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HPCE测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸
目的:建立测定脑力宝丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法.方法:未涂层毛细管柱(75μm× 57cm,有效长度50 cm);缓冲液20 mmol·L-1硼砂与20%甲醇;分离电压25 kV;检测波长210 nm.结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25～212 mg·L-1(r=0.997 1),12.5～200 mg·L-1 (r =0.997 7).脑力宝丸中远志皂苷元、远志酸的平均回收率分别为100.5%,100.6%.结论:该法简便,准确、重复性好,可用于脑力宝丸的质量控制.
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HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量
目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法.方法:HPLC法,采用C18柱(4.6mm×250mm,0.5 μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40:60),流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:30℃.结果:远志酸在10.575 μg·mL-1～211.5μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6).结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定.
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桔梗中远志酸型皂苷的化学研究
目的分离、鉴定桔梗[Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC]根中的远志酸型皂苷类化学成分.方法采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取,大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离,得到3个化学成分,运用IR,MS,1H NMR和13C NMR等光谱法鉴定化合物的结构.结果分离鉴定了3种三萜皂苷:3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid(Ⅰ),3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid(Ⅱ)及polygalacin D(Ⅲ).结论化合物Ⅰ是新化合物,Ⅱ,Ⅲ为已知化合物.化合物Ⅱ为首次从该植物中分得,化合物Ⅰ和Ⅱ也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷.
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不同商品等级远志药材的质量分析研究
目的 建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性.方法 采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究.结果 不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符.结论 药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据.
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不同干燥方法对远志简及根中主要化学成分的影响
目的 考察晒干、阴干、热风干燥(40、50、60、70℃)、微波干燥和冷冻干燥5种干燥方法 对远志筒及根中主要化学成分的影响.方法 运用HPLC法测定不同干燥方法 对远志筒及根中远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、远志酸、远志皂苷元、细叶远志皂苷的组成和含量变化;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析.结果 远志筒和根的干燥方法优选顺序存在差异,远志筒不同干燥方法对有效成分影响的优劣排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞50℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥＞40℃热风干燥＞阴干＞晒干;远志根中,不同干燥方法的排序为微波干燥＞60℃热风干燥＞阴干＞晒干＞50℃热风干燥＞40℃热风干燥＞70℃热风干燥＞冷冻干燥.结论 结合生产实践,微波干燥和60℃热风干燥是远志筒和根较适宜的干燥方法,可为远志不同规格药材产地干燥方式的确定提供依据.
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远志水煎液中远志酸在血浆以及胃肠液中的浓度测定分析
目的:探讨远志水煎液中远志酸在血浆以及胃肠液中的药物吸收路径.方法:对大鼠进行远志灌胃后,采集肝门静脉血以及胃肠液,应用高效液相色谱方法,对不同给药时间点大鼠血浆以及胃肠液中的远志酸水平进行测定.结果:给予远志酸后,大鼠胃液中随即可测得远志酸,在给药30 min时的浓度达高峰,并在30 min时肠液中测得远志酸,其浓度逐渐上升,在120 min时达峰值,随后逐渐下降,在60 min过后各个时间点浓度均高于血浆及胃液；血浆中的远志酸是在给药后的120 min和150 min时间点才可测出,其在血液中的持续时间很短.结论:远志水煎液中含有的皂苷以及大量苷元等被胃肠吸收后发挥抑制胃肠动力的作用,使得远志酸等苷元的排除减慢,而长时间滞留在肠液中,使胃肠动力进一步被抑制；但也不排除远志酸可能通过小肠吸收而终进入血液后对胃肠神经递质及受体起到抑制作用.
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不同炮制方法对远志质量的影响
目的:比较不同炮制方法对远志质量的影响.方法:以醇浸出物含量和远志酸含量为指标,比较炒、甘草制、蜜炙、姜制以及酒制等5种炮制方法对远志质量的影响.结果:浸出物含量上,蜜远志酒制远志甘草制远志生远志姜汁炙远志炒远志;远志酸含量酒制远志甘草制远志蜜远志生远志姜汁炙远志炒远志.结论:5种炮制方法中以清炒法对远志醇浸出物以及远志酸含量影响显著.
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小儿智力咀嚼片提取工艺研究
目的 优选小儿智力咀嚼片的佳提取工艺.方法 以远志酸的含量为指标,利用正交设计法考察溶剂种类、溶剂用量、提取时间以及提取次数对实验的影响,确定佳提取工艺参数.结果 佳提取工艺参数为:以60%乙醇为溶剂,加10倍量,提取0.5 h,提取2次.结论 该工艺可用于小儿智力咀嚼片的提取.
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索氏提取法提取远志中远志酸的工艺研究
目的 研究索氏提取法提取远志中远志酸的佳工艺.方法 粉碎远志,用索氏提取法选择无水乙醇提取远志酸；考察了提取时间、浸泡时间、料液比等因素对远志酸提取率的影响,并通过正交试验确定提取远志酸的佳工艺参数.结果 远志酸的佳提取工艺是料液比1:30,浸泡30 min,提取时间6h,远志酸提取得率1.68％.结论 此工艺稳定、可行、节能,生产周期短,提取效率高,适于工业化生产.
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远志总皂苷有效部位含量测定及HPLC-MS定性分析
目的 建立远志总皂苷有效部位质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法测定远志有效部位中远志酸、远志皂苷元含量,并采用HPLC-MS技术对远志总皂苷有效部位进行定性分析.结果 有效部位中远志酸平均含量为3.68％,RSD:0.72％,远志皂苷元平均含量为5.57％,RSD:2.54％.HPLC-MS分析初步鉴定5个化合物,分别是远志皂苷A、远志皂苷F、远志皂苷E、远志皂苷B、Polygalasaponina XXXII.结论 该方法可有效控制远志总皂苷有效部位质量.
关键词： 远志总皂苷 远志酸 远志皂苷元 高效液相色谱-质谱联用技术 -
远志炮制前后质量变化的比较研究
目的:研究远志甘草炮制前后质量的变化.方法:采用HPLC法,对远志甘草炮制前后远志皂苷元、远志酸的含量进行测定.结果:远志甘草炮制后远志皂苷元含量变化不明显,远志酸含量下降.结论:炮制使远志的内在质量发生改变.
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远志中远志酸的提取分离方法研究
目的 针对现时国内大多数厂家生产的远志制剂中其质量控制标准的远志酸,国外标准品价格昂贵,国内标准品的纯度有待提高的问题,提出从植物远志中提取分离、纯化得到含70.0%以上远志酸的化合物.方法 从植物远志中用95%乙醇回流提取、浓缩得到远志总皂苷,远志总皂苷再经盐酸酸水解,趁热过滤,滤渣用丙酮溶解,用硅胶(100～200目)伴样,干法上柱,过硅胶(100～200目)柱层析,分离得到化合物Ⅰ.根据光谱数据(HPLC、MS)和理化性质等结果 ,可以确定化合物Ⅰ的纯度和结构.结果 化合物Ⅰ纯度约为81.2%的远志酸.结论 (1)从植物远志中分离得到了纯度约为81.2%的远志酸;(2)得到了一种从植物远志中提取分离纯化远志酸的方法 .
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桔梗皂苷类成分及其质量分析
综述中药桔梗的皂苷类成分及其质量分析方法.桔梗的皂苷类成分已近40种,由于不同的研究者及中文译者未按照结构特点和统一的命名原则命名,给我们全面了解和把握桔梗皂苷类成分以及后续的研究工作带来了很大混乱.现依据皂苷元母核化学结构的变化规律将桔梗的皂苷类成分归纳为桔梗酸类、桔梗二酸类和远志酸类3种主要类型.已报道桔梗皂苷类成分的质量分析有重量法、HPLC-ELSD法以及RP-HPLC法等,但由于这类成分结构复杂多样,性质不稳定,目前还缺少权威、可靠的质量控制方法.为此,我们建议将桔梗皂苷类成分水解成皂苷元后,再测定其中2～3种皂苷元的含量作为该药材的质量控制指标.
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高效液相色谱法测定复方海蛇胶囊中远志酸含量
目的 建立复方海蛇胶囊中远志酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Calesil ODS-100柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.05),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.结果 平均回收率为99.21%,RSD=1.97%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,能满足该产品的质量控制要求.
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远志水煎液中远志酸在胃肠液及血浆中的水平测定
目的:基于药物吸收路径,探讨远志水煎液中远志酸抑制胃肠动力的作用机制.方法:远志在体灌胃给予大鼠后,直接收集胃液、肠液以及肝门静脉取血,采用高效液相色谱法,测定不同给药时间点大鼠胃、肠液及血浆中远志酸的含量变化.结果:远志酸呈现出经胃→肠→血浆渐进性的分布、吸收时间规律,各部位远志酸的含量不同.灌胃给予大鼠远志药液后,胃液中立即测得远志酸,于给药30min达高峰,并于此时迅速进入小肠,且含量逐渐增高,于120min达到高峰,其后逐渐减少,从60min开始各个时间点含量均高于胃液和血浆；给药后120min、150min于血浆中测得远志酸,其在血液中的持续短,180min衰减.结论:远志水煎液所含皂苷及其苷元等物质进入胃肠直接抑制胃肠动力,又使远志酸等苷元物质排除减缓在肠液中的滞留时间延长而进一步加重胃肠动力抑制；不排除远志酸经小肠吸收进入血液后抑制胃肠神经受体、递质而发挥作用.
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分光光度法测定不同产地远志总皂甙的含量
目的:为合理利用远志药材资源提供依据.方法:以远志酸为对照品,香草醛-高氯酸为显色剂,采用分光光度法在560nm处测定远志总皂甙含量.结果:对照品在10.02～30.6μg范围内线性良好(r=0.9967),平均回收率为97.98%,RSD=1.45%(n=5).结论:该方法简便,准确,灵敏,重现性好,可用于远志及远志复方制剂的质量控制指标.
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HPCE法测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸的含量
目的:建立测定归脾丸中远志皂苷元和远志酸含量的高效毛细管电泳法.方法:采用未涂层毛细管柱( 75 μm×57 cm,有效长度50 cm),运行缓冲液为20 mmol· L-1硼砂溶液与20％甲醇(pH=8.0),分离电压25 kV,检测波长210 nm.结果:远志皂苷元、远志酸的线性范围分别为13.25 ～212 μg·mL-1(r=0.9971)和12.5～200 μg·mL-1(r =0.9977),平均回收率(n=5)分别为101.5％和100.4％.结论:本法简便、准确,重复性好,可用于归脾丸的质量控制.
