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臭豆碱在大鼠体内的毒代动力学研究
臭豆碱(Anagyrine, Ana)化学名称为7,14-亚甲基-4H,6H-二吡啶并[1,2-α:1',2'-e][1,5]二氮芳辛-4-酮,7,7α,8,9,10,11,13,14-八氢-,[7R-(7α,7αβ,14α)]-[486-89-5],分子式为C15H20 N2O,是黄花碱的立体异构体[1-2].
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RP-HPLC测定重楼总皂苷长循环脂质体中重楼总皂苷的含量
目的 建立RP-HPLC测定重楼总皂苷长循环脂质体中重楼总皂苷的含量测定方法.方法 色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(40:60,v/v);等度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃.结果 重楼总皂苷中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ两种成分分离度较好,重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ均在1.0～20.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9).二者的回收率均符合要求,RSD分别为0.83％和1.21％.结论 该色谱条件对重楼总皂苷长循环脂质体中两种成分分离效果较好,辅料无干扰,专属性强、稳定可靠,适用于重楼总皂苷长循环脂质体中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量测定.
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RP-HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量
目的:建立RP-HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的方法.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(5μm,250mm*4.6mm);流动相(甲醇-0.5%乙酸溶液37:63);流速为0.8ml/min;检测波长为276nm;进样量为10μL;柱温为25℃.结果:20μg/ml至150μg/ml范围内,阿司匹林与封面面积峰值之间,具有一定线性关系.结论:RP-HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量具有操作简便、结果准确却重复性优秀等特点,为检测与控制阿司匹林药品质量提供了可靠有效的方法.
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糖皮质激素联合丙种球蛋白对重症药疹患者N-乙酰基转移酶活性的影响
目的:检测糖皮质激素联合丙种球蛋白对N-乙酰基转移酶活性的影响,探讨糖皮质激素联合丙种球蛋白治疗重症药疹可能的机制.方法:收集正常人和重症药疹患者经糖皮质激素联合丙种球蛋白治疗前后尿液,采用反相高效液相色谱技术,检测尿液中咖啡因的3种主要代谢产物5-乙酰氨基-6-甲酰氨基-3-甲基嘧啶(AFMU)、1-甲基黄嘌呤(1X)和l-甲基尿酸(1U)含量,以AFMU/(AFMU+1U+1X)的比率评价各组N-乙酰基转移酶活性.结果:重症药疹患者N-乙酰基转移酶平均活性(0.12±0.01),明显低于正常人群组的(0.54±0.06)(P<0.01).结论:N-乙酰基转移酶在重症药疹患者中活性降低,糖皮质激素联合丙种球蛋白治疗有助于恢复N-乙酰基转移酶活性,是治疗重症药疹的作用机制之一.
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RP-HPLC法测定平痤合剂中的黄芩苷的含量
目的 建立测定平痤合剂含量的方法.方法 在院内采用RP-HPLC法,色谱柱为AgiLent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水:磷酸(47:53:0.2,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为280 nm,对2016年3—8月配制的6个批次的平痤合剂进行了分析.结果 黄芩苷在12.0～240.0μg/mL(r=1),浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.7％;RSD为1.44％(n=9).结论 该方法简便,准确,专属性强,稳定性高,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量
目的 建立测定潮安胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用Kromasil-C18柱(4.6mm×150mm,5um),乙腈-水-磷酸(80:20:0.5)为流动相,流速0.8ml.min-1,检测波长为208nm,柱温25℃.结果 齐墩果酸在1.124～5.620μg的范围内线性良好,回归方程为:Y=381943×X+1651(r=0.9999),平均回收率100.39%,RSD为1.10%.结论 该法简使、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮/格列美脲片中两组分的含量
目的 建立用RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮/格列美脲片中罗格列酮和格列美脲的含量.方法 色谱柱为Thermo C18柱(4.6mm×250 mm,10μm);乙腈一磷酸二氢铵(用磷酸调pH3.0)＝55∶45;流速1.0ml/min;检测波长232 nm,柱温(40±2)℃.结果 马来酸罗格列酮进样量在3.2～4.8μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y＝15121x+312.92相关系数为r＝0.9994(n＝5);格列美脲进样量在1.6～2.4μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y＝5621x+230相关系数r＝0.9998(n＝5).结论 该检测方法简便准确,可用于复方马来酸罗格列酮/格列美脲片的质量控制.
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凉血活血胶囊中茜草素和芍药苷的含量测定
目的 建立RP-HPLC法测定凉血活血胶囊中茜草素、芍药苷的含量.方法 采用反相高效液相法.色谱条件:茜草素:Kromasil 100-5C18色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.2%磷酸水溶液(25:50:25),检测波长为250nm,流速1.0mL/min.芍药苷:Kmmasil 100-5C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(14:86),检测波长为230nm,流速:1.0mL/min.结果 茜草素、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想.茜草素在0.084～1.05μg范围内、芍药苷在0.28～7.0μg范围内线性关系良好.结论 方法简便、准确,重现性好,可作为凉血活血胶囊的含量测定方法.
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RP-HPLC法测定小儿益肺平喘合剂中黄芩苷的含量
目的 建立小儿益肺平喘合剂中黄芩苷的RP-HPLC含量测定方法.方法 采用Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.4％磷酸-三乙胺(45∶55∶2滴)；柱温:28℃；流速1 ml/min;检测波长277 nm.结果黄芩苷在进样量为0.040～1.000 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.82％,RSD=1.01％.结论RP-HPLC法可用于测定小儿益肺平喘合剂中黄芩苷的含量.
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RP-HPLC测定桑寄生及其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱的含量
目的:测定桑寄生及其寄主植物中盐酸小檗碱的含量,研究寄主植物对桑寄生药材质量的影响.方法:采用甲醇-盐酸( 100∶1)溶液超声提取样品中的盐酸小檗碱,并采用RP-HPLC法进行含量测定,选用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:水:磷酸:三乙胺(72∶28∶0.01∶0.05),流速:1.0 mL· min-1,柱温:室温,检测波长:284 nm.结果:不同寄主植物黄皮树及其桑寄生中盐酸小檗碱含量范围分别为0.14～7.58 mg·g-1和0.11～1.35 mg·g-1,桑寄生盐酸小檗碱含量高可达到其寄主植物黄皮树盐酸小檗碱含量的132.10％.结论:寄主植物是影响桑寄生药材质量的关键,寄主植物不同桑寄生药材化学成分含量也不同.
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注射用黄金菊冻干粉针质量标准研究
目的:建立注射用黄金菊(冻干)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别处方中4种药效组分;并用RP-HPLC法对制剂中的4种药效组分进行定量分析.色谱柱:Agela Venusil HPLC Clumns(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.6%磷酸水(12:88～30:70);检测波长:340nm.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰.黄芩苷在1.652～9.912μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.59%;绿原酸在0.1096～0.6576μg范围内线性关系良好,平均回收率99.39%;荭草苷在0.1944～1.164μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.13%;牡荆苷在0.0472～0.2832μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%.结论:本方法简便易行,可有效地控制黄金菊粉针质量.
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RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量
目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法.方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4.6mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10%磷酸溶液调节pH至2.5);检测波长为254nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.03792～0.18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.26%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法.
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RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量
目的:建立用RP-HPLC技术同时测定黄连中小檗碱、巴马亭、黄连碱及药根碱等4种原小檗碱型生物碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.测定黄连药材中上述4种原小檗型生物碱的含量.结果:4种原小檗碱型生物碱的平均含量分别为:5.74%(RSD=1.7%)(n=9),1.33%(RSD=1.3%)(n=9),3.67%(RSD=2.8%)(n=9),0.95%(RSD=5.2%)(n=9).结论:该方法可用于同时测定黄连中4种原小檗碱型生物碱的含量,且简便、准确、可靠、快速,并具重现性.
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三七含量测定方法的研究
目的:建立高效液相色谱法测定三七中人参皂甙Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法,并与中国药典(2000年版)的薄层色谱扫描测定方法进行比较,以进一步探讨高效液相色谱法用于控制三七质量的可行性.方法:RP-HPLC法,Shim pack VP-ODS柱分离,流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温:室温,流速1mL/min,检测波长203nm;TLCS法依照中国药典(2000年版)检测方法.结果:两检测方法测定结果差异不大(P＞0.05),而高效液相色谱法具有更灵敏,更快速,专属性更强,重复性更好等优点.结论:高效液相色谱法代替薄层色谱扫描法是可行的.
关键词： RP-HPLC 三七 人参皂苷Rg1、Re、Rb1 三七皂苷R1 -
蒸发光散射检测器测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量
目的:测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量.方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS-2柱(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水为流动相(67:33),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测器:蒸发光散射检测器(EISD)和二极管阵列检测器(PAD).结果:用EISD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数:r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%.结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量基本一致,以ELSD-RP-HPLC法测定党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠.
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RP-HPLC测定不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量
目的:建立一种测定板蓝根颗粒中表告依春含量的方法,并比较不同厂家板蓝根颗粒中表告依春的含量差异.方法:应用高效液相色谱法测定表告依春的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.5:90.72:0.73:0.05);流速为0.7ml/min;检测波长为245nm;进样量为20μl;柱温为30℃.结果:表告依春含量测定的线性范围为0.0204-0.3060μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.08%,RSD为1.25%.结论:本研究所建立的色谱方法可以简便、准确测定板蓝根颗粒中表告依春的含量,重现性好;各厂家生产的板蓝根颗粒中表告依春的含量差别较大,有必要建立表告依春的定量控制方法.
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淫羊藿中淫羊藿苷的快速提取及测定研究
目的:研究淫羊藿中淫羊藿苷的快速提取及测定.方法:采用正交实验用ASE300快速溶剂萃取系统进行提取方法的研究;用HPLC法进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定,流动相:甲醇-水-冰醋酸(60:40:0.25),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为41℃.结果:采用酒精度50%、提取1次、提取温度70℃以及提取时间为20min/次的快速提取方法优,可以很好地提取淫羊藿中淫羊藿苷,提取率为93.15%;RP-HPLC方法较好,结果理想.结论:得到了很好的快速提取及测定淫羊藿中淫羊藿苷的方法.
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RP-HPLC法测定红要子中大黄素的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定红要子中大黄素的含量.方法 采用RP-HPLC法进行测定,以AgilentC18(5μm,4.6×250 mm)为色谱柱,以甲醇:0.1％磷酸溶液(80:20)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm.结果 结果大黄素在1.07～12.86 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.07％.结论 该方法简便、准确、可靠,可以作为红要子药材及相关制剂质量控制的一个参考方法.
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RP-HPLC法测定草香胃康片中大黄素的含量
目的 建立草香胃康片中大黄素的RP-HPLC测定方法.方法 色谱柱为ZORBAXXDB-C8(4.6×150mm,um),以甲醇-水-磷酸(80:20:0.1)为流动相,柱温为室温,流速为1mL·min-1.结果 大黄素在0.11 μg～1.1 μg范围内与峰面积有良好的线性关系,=0.9998,平均回收率为99.93%,SD为2.01%.结论 该测定方法精密度高,重现性好,可用于测定大黄素的含量.
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精乌(糖衣)片中何首乌的二苯乙烯苷含量测定
用(RP-HPLC)法测定制何首乌中的二苯乙烯苷含量.结果表明该方法准确可靠,灵敏度高,可用于该产品含量控制.
