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丁桂凝胶膏剂的处方筛选及体外评价
目的:对丁桂凝胶膏剂进行处方筛选及体外评价.方法:采用正交试验法,以初黏力、持黏力及剥离强度为指标筛选丁桂凝胶膏剂的处方,并采用改进的Franz扩散池及Strat-M膜进行体外释放度、透皮试验,用高效液相色谱法定量分析接受液中主药羌活的有效成分羌活醇含量,测定其体外释放度、透皮量及透皮率.结果:丁桂凝胶膏剂的佳处方为NP-700∶卡波姆∶甘油∶甘羟铝∶酒石酸∶水(2∶0.8∶30∶0.1∶0.1∶61),其体外累积释放度、透皮量、透皮率分别为85.34％、0.6618 mg/g、65.67％.结论:丁桂凝胶膏剂的体外释放速率大于透皮速率,透皮过程不受释放的限制,透皮性能较好,应用前景广阔.
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HPLC同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量.方法:色谱柱:Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(44:56),流速为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:310 nm.结果:羌活醇和异欧前胡素选样浓度分别在2.4～120 μg/mL(r=0.999 9),1.21～60.5 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22％、97.82％(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,提供了更好的控制该药质量的方法.
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高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量
[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法.[方法]色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液(45:55),流速:1 mL/min,检测波长:310 nm,柱温:25℃.[结果]羌活醇和异欧前胡素分别在0.204～1.224μg(r=0.999 7)和0.103～0.616μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24％(RSD=0.74％)和99.86％(RSD=1.36％).[结论]该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分
目的 建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节pH值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min.结果 梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08～31.22 μg/mL (r=0.999 5)、4.01～60.15 μg/mL (r=0.999 2)、10.09～151.31μg/mL(r=0.999 2)、4.98～74.63 μg/mL(r=0.999 4)、2.05～30.74 μg/mL (r=0.999 6)、4.10～61.46 μg/mL (r=0.999 6)、2.93～43.98 μg/mL (r=0.999 3)、2.04～30.66 μg/mL (r=0.999 5)、12.54～181.55 μg/mL (r=0.999 7)、53.95～89.23 μg/mL (r=0.999 5)、12.05～180.68 μg/mL (r=0.999 5)、5.97～89.51 μg/mL (r=0.999 4)、7.99～119.82 μg/mL (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8％、98.6％、101.2％、99.4％、100.1％、99.7％、98.9％、99.4％、100.5％、98.7％、101.2％、98.3％、99.1％,RSD分别为1.9％、1.8％、1.5％、0.8％、0.6％、0.9％、1.2％、2.0％、1.6％、0.8％、1.4％、1.5％、1.7％(n=6).9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229～0.259 mg/L、1.231～1.260 mg/L、0.849～0.877 mg/L、0.357～0.371 mg/L、0.149～0.169 mg/L、0.941～0.967 mg/L、0.529～0.547 mg/L、0.269～0.294 mg/L、1.039～1.067 mg/L、0.043～0.064 mg/L、3.631～3.649 mg/L、0.157～0.183 mg/L、0.068～0.084 mg/L.结论 该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制.
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HPLC法测定养血生发胶囊中5种活性成分
目的 建立HPLC法同时测定养血生发胶囊中阿魏酸、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、羌活醇、异欧前胡素和大黄素5种活性成分的方法.方法 安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈-0.1％冰醋酸,采用梯度洗脱；检测波长:310 nm；体积流量:1 mL/min;柱温:30℃；进样量:20 μL.结果 5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,其平均回收率分别为95.68％、100.02％、100.55％、103.03％、100.07％.结论 该方法简便、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时测定,为养血生发胶囊的质量评价和控制提供新的方法.
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中药羌活的化学成分研究
目的:对中药羌活进行化学成分研究,寻找其活性成分.方法:将干燥的羌活药材先用95%乙醇提取,再分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析分离.得到纯化合物后用核磁共振、质谱结合物理化学常数进行结构鉴定.结果:从羌活中分离得到5个化合物,即哥伦比亚苷元、哥伦比亚苷、羌活醇、异欧前胡素和b-谷甾醇.结论:香豆素类是羌活的主要化学成分.
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九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定
目的 采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长254 nm.羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1％醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0146～0.2920μg (r=0.999 1)、0.0108～0.2160μg (r=0.9993)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％、97.73％,RSD (n=6)分别为1.46％、1.18％;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4 ～0.348 0 μg(r=0.999 3)、0.0128～0.2560 μg (r=0.9997)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62％、98.11％,RSD (n=6)分别为1.43％、1.39％;细辛脂素在0.012 4～0.2480 μg (r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65％,RSD (n=6)为1.24％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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HPLC测定大鼠体内羌活醇血药浓度及药代动力学研究
目的 研究羌活提取物中羌活醇在大鼠体内的药代动力学规律.方法 羌活醇分别以60、30和15 mg·kg-1剂量大鼠灌胃给药,给药后于不同时间点采血,血浆样品经乙腈处理后,用高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定血药浓度,色谱柱:Spherisorb 10 ODS(1)(250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-乙腈-0.025 mol·L-1磷酸三乙胺溶液(15∶45∶40);流速:1 mL·min-1;检测波长:EM=480 nm.不同时间点的数据采用DAS 2.0药代动力学软件拟合处理,计算该药的药代动力学参数,分析羌活醇在体内药代动力学特点.结果 血浆样品中,羌活醇的线性范围为1.164×10-4～1.164×10-2 mg·mL-1(r=0.997);各血药浓度的提取回收率均大于80%,日内或日间精密度实验RSD＜4%,血浆中回收率＞90%.经DAS 2.0药代动力学软件进行自动拟合处理不同时间点的药物血浆浓度,药物药代动力学参数显示:高、中、低3个剂量组(分别为11.64×10-3、5.82×10-3、1.164×10-3 mg·mL-1 的血浆样品)中,羌活醇的平均高峰血药浓度(Cmax)分别为(5.243±3.116)、(1.892±0.888)、(0.764±0.120)mg·L-1,血药浓度-时间面积(AUC)(0-∞)相应分别为(32.658±31.202)、(17.511±2.287)、(3.246±2.432)mg·L-1·h-1,说明随着药物剂量的增加,Cmax与AUC也相应的增加.羌活醇高、中、低3个剂量组消除半衰竭(T1/2z)分别为(3.184±1.959)、(3.207±3.036)、(3.013±3.225)h,表明剂量不同,其T1/2z差异无统计学意义(P>0.05).结论 利用HPLC-荧光法对中药羌活中羌活醇进行药代动力学研究,方法稳定、灵敏度高、专属性强.药代动力学试验显示药物在动物体内吸收、消除较快,代谢迅速,所得结果可为下一步新药试验研究提供参考.
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丁桂活络贴剂与丁桂活络膏体外透皮行为的比较
目的:对丁桂活络膏及其改良剂型丁桂活络贴剂的体外透皮行为进行比较.方法:选用Strat-M膜及改进的Franz扩散池进行体外透皮试验,用高效液相色谱法测定制剂中君药羌活的有效成分羌活醇含量,比较贴剂与橡胶膏剂两种剂型的透皮吸收特性.结果:丁桂贴剂的透皮回归方程为Ln=18.06ln(t)-5.805,r=0.981;丁桂活络膏的透皮回归方程为Ln=8.124ln(t)-3.030,r=0.971.贴剂的透皮率比橡胶膏剂高,透皮量也大.结论:丁桂活络贴剂的透皮特性明显优于其橡胶膏剂,且过敏率低,贴敷更方便.
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高效液相色谱法测定退障眼膏中4种活性成分的含量
目的 建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min-1;柱温:30℃,进样量10 μL;红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的检测波长为278 nm,羌活醇的检测波长为310 nm.结果 红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇分别在4.85～97.00μg·mL-1(r=0.9993)、3.92～78.40 μg·mL-1(r=0.9999)、5.15～103.00 μg·mL-1(r=0.9999)、6.47～129.40 μg·mL-(r=0.9997)与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为98.8％(1.7％)、97.4％(1.2％)、98.4％(0.94％)、99.2％(1.4％).结论 该方法可同时测定退障眼膏中多组分,操作简便、准确,可作为退障眼膏的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的 建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液(67∶33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1％冰醋酸溶液(45∶24∶ 31),检测波长:225nm.结果 羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6～0.372 0 μg(r=0.999 2)、0.011 2～0.2240 μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6％、98.0％,RSD分别为1.6％、1.2％(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4～0.828 0 μg(r=0.999 5)、0.010 8～0.216 0 μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0％、96.2％,RSD分别为1.4％、1.1％(n=6).结论 该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好.
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HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量
目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯).结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8～0.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4～0.368 0 μg(r=0.999 4)、0.059 2～1.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6～0.252 0 μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％;平均加样回收率分别为98.69％(RSD=0.86％,n=6)、96.92％(RSD=0.62％,n=6)、99.13％(RSD=0.95％,n=6)、97.79％(RSD=1.38％,n=6).结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制.
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HPLC测定羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果分析
目的：研究高效液相色谱（HPLC）测定不同产地和不同采收期羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果。方法采用 HPLC仪，色谱条件：色谱柱采用Waters symmetry C18（4．6 mm ×250．0 mm ，5μm），流动相为乙腈‐水（45∶55），流速为1 mL／min ，柱温30℃，检测波长为310 nm。结果羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为0．2408～1．5050μg 和0．1176～0．7350μg ，平均加样回收率（n＝6）分别为0．98％和1．42％。不同产地羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量差别较大，采收期和生长年限对这2种成分的含量均有影响。结论 HPLC测定简单快捷，为确定羌活药材的佳产地及采收期提供了依据。
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不同商品等级羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定
目的:比较羌活不同商品等级中羌活醇和异欧前胡素的含量,探讨中药材商品等级与药材化学成分含量的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定羌活药材中羌活醇、异欧前胡素的含量.结果:各等级羌活中的羌活醇含量均高于异欧前胡素,二者的总量为蚕羌＞尾羌＞竹节羌＞疙瘩头＞条羌.结论:此测定方法为今后修订羌活药材商品规格标准提供了实验依据.
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据.方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较.色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)；流速:0.6 mL·min-1；进样量:10 μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3％的冰醋酸水溶液,梯度洗脱.结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布.不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中.结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根人药相符.地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值.
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中药羌活质量标准研究
目的:研究提高中药羌活的质量标准.方法:照2005年版中国药典方法检查中药羌活中总灰分和酸不溶性灰分,测定其挥发油含量;采用TLC法鉴别紫花前胡苷及RP-HPLC法测定羌活醇和异欧前胡素的总量.TLC条件:含3%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板,氯仿-甲醇(8:2)为展开剂,紫外光灯(365 nm)下检视;HPLC条件:色谱柱为Phenomenex LJuna C18(2)(4.6 mm×150 mn,5 μm),流动相为乙腈-水(44:56),流速1.0 mL·min-1,检测波长310 nm.结果:中药羌活中总灰分和酸小溶性灰分分别小于8.0%和4.0%,挥发油平均含量为2.08%,紫花前胡苷薄层斑点清晰、特征明显.羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为9.97～99.68 μg·mL-1(r=0.9999)和1.17～11.74μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.0%)和99.3%(RSD=1.3%).结论:本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为中药羌活的质量控制方法.
