Ⅲ的含量无显著性影响.300 μmol/(m2·s)的光照强度下远志株高高生物量大,500μmol/(m2·s)光强下远志根长长.叶片中的MDA含量及SOD、POD、CAT活性随着光照强度的增大而逐渐增大.不同光强对总黄酮、总酚及远志(口山)酮Ⅲ含量无显著性影响,300 μmol/(m2·s)下3,6'-二芥子酰基蔗糖含量高.结论 红光对远志根的促进作用强,红、蓝光可显著提高POD、SOD、CAT活性,蓝光对总黄酮、总酚、3,6'-二芥子酰基蔗糖积累的促进强.500“mol/(m2·s)的光强对远志根的促进作用强,且叶片的POD、SOD、CAT活性较高,不同光强对总黄酮、总酚及远志(口山)酮Ⅲ含量无显著性影响,300 μmol/(m2·s)可促进3,6'-二芥子酰基蔗糖的积累.
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不同干燥方法对远志简及根中主要化学成分的影响
目的 考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法 对远志筒及根中主要化学成分的影响.方法 运用HPLC法测定不同干燥方法 对远志筒及根中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析.结果 远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞50℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥＞40℃热风干燥＞阴干＞晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞阴干＞晒干＞50℃热风干燥＞40℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥.结论 结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据.
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HPLC法测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲
目的：建立HPLC法同时测定参茸安神片中远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；检测波长：320 nm（0～16 min检测远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖）、210 nm（16～24 min检测细叶远志皂苷、远志皂苷B）、250 nm（24～35 min检测五味子醇甲）；体积流量：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量为10μL。结果远志酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B和五味子醇甲分别在3.85～77.00、6.22～124.40、6.57～131.40、7.61～152.20、4.96～99.20μg/mL线性关系良好（r≥0.9992）；平均回收率分别为98.17%、99.24%、99.90%、97.63%、96.83%，RSD值分别为1.14%、1.23%、0.70%、1.52%、0.81%。结论本法稳定可靠、简便易行，为全面控制参茸安神片的质量提供了参考。
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不同产地远志中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量测定
目的:建立同时测定山西、甘肃等不同省区产远志中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A3种成分含量的HPLC测定方法.方法:超声提取,ODS-C18色谱柱,柱温35℃,流动相为0.05％磷酸乙腈溶液(A)-0.05％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长315 nm.结果:远志中3种成分在30 min内良好分离,其它成分在65 min内基本分离.3种成分在0.002～1.0μg质量范围内线性关系良好、平均加样回收率95.3％～109.0％.结论:不同产地中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷A含量范围分别为1.01～7.47、2.44～5.63、2.13～7.19 mg·g-1.方法操作简便,结果准确,可用于远志药材3种成分含量测定.
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HPLC波长切换法同时测定琥珀多寐丸中6个成分的含量
目的 建立同时测定琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸含量的方法.方法 采用波长切换检测的高效液相色谱法,色谱柱采用依利特C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-体积分数为0.1％的磷酸溶液(B)系统,进行梯度洗脱;0～36 min检测波长为320 nm(检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖),36 ～75m in检测波长为210nm(检测细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸、茯苓酸);流速为1.3mL·min-1;柱温为30℃.结果 在优化的色谱条件下,远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸分别在6.46 ～ 129.20 mg·L-1 (r =0.999 2)、6.13 ～122.60 mg·L-1 (r=0.999 5)、13.17 ～263.40 mg·L-1(r =0.999 9)、14.15～283.00mg·L-1(r=0.999 6)、5.35 ～ 107.00 mg·L-1(r =0.999 7)、4.50 ～ 90.00 mg·L-1(r=0.999 3)内浓度与峰面积呈良好的线性关系;6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.69％、96.87％、100.04％、97.74％、97.67％、99.16％,RSD分别为1.35％、0.96％、0.59％、0.93％、1.02％、1.10％.结论 该检测方法可用于琥珀多寐丸中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志皂苷B、去氢土莫酸和茯苓酸的含量分析.
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HPLC法测定萸苁强肾胶囊中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷
目的 采用高效液相色谱法定量测定萸苁强肾胶囊中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖和马钱苷.方法 萸苁强肾胶囊用75％甲醇作为溶剂超声提取.Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；体积流量1.0 mL/min；远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的测定以乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长330 nm;马钱苷的测定以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,检测波长234 nm.结果 远志(口山)酮Ⅲ和3,6 '-二芥子酰基蔗糖分别在0.027 7 ～0.554 0 μg(r=0.999 7)、0.065 1 ～1.302 0μg(r=0.999 9)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.81％、99.20％,RSD (n =6)分别为0.46％、0.94％；马钱苷在0.060 8 ～1.216 μg进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.08％,RSD为1.19％(n=6).结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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HPLC同时测定不同产地远志饮片中6种寡糖酯类成分
目的 建立HPLC同时测定陕西、河南、山西(太原和沂州地区)、山东和河北省产的远志中6种寡糖酯类成分的方法.方法 远志甲醇提取液分析的色谱柱为Kromasil C1s(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长330 nm.结果 3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifoliside A、tenuifoliside B、tenuifoliside C的线性范围依次为0.109～4.36μg、0.0443 ～1.77μg、0.012 2 ～0.488μg、0.055 0 ～2.20μg、0.030 7～1.23 μg、0.014 2 ～0.568 μg,平均加样回收率为97.2％ ～ 100.3％.结论 6个不同产地远志饮片中3,6'-二芥子酰基蔗糖、西伯利亚远志糖A5、球腺糖A、tenuifolisideA、tenuifolisideB、tenuifoliside C 的含有量分别为0.442％～0.867％、0.090％～0.272％、0.044 1％ ～ 0.080 5％、0.216％ ～0.283％、0.101％～0.124％和0.037 4％～0.081 8％.
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多指标正交法优选建昌帮炆远志炮制工艺
目的:优选建昌帮特色饮片炆远志的炮制工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,以醇出浸物、细叶远志皂苷、远志(汕)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量作为评价指标,以加生甘草量、加水量、蚊制时间为考察因素,采用综合加权评分法对测定结果进行分析.结果:炆远志佳工艺:每300g远志,加甘草量15g,3倍量水,蚊制5h.结论:本方法简单易行,重现性好,研究对规范建昌帮蚊远志炮制工艺具有一定意义.
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华南远志和远志HPLC指纹图谱研究
目的 建立华南远志、远志HPLC指纹图谱,结合主成分分析筛选两者共有的化学成分群,并测定其共有特征成分3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量.方法 Phenomenex(R) Luna(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.5％醋酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,检测波长316 nm,柱温30℃.结果 从华南远志和远志的指纹图谱中分别确定28、33个共有峰,经主成分分析得到二者主要共同成分有7个;华南远志和远志中3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量分别为(1.63±1.15),(3.51±1.34)mg·g-1.结论 该方法可为华南远志和远志的药效活性成分筛选提供参考.
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高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6’-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1％磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃.结果 甘草苷在10.0～150.0 μg·mL-(r=0.999 9),甘草酸铵在50～1 000 μg·mL-1 (r=0.9998),3,6’-二芥子酰基蔗糖在2～50 μg·mL-1(r=0.9997)和细叶远志皂苷在5.0～130.0 μg·mL-1 (r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均＞97％,RSD均＜3％,溶液在24 h内稳定.结论 本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据.
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3,6'-二芥子酰基蔗糖抗抑郁作用及对新生大鼠海马神经前体细胞增殖的影响
目的 探讨远志活性成分3,6'-二芥子酰基蔗糖(DISS)的抗抑郁作用及时新生大鼠海马神经前体细胞增殖的影响.方法 通过小鼠悬尾和强迫游泳试验来考察DISS抗抑郁作用;体外分离培养新生大鼠海马神经前体细胞,同时给予DISS,用四甲基噻唑蓝(MTT)法测定细胞存活率,观察DISS对神经细胞增殖的影响,并初步探讨其抗抑郁的作用机制.结果 DISS不同剂量(5,10,20mg/kg)给药后,能明显缩短小鼠在悬尾和强迫游泳试验中的不动时间,并且随着剂量的增大抗抑郁作用逐渐降低;DISS不同质量浓度(0.4,10,50 μg/mL)对所培养具神经前体细胞特性的细胞有促进增殖的作用.结论 DISS具有较好的抗抑郁作用,该作用可能是通过调控神经干细胞的增殖、促进功能性神经再生和保护作用实现的.
关键词： 3 6'-二芥子酰基蔗糖 抗抑郁 神经前体细胞 -
HPLC法同时测定远志中2种活性成分的含量
目的:建立同时测定中药远志中有效成分远志(口山)酮Ⅲ和3,6'-二芥子酰基蔗糖的HPLC含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:远志(口山)酮Ⅲ及3,6'-二芥子酰基蔗糖的线性范围分别为0.5～4.0μg(r=0.9996)和0.5～8.0μg(r=0.9996),其平均回收率(n=6)分别为97.1%(RSD=0.87%)和99.4%(RSD=1.5%).结论:该方法准确,重复性好,能够同时对远志中2种有效成分进行含测定,为远志药材的质量控制提供了有效的方法.
关键词： 远志 远志(口山)酮Ⅲ 3 6'-二芥子酰基蔗糖 高效液相色谱法
