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FTIR用于不同商品等级鹿茸的品质评价
采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)结合二阶导数技术对不同商品等级鹿茸的品质差异进行了研究.结果表明,鹿茸的特征峰主要为2926,2855,1746,1656,1549,1030cm-1等吸收峰,它们分别代表脂类、氨基酸和多糖等主要成分.一等品鹿茸片中某些含亚甲基较多的酯类、氨基酸、蛋白质类成分含量较高,二等品所含的糖类物质比较多,三等品由于骨化程度相对较大,几种成分的含量都相对较低.本文运用FTIR从宏观整体的角度方便快速、准确有效地实现了对不同商品等级鹿茸的品质评价,为类似药材的品质评价提供了参考.
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不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析
目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比.方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mmx250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 ～ 10 min,1％ ～5％A;10 ～ 15 min,5％ ～ 15％ A;15～ 22 min,15％ ～ 17％A;22 ～26 min,17％ ～20％ A;26 ～32 min,20％ ～ 24％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm.运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析.结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r ＞0.999 8),平均回收率为99.63％ ～ 104.24％,RSD为0.7％ ～ 2.3％.38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异.采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类.结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响.该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证.
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不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析
目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析.方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm.结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0.925 ～0.996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.840 ～0.997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.865 ～0.996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0.931 ～ 0.993.结论:传统判别药材质量优劣的“辨状论质”经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性.
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基于化学和重量指标对当归商品等级划分的合理性分析
目的:探讨当归商品等级划分与重量、化学指标的相关性.方法:多糖采用UV法测定、阿魏酸采用HPLC法测定,并测定水溶性浸出物含量.结果:不同商品等级的当归所含的阿魏酸、浸出物和多糖有一定的差异,多糖和阿魏酸与商品等级存在极弱的负相关,浸出物与商品等级存在极弱的正相关,但差异均无统计学意义；商品等级与平均重量呈极显著负相关(P＜0.01).结论:当归商品等级划分的依据反映出等级差异,具一定的合理性；商品等级与化学指标没有明显的相关性.
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不同商品等级甘肃白条党参质量比较研究
目的：比较不同商品等级白条党参药材的质量，为党参药材合理利用提供依据。方法采集甘肃不同商品等级54批白条党参样品，采用高效液相色谱法测定党参药材中党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量，采用比色法测定党参多糖含量，按2010年版《中华人民共和国药典》方法测定醇溶性浸出物含量，运用单因素方差和因子分析对数据进行综合评价。结果党参炔苷和苍术内酯Ⅲ与商品等级均呈负相关。主成分因子排序结果显示样品并不以其商品等级相应顺序排序，二等品多居于排名前列。结论不同商品等级白条党参质量存在差异，二等品相对一、三等品质量较优。
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野山人参的性状和商品等级的研究
目的:研究野山人参的性状鉴别特征和商品等级划分.方法:生药学研究和鉴别特征聚类分析.结果:野山人参的芦与主根等较主根长,上有明显芦碗.主根人形,疙瘩状,或圆柱形,外皮黄褐色,顶部有细密凹陷较深的螺旋状横纹,下部侧根一般两条,自然形成一个夹角.须根少,细长不乱,柔韧而不易折断,上有明显疣状突起.结论:性状是野山人参鉴别的主要特征,参重是野山人参商品等级划分的主要依据,再参照主根的直径和侧根之间的夹角大小.
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不同商品等级远志药材的质量分析研究
目的 建立不同商品等级远志的主要成分分析方法,探索远志商品等级性状与主要化学成分指标间的关联性.方法 采用HPLC法对河北安国药材市场、西安万寿路药材市场、四川荷花池药材市场、安徽亳州药材市场商品等级的远志进行主要成分测定,利用数据处理软件进行各等级与成分间的相关性分析研究.结果 不同市场商品等级远志的主要成分测定结果与其商品等级不完全相符.结论 药材市场上远志商品等级的划分标准具有一定的局限性,为准确评价远志质量,还需制定新的远志药材等级质量标准,本研究也为远志的综合定量评价提供了一定的参考依据.
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黄芩药材商品规格与内在质量相关性研究
目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为AltimaTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、夏佛塔苷、芹菜素和毛蕊花糖苷的含量.结果:来自不同产地(河北、山东、山西)一等及二等条芩药材各指标成分含量存在差异,其中,山东二等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量高,依次为19.39% 、3.46% ,河北一等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量低,依次为15.95% 、2.71% ,山西一等条芩药材中白杨素、千层纸素A含量高,依次为0.14% 、0.21% ,山东一等及二等条芩药材中黄芩素、汉黄芩素含量低,依次为0.44% 、0.08% .相关性分析结果显示黄芩等级越高,黄芩苷、千层纸素A含量反而越低.聚类分析结果显示传统黄芩药材商品规格与内在整体质量不一致.结论:传统黄芩药材的商品规格以黄芩外观长度、粗细划分,与化学成分没有必然联系,无法体现黄芩内在质量,建议开展以内在质量和临床疗效为依据的黄芩药材分级研究,将药材外观性状、内部化学组分和疗效结合起来进行量化研究,完善黄芩药材商品等级规范.
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不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定
目的 比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量.方法 采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素.色谱柱为C18 TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm ×4.6 mm,5μm).流动相为甲醇(A)-0.3％的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱；体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992)；平均加样回收率为96.27％ ～ 102.44％,RSD≤4.15％.绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异.补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出.结论 该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价.
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不同商品等级黄芪质量评价研究
目的:明确黄芪商品等级药材的化学成分差异性.方法:采用高效液相色谱法测定30批不同商品等级黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用硫酸苯酚法测定总多糖的含量,并运用相关分析和线性回归分析对药材等级和有效成分含量进行关联分析.结果:黄芪药材等级与生长方式和生长年限密切相关;相同等级的传统芪和栽培芪的有效成分含量存在明显差异:传统芪的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量明显高于栽培芪;传统芪黄芪甲苷含量与等级(直径)呈负相关;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总多糖含量与等级变化的规律性不强.结论:黄芪药材商品等级划分除应考虑外观性状外,还应综合考虑黄芪中活性成分的含量,从而科学制订更加全面合理的黄芪商品等级标准.
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蒙古黄芪主产区栽培及商品规格等级调查
目的:对蒙古黄芪主要栽培产区进行调查,明确主产区蒙古黄芪栽培、加工及商品等级现状.方法:对山西北部的浑源县、应县,甘肃陇西县、渭源县、岷县和内蒙古武川县、固阳县及赤峰市等主产区的蒙古黄芪进行调查,内容包括生态环境、栽培历史与现状、采收加工及商品规格等级.结果:各主产区蒙古黄芪栽培方式变化较大,甘肃、内蒙古目前均为育苗移栽2～3年,内蒙古早期直播3～5年采收法已基本不用,山西浑源地区仍以山地直播6～8年为主.黄芪采收方式由过去的人工采收逐渐变为机械采收,但机械采收对于山西浑源等地黄芪资源破坏较大;通过对黄芪加工方法的调查,发现黄芪加工方法缺乏统一规范,不同产地加工存在一定差异性,饮片加工复杂,且多为农户自行加工,造成黄芪药材市场较混乱.黄芪商品基本无等级划分,多以统货销售.结论:建议统一黄芪商品规格等级并规范黄芪加工方式.
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不同商品等级羌活挥发油的比较研究
目的:比较同一产地野生羌活不同商品等级间挥发油的含量及成分组成.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)提取不同商品等级羌活中的挥发油,以气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行分离、鉴定,并用峰面积归一法确定各组分的相对含量.结果:蚕羌、竹节羌、大头羌、条羌和须根中挥发油含量分别为8.7％、8.1％、7.5％、7.1％、8.6％,并分别鉴定出27、26、27、26、24种化合物,共有成分15种,均以β-蒎烯、α-蒎烯、萜烯等为主要成分.结论:不同商品等级羌活挥发油在得率、化学成分组成及含量上存在一定差异,但主要成分基本一致.除须根外,蚕羌、竹节羌、大头羌和条羌中挥发油含量依次降低,与传统等级划分方法基本一致,本实验从挥发油含量的角度佐证了羌活传统的等级划分方法具有一定的合理性.
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HPLC同时测定不同产地延胡索中的6种生物碱
目的 采用HPLC法同时测定延胡索药材中原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱和延胡索乙素等6种生物碱的含量,并比较不同产地、不同商品等级中6种生物碱含量的差异.方法 采用Durashell C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸溶液(B,三乙胺调pH5.05),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃;用上述方法对48批延胡索药材进行测定,并对结果进行聚类分析.结果 测定了延胡索药材中6种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞ 0.9993),平均回收率为96.19％～97.59％,RSD为1.19％ ～2.81％;48批延胡索样品中6种生物碱均可检测到,不同产地的延胡索中6种生物碱的含量有明显的差异,部分达到显著性差异(P＜0.05).总体来说,不同商品等级延胡索中生物碱的含量无明显差异,二级延胡索质量优于一级;采用聚类分析能将不同产地的48批延胡索药材分为3类.结论 所用方法操作简单、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定延胡索药材中6种生物碱的含量;生物碱的含量受产地、环境因素影响较大,延胡索的品质表现出一定的地域及生境依赖性,商品等级对生物碱的含量无显著影响.
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不同商品等级羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定
目的:比较羌活不同商品等级中羌活醇和异欧前胡素的含量,探讨中药材商品等级与药材化学成分含量的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定羌活药材中羌活醇、异欧前胡素的含量.结果:各等级羌活中的羌活醇含量均高于异欧前胡素,二者的总量为蚕羌＞尾羌＞竹节羌＞疙瘩头＞条羌.结论:此测定方法为今后修订羌活药材商品规格标准提供了实验依据.
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甘肃道地药材甘草商品质量研究
目的:采用高效液相色谱法测定甘草不同商品等级中甘草苷、甘草酸铵的含量,并对各等级甘草药材质量做客观比较.方法:用高效液相色谱法,使用ZORBAXXEdipseXXDB-C18 柱(250Xmm×4.6Xmm,5Xμm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B 进行梯度洗脱;检测波长为237nm.结果:甘肃产甘草不同商品等级中甘草苷、甘草酸铵含量有明显差异,其大草(A)、条草一(B)、二(C)、三(D)级中指标性成分含量均高于药典规定,毛草(E)质量较次,指标性成分含量未达到药典规定要求.结论:甘草商品等级与指标性成分含量呈正相关性,等级越好其质量越好,其中以甘肃道地产区金塔县药材质量较好.
